高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中的7-二乙氨基-4-甲基香豆素

建立了一种检测化妆品中7-二乙氨基-4-甲基香豆素(SWN)的高效液相色谱-三重四级杆串联质谱方法。试验以体积分数0.1%甲酸水-乙腈为流动相,以C18色谱柱分离SWN,流速为0.3 m L/min,正离子模式下进行多反应离子监测(MRM)扫描。结果表明线性范围为10~200 ng/m L,化妆品中定量检出限为0.1 mg/kg,加标回收率为83.4%~101.3%。此方法前处理简单、分析准确,适用于各类化妆品中SWN的检测。

7-二乙氨基-4-甲基香豆素合成中催化剂的改良

以原料二乙替间氨基酚和β-丁酮酸乙酯在复合催化剂存在下,制得7-二乙氨基-4-甲基香豆素。研究了反应时间、反应温度、原料配比等对合成反应的影响,确定了合适的工艺路线,即二乙替间氨基酚和β-丁酮酸乙酯在金属锌粉、四氯化钛和乙酸酐的存在下,加热进行成环缩合反应,有效缩短反应时间,提高产物收率和纯度,减少废水的污染。

新型N1-取代-1,8-萘啶-3-甲酰胺类ASBT抑制剂的设计、合成及活性研究

目的设计、合成新型N1-取代-7-N,N-二甲氨基-4-氧代-1,4-二氢-1,8-萘啶-3-N-(3,5-二氟苯基)甲酰胺类化合物,测定其对顶端钠依赖性胆酸转运体(ASBT)的抑制活性,考察N1位取代基对化合物活性的影响。方法以2,6-二氯烟酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合、亲和取代、环合、水解等9步反应制备目标化合物,其结构均经质谱和核磁氢谱分析确证。以S-1647为阳性对照,利用放射性结合试验(RBA)法测定目标化合物的ASBT抑制活性。结果合成了N1-取代-7-N,N-二甲氨基-4-氧代-1,4-二氢-1,8-萘啶-3-N-(3,5-二氟苯基)甲酰胺类化合物48个,活性结果表明目标化合物均具有较好的ASBT抑制活性,其中7个化合物10b_2、10c_3、10c_6、10d_2、10d_3、10d_6和10d_7在10μmol/L浓度下对ASBT的抑制率均大于90%,抑制活性明显高于阳性对照物S-1647(76.1%)。结论目标化合物中N1位连接链的长度对活性有较大的影响,当烷基链为5～7个碳原子时化合物的ASBT抑制活性较好,其中烷基链的碳原子数为7的化合物10d的ASBT抑制活性最好;连接链末端为季铵盐取代的化合物ASBT抑制活性明显优于叔胺取代的化合物。

二烷氨基香豆素在聚合物溶液中的荧光行为

7-二乙氨基-4-甲基香豆素(DAMC)在聚合物溶液中,荧光量子效率(φf)在非极性溶剂中与聚合物的含量无关;在极性溶剂中随聚合物的含量增加而增大,即与体系的粘度有关。在各种介质中,φf与辐射和非辐射失活速率常数的变化相一致。荧光偏振随聚合物的含量增加而增大。DAMC的荧光行为与其激发态构型密切相关。

Novel Fluorescent Dyes Based on Coumarin System

Seven novel fluorescent coumarin derivatives were synthesized from 7-diethylamino-4-chloro-3-formyl-coumarin. The spectra of absorption, excitation and emission were dependent not only on the structