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1,4,7-三(腈甲基)-1,4,7-三氮杂环壬烷的合成 被引量:1
1
作者 徐涵 《黄山学院学报》 2009年第5期35-37,共3页
以N,N′,N′′—三甲苯磺酰胺二乙烯基三胺和4′4-(乙烷-1,2-二氧)二苯磺酸为起始原料,合成1,4,7-三(腈甲基)-1,4,7-三氮杂环壬烷的反应。具备条件温和、选择性好、产率高等优点,并通过1H-NMR确定其结构。
关键词 合成 N N′ N′′-甲苯磺酰胺二乙烯基 1 4 7-(4-甲基苯磺酸)-1 4 7-杂环壬烷
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1-亚甲基苯并咪唑-1,4,7-三氮环壬烷配体及其铜配合物[Cu(C14H21N5)Br]2·[CuBr4]的合成与晶体结构 被引量:3
2
作者 李庆祥 沈云军 孟祥高 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期266-270,共5页
采用新的方法合成了1-亚甲基苯并咪唑-1,4,7-三氮环壬烷配体,利用该配体合成了一个新的铜配合物[Cu(C_(14)H_(21)N_5)Br]_2·[CuBr_4]([Cu(C_(14)H_(21)N_5)Br]^+·[CuBr_4]^(2-)·[Cu(C_(14)H_(21)N_5)Br]^+),并测定了它... 采用新的方法合成了1-亚甲基苯并咪唑-1,4,7-三氮环壬烷配体,利用该配体合成了一个新的铜配合物[Cu(C_(14)H_(21)N_5)Br]_2·[CuBr_4]([Cu(C_(14)H_(21)N_5)Br]^+·[CuBr_4]^(2-)·[Cu(C_(14)H_(21)N_5)Br]^+),并测定了它的晶体结构,结果表明:该配合物的晶体属于单斜晶系的C2/c空间群,晶胞参数a=1.96209(15)nm,b=0.82319(5)nm,c=2.39249(15)nm,a= 90.00°,β=102.996(2)°,γ=90.00°,V=3.7653(4)nm^3,Z=4,μ(Mo Ka)=8.083 mm^(-1),D_c=2.097 Mg/m^3,F(000)=2308.R=0.0417,wR=0.0945,GOF=0.933.该配合物由两个1-亚甲基苯并咪唑-1,4,7-三氮环壬烷一溴合铜配阳离子和一个四溴合铜配阴离子组成.在两个配阳离子中,每个Cu(Ⅱ)离子与五个配位原子配位(四个氮原子和一个溴阴离子),位于一个变形四方锥的中心.在配阴离子中,Cu(Ⅱ)离子与四个溴阴离子配位,位于一个稍变形四面体的中心. 展开更多
关键词 甲基苯并咪唑 1 4 7-壬烷 铜配合物 晶体结构
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含有1,4,7-三苄基-1,4,7-三氮杂环壬烷的两个双核铜配合物的合成、表征及其与DNA的相互作用(英文) 被引量:1
3
作者 杨永生 陈博庸 +4 位作者 琚海燕 左芬 王世伟 李玉广 阎世平 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第12期2338-2344,共7页
合成了2个含有1,4,7-三苄基-1,4,7-三氮杂环壬烷(Bn_3tacn)的双核铜配合物:[Cu_2(Bn_3tacn)_2(m-bdc)(CH_3CN)_3(H_2O)_2]ClO_4(1)和[Cu2(Bn_3tacn)_2(OH)_2](ClO_4)_2(2)。配合物1由间苯二甲酸采取单双齿方式桥连Cu(Ⅱ)离子,配合物2由O... 合成了2个含有1,4,7-三苄基-1,4,7-三氮杂环壬烷(Bn_3tacn)的双核铜配合物:[Cu_2(Bn_3tacn)_2(m-bdc)(CH_3CN)_3(H_2O)_2]ClO_4(1)和[Cu2(Bn_3tacn)_2(OH)_2](ClO_4)_2(2)。配合物1由间苯二甲酸采取单双齿方式桥连Cu(Ⅱ)离子,配合物2由OH桥连。配合物1和2晶体均属于单斜晶系,分别为P21/c空间群和C2/c空间群。分别对2个配合物进行了红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析表征。研究了配合物1与DNA的相互作用,对配合物2进行了循环伏安测试。 展开更多
关键词 双核铜配合物 1 4 7-杂环壬烷 DNA相互作用
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一个一维链配合物[Ni(tacn)(μ_(1.3)-N_3)(N_3)]的合成,结构,光谱和磁性表征(tacn=1,4,7-三氮杂环壬烷)(英文)
4
作者 王召东 高凤仙 +2 位作者 韩伟 谢承志 阎世平 《南开大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期80-87,共8页
合成了一个一维链镍(Ⅱ)配合物,并通过X-射线衍射测得其晶体结构.晶体属正交晶系,空间群为Pca2(1),晶胞参数a=0.7755(3)nm,b=1.5411(5)nm,c=1.8654(6)nm,Z=4,R1=0.0305,wR2=0.0751.中心镍(Ⅱ)离子与1,4,7-三氮杂环壬烷的三个氮原子和三... 合成了一个一维链镍(Ⅱ)配合物,并通过X-射线衍射测得其晶体结构.晶体属正交晶系,空间群为Pca2(1),晶胞参数a=0.7755(3)nm,b=1.5411(5)nm,c=1.8654(6)nm,Z=4,R1=0.0305,wR2=0.0751.中心镍(Ⅱ)离子与1,4,7-三氮杂环壬烷的三个氮原子和三个叠氮的氮原子配位,形成一维链结构.该配合物的磁性测定表明相邻镍(Ⅱ)离子间存在弱的反铁磁相互作用,磁性拟合的结果J=-1.02cm-1,g=2.26,与实验结果相一致. 展开更多
关键词 离子 1 4 7-杂环壬烷 磁性
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1,4,7-三氮杂环壬烷合钴与牛血清白蛋白的相互作用
5
作者 祁娟 王雯雯 刘凡 《四川大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期397-402,共6页
利用荧光光谱法研究了1,4,7-三氮杂环壬烷合钴(Ⅱ)与牛血清白蛋白的相互作用,实验结果表明1,4,7-三氮杂环壬烷合钴(Ⅱ)对牛血清白蛋白的荧光猝灭是静态猝灭,并得出在水溶液和胶束溶液中1,4,7-三氮杂环壬烷合钴(Ⅱ)与牛血清白蛋白作用的... 利用荧光光谱法研究了1,4,7-三氮杂环壬烷合钴(Ⅱ)与牛血清白蛋白的相互作用,实验结果表明1,4,7-三氮杂环壬烷合钴(Ⅱ)对牛血清白蛋白的荧光猝灭是静态猝灭,并得出在水溶液和胶束溶液中1,4,7-三氮杂环壬烷合钴(Ⅱ)与牛血清白蛋白作用的结合点位数、结合常数和热力学参数,△H>0,△S>0,其分子间的作用力主要表现为疏水作用力. 展开更多
关键词 1 4 7-杂环壬烷合钴 牛血清白蛋白 荧光光谱结合位点数 结合常数
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1,3,3-三硝基氮杂环丁烷在乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺中的溶解行为(英文) 被引量:7
6
作者 薛亮 赵凤起 +3 位作者 邢晓玲 高红旭 仪建华 胡荣祖 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第12期2413-2416,共4页
在常压、298.15K条件下,用RD496-2000微热量仪分别测量了1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)在乙酸乙酯(EA)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的溶解焓.得到了TNAZ在不同溶剂中的微分溶解热和积分溶解热.建立了热量与溶质的量之间的关系式.对TNAZ,... 在常压、298.15K条件下,用RD496-2000微热量仪分别测量了1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)在乙酸乙酯(EA)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的溶解焓.得到了TNAZ在不同溶剂中的微分溶解热和积分溶解热.建立了热量与溶质的量之间的关系式.对TNAZ,得到了在乙酸乙酯中描述溶解过程的动力学方程为dα/dt=10-7.26(1-α)0.88;在N,N-二甲基甲酰胺中,描述溶解过程的动力学方程为dα/dt=10-7.21(1-α)0.66. 展开更多
关键词 动力学 溶解 乙酸乙酯 N N-甲基甲酰胺 1 3 3-硝基杂环丁烷
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7-氨基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚烯的合成、晶体结构及热行为 被引量:3
7
作者 张海昊 贾思媛 +3 位作者 王伯周 来蔚鹏 周诚 周彦水 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期19-24,共6页
以3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)呋咱为原料,经氧化和环化2步反应合成了7-氨基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚烯(ATFAZ),收率66%;用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其结构进行了表征,用 DSC和 TG-DTG... 以3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)呋咱为原料,经氧化和环化2步反应合成了7-氨基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚烯(ATFAZ),收率66%;用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其结构进行了表征,用 DSC和 TG-DTG 研究了 ATFAZ 的热分解过程;培养了 ATFAZ 单晶,用 X-射线单晶衍射对晶体结构进行分析。结果表明,ATFAZ 晶体属正交晶系,空间群为 Pbca,a =1.273 nm,b =0.876(3)nm,c =1.560(6)nm,V =1.740(11) nm3,Z =8,Dc =1.788 g&#183;cm-3,μ=0.141 mm-1,F(000)=944,R 1=0.0338,wR 2=0.0976。在10℃/min 的升温条件下,其熔点为204~207℃,在210~282℃具有明显的挥发现象。 展开更多
关键词 有机化学 7-氨基呋咱并[3 4-b 3′ 4′-f 3″ 4″-d]杂环庚烯 ATFAZ 晶体结构 热行为
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中性分子1,3-氮氧杂环-戊-2-酮与二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂形成的新型室温熔盐 被引量:2
8
作者 陈人杰 吴锋 +2 位作者 栾和林 吴萌 于慧芳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2116-2118,共3页
The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential s... The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential scanning calorimetry, ac impedance spectroscopy and cyclic voltammertry respectively. The results indicated that the structure symmetry of the molecule was depressed and the extent of charges delocalization was expanded, because of introducing oxygen atom of differential electronegativity in OZO molecule. DSC analysis showed that the LiTFSI-OZO molten salt has the excellent thermal stability and its eutectic temperature is below about 223.15 K. Meanwhile, the conductivity of LiTFSI-OZO molten salt at a molar ratio of 1∶4.5 is 0.75×10 -3 S/cm at 298.15 K and 3.50×10 -3 S/cm at 333.15 K. CV analysis showed that the electrochemical window of the sample is about 4 V. 展开更多
关键词 室温熔盐 1 3-杂环--2- 二(甲基磺酸酰)亚胺锂 热学性质 电化学性质
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7-羟基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯的合成与性能
9
作者 翟连杰 霍欢 +3 位作者 吴敏杰 张家荣 毕福强 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1043-1047,I0002,共6页
以3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)呋咱为原料,与羟胺溶液一步法合成了一种新型七元环化合物7‑羟基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HYTF),并利用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物进行了表征。通过规范不变原子轨道方... 以3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)呋咱为原料,与羟胺溶液一步法合成了一种新型七元环化合物7‑羟基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HYTF),并利用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物进行了表征。通过规范不变原子轨道方法完成了HYTF的13C NMR和15N NMR理论模拟,结合实验数据实现了HYTF的13C NMR和15N NMR的准确归属。发现3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)呋咱与羟胺在不同反应温度条件下可分别生成HYTF和7H-三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HATF),提出了HYTF与羟胺作用生成HATF的反应机理。基于实测密度(ρ=1.86 g·cm-3)和预估生成焓(ΔfH(s)=573.8 kJ·mol-1),利用Explo5(V6.04)软件预估HYTF的爆速和爆压分别为8181 m·s^-1和28.0 GPa。采用差示扫描量热仪(DSC)研究了HYTF的热分解过程,其热分解峰温为161.8℃。 展开更多
关键词 7-羟基呋咱并[3 4-b:3′ 4′-f:3″ 4″-d]杂环 含能材料 呋咱 七元环化合物 爆轰性能
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7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯及新型含能衍生物合成及性能的理论计算 被引量:2
10
作者 段秉蕙 刘宁 +4 位作者 王伯周 卢先明 莫洪昌 徐明辉 舒远杰 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期114-119,I0001,共7页
以3,4-双(3'-硝基呋咱-4'-基)氧化呋咱(DNTF)为原料,经亲核取代、环化、还原反应得到7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HTFAZ);利用HTFAZ的反应活性,自主设计合成了两种新型含能化合物7-(2,4,6-三硝... 以3,4-双(3'-硝基呋咱-4'-基)氧化呋咱(DNTF)为原料,经亲核取代、环化、还原反应得到7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HTFAZ);利用HTFAZ的反应活性,自主设计合成了两种新型含能化合物7-(2,4,6-三硝基苯基)-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(化合物1)和7-(2,4,6-三硝基-3,5-二氨基苯基)-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(化合物2),并采用红外、核磁(1H NMR、13C NMR)、元素分析等进行了结构表征;采用DSC方法研究了化合物1和化合物2的热性能;采用Kamlet-Jacobs方程预估了两种化合物的爆轰性能。结果表明,改进HTFAZ的合成路线后,HTFAZ的收率达到63. 2%;化合物1和化合物2的热分解温度分别为371. 7℃和296. 3℃,表现出良好的热稳定性;化合物1的密度为1. 90 g/cm^3,理论爆速为8033 m/s,理论爆压为30. 11 GPa,其爆轰性能优于TNT,密度和热稳定性高于TNT和RDX。 展开更多
关键词 有机化学 7H-呋咱并[3 4-b:3′ 4′-f:3″ 4″-d]杂环烯(HTFAZ) 3 4-双(3′-硝基呋咱-4′-基)氧化呋咱(DNTF) 含能衍生物
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多硝基3,3,7,7-四(三氟甲基)-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷的合成与性能 被引量:1
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作者 杨童童 刘洋 +2 位作者 侯晓文 孟子晖 徐志斌 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期657-663,I0008,共8页
为了探索三氟甲基对含能材料性能的影响,以偕二氨基六氟丙烷和乙二醛为原料构建了氮杂稠环类含能材料的硝化前体——3,3,7,7-四(三氟甲基)-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,通过改进的合成路线,用发烟硝酸多步硝化分别得到2,6-二硝基-3,3... 为了探索三氟甲基对含能材料性能的影响,以偕二氨基六氟丙烷和乙二醛为原料构建了氮杂稠环类含能材料的硝化前体——3,3,7,7-四(三氟甲基)-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,通过改进的合成路线,用发烟硝酸多步硝化分别得到2,6-二硝基-3,3,7,7-四(三氟甲基)-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷(4)、2,4,6-三硝基-3,3,7,7-四(三氟甲基)-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷(5)和2,4,6,8-四硝基6-3,3,7,7-四(三氟甲基)-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷(6)。利用核磁共振氢谱、碳谱和氮谱表征了产物结构;采用排惰性气体法测试了三种硝化产物的密度,其中6的密度最大,高达2.08 g·cm^-3;分别用落锤升降法和BAM法测得三种产物的撞击感度均大于30 J、摩擦感度均大于360 N;热重-微商热重(TG-DTG)分析发现三种产物的质量损失均大于90%,其热稳定性随硝基的增加而下降;利用Gaussian 09计算包,通过Monte-Carlo统计学方法以及Kamlet-Jacbos方程和VLW爆轰产物状态方程等理论模型预估了产物的爆速、爆压,其中化合物6的爆速为11937 m·s^-1,爆压为74.3 GPa。与四硝基甘脲(TNGU)的性能及感度对比发现,在含能材料的分子结构中引入具有更高密度和更大电负性的三氟甲基,可在维持较高密度和良好爆轰性能的同时降低感度。 展开更多
关键词 高能量密度化合物 含能材料 偕二氨基六氟丙烷 杂环 2 4 6 8-四硝基3 3 7 7-四(甲基)-2 4 6 8-杂双环[3.3.0]辛烷
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三亚甲基苯并咪唑取代三氮环壬烷镍配合物的合成、表征、电化学性质及其与DNA的作用 被引量:4
12
作者 李庆祥 向爱华 孟祥高 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1428-1432,共5页
本文合成了一个新的镍配合物:[Ni(tribentacn)](ClO4)2,(tribentacn为1,4,7-三亚甲基苯并咪唑-1,4,7-三氮环壬烷),用元素分析、红外光谱等手段对其进行了表征,并用X-射线衍射单晶结构分析测定了配合物的晶体结构。该配合物晶体属三斜晶... 本文合成了一个新的镍配合物:[Ni(tribentacn)](ClO4)2,(tribentacn为1,4,7-三亚甲基苯并咪唑-1,4,7-三氮环壬烷),用元素分析、红外光谱等手段对其进行了表征,并用X-射线衍射单晶结构分析测定了配合物的晶体结构。该配合物晶体属三斜晶系,P1空间群;中心离子镍位于6个氮原子形成的畸变八面体的中心;还研究了该配合物的电化学性质及其与DNA的作用。 展开更多
关键词 1 4 7壬烷 甲基苯并咪唑 镍配合物 晶体结构 DNA 电化学性质
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1,4,7-三氮杂环的合成方法研究
13
作者 孙燕杰 钟国华 王朝霞 《清洗世界》 CAS 2021年第7期49-50,共2页
大环三胺类化合物具有非常重要的生物活性,广泛应用于无机药物化合物、离子捕获剂、分子传感器以及氧化还原过程中的模拟酶等方面,一直是化学研究的热点。但大环三胺类化合物的合成比较困难,存在合成步骤多、产率低等问题。本文以应用... 大环三胺类化合物具有非常重要的生物活性,广泛应用于无机药物化合物、离子捕获剂、分子传感器以及氧化还原过程中的模拟酶等方面,一直是化学研究的热点。但大环三胺类化合物的合成比较困难,存在合成步骤多、产率低等问题。本文以应用最为广泛1,4,7-三氮杂环壬烷为例,就其合成路线方法进行了实验设计与实践。 展开更多
关键词 1 4 7-杂环 合成方法
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新试剂1-(偶氮苯基)-3-(4,5-二甲基-2-噻唑)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究 被引量:2
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作者 陈才元 龚楚儒 《湖北师范学院学报(自然科学版)》 2004年第1期73-75,共3页
报道了新试剂 1 (偶氮苯基 ) 3 ( 4 ,5 二甲基 2 噻唑 ) 三氮烯 (ABDMTT)的合成及其与镉的显色反应。在Tween -80存在下 ,PH1 1 .0的缓冲介质中 ,ABDMTT与Cd(Ⅱ )形成 3 :1的红色配合物 ,试剂与配合物的最大吸收波长分别为 43 0nm... 报道了新试剂 1 (偶氮苯基 ) 3 ( 4 ,5 二甲基 2 噻唑 ) 三氮烯 (ABDMTT)的合成及其与镉的显色反应。在Tween -80存在下 ,PH1 1 .0的缓冲介质中 ,ABDMTT与Cd(Ⅱ )形成 3 :1的红色配合物 ,试剂与配合物的最大吸收波长分别为 43 0nm和 5 1 8nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .69× 1 0 5L/moL·cm。Cd(Ⅱ )量在 0~ 1 2 μg /2 5mL范围内符合比尔定律。 展开更多
关键词 1-(偶苯基)-3-(4 5-甲基-2-噻唑)- 合成 显色反应 比尔定律 试剂 杂环
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氮杂环丙烷化合物在直链淀粉柱上的拆分
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作者 葛晋 吴呼格吉乐吐 +2 位作者 张红丽 赵亮 师彦平 《分析测试技术与仪器》 CAS 2007年第3期199-201,共3页
在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相上,对2种氮杂环丙烷对映体进行了手性拆分研究.系统选用了不同种类及不同含量的醇改性剂,详细考察了样品的保留时间和立体选择性.
关键词 手性拆分 直链淀粉-(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯) 杂环丙烷化合物
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新型含三唑环Schiff碱的合成
16
作者 朱维 陈琼 洪朝刚 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期478-480,共3页
Schiff bases containing triazole rings have good bioactivity. Six new Schiff bases of 3amino1,2,4triazolo5ethoxy carbonyl methylmercapto have been synthesized. All compounds synthesized are confirmed by ... Schiff bases containing triazole rings have good bioactivity. Six new Schiff bases of 3amino1,2,4triazolo5ethoxy carbonyl methylmercapto have been synthesized. All compounds synthesized are confirmed by 1H NMR,IR and MS. Preliminary bioassay indicates that some compounds display fungicidal activity and plant hormone activity to some extent. 展开更多
关键词 唑环 3-氨基-5-乙氧羰基亚甲基硫代-1 2 4- SCHIFF碱 合成 生物活性 杂环化合物农药
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5-甲基-3-硝甲基己酸乙酯的合成
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作者 肖林久 杜彩芹 +2 位作者 姜新东 姚兴旺 张心心 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第11期953-956,共4页
以异戊醛和膦酰乙酸三乙酯为原料,1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,碘化钠为磷酸酯碳负离子稳定助剂,经Horner-Wadsworth-Emmons反应合成了5-甲基-2-己烯酸乙酯(3),收率90%;仍以DBU为催化剂,3与硝基甲烷经Michael加成反... 以异戊醛和膦酰乙酸三乙酯为原料,1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,碘化钠为磷酸酯碳负离子稳定助剂,经Horner-Wadsworth-Emmons反应合成了5-甲基-2-己烯酸乙酯(3),收率90%;仍以DBU为催化剂,3与硝基甲烷经Michael加成反应合成5-甲基-3-硝甲基己酸乙酯,收率98%,两步总收率88.2%,其结构经1H NMR和IR确证。 展开更多
关键词 异戊醛 膦酰乙酸乙酯 5-甲基-3-甲基己酸乙酯 5-甲基-2-己烯酸乙酯 1 8-杂二环 [5 4 0]十一碳-7- Horner-Wadsworth-Emmons反应 MICHAEL加成反应 药物合成
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Cu(Ⅰ)催化下2,3-二氢-1,4-苯并二噁烷类化合物的合成
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作者 史兰香 张宝华 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期144-148,共5页
以Cu Br为催化剂,1,4,7-三氮杂环壬烷衍生物为配体,K2CO3为碱,110℃下通过取代的邻碘代酚和取代的环氧化物的串联反应制备了2,3-二氢-1,4-苯并二噁烷类化合物。各种芳香取代的环氧化物和脂肪取代的环氧化物均能顺利的与邻碘代酚反应,产... 以Cu Br为催化剂,1,4,7-三氮杂环壬烷衍生物为配体,K2CO3为碱,110℃下通过取代的邻碘代酚和取代的环氧化物的串联反应制备了2,3-二氢-1,4-苯并二噁烷类化合物。各种芳香取代的环氧化物和脂肪取代的环氧化物均能顺利的与邻碘代酚反应,产物收率64%-83%。讨论了底物取代基与产物收率的关系,推测了反应机理。并用NMR和元素分析确定了产物结构。 展开更多
关键词 二氢-苯并二噁烷 邻碘代酚 环氧化物 杂环壬烷衍生物
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低温催化剂关键中间体Ts_2-tacn的检测分析
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作者 申屠鲜艳 《广州化工》 CAS 2016年第6期95-97,共3页
实验根据Richman-Atkins法,综合文献报道的一些方法,以二乙烯三胺为起始原料,经磺酰化保护成环后脱Ts制得Ts_2-tacn。将该化合物用热乙醇洗涤三次烘干后进行红外分析、有机质谱分析、热重分析、核磁分析,以表征其结构;同时建立了HPLC法... 实验根据Richman-Atkins法,综合文献报道的一些方法,以二乙烯三胺为起始原料,经磺酰化保护成环后脱Ts制得Ts_2-tacn。将该化合物用热乙醇洗涤三次烘干后进行红外分析、有机质谱分析、热重分析、核磁分析,以表征其结构;同时建立了HPLC法测试该化合物纯度的分析方法,以确定转化率以便计算下一步的投料,实验对仪器条件进行优化,并确定了最佳条件,在29374 mg/L回归方程为Y=1.2613x-0.1742,相关系数为0.9998,相对标准偏差小于1%,回收率在98%106%之间,结果表明本方法简单,快速,准确。 展开更多
关键词 1 4-二甲苯磺酰基-1 4 7-杂环壬烷 定性 定量
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亚甲基二硝胺合成方法的设计与改进 被引量:2
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作者 李司南 吕春绪 +1 位作者 蔡春 王颖 《精细化工中间体》 CAS 2002年第1期16-17,共2页
报道了一种通过 2 ,4 ,6 三硝基 2 ,4 ,6 三氮杂环己酮的水解 ,再由氯仿提纯合成亚甲基二硝胺 (MDNA)的新方法 ,可将亚甲基二硝胺的产率提高到 60 .8%
关键词 甲基二硝胺 合成方法 设计 改进 2 4 6-硝基-2 4 6-杂环已酮
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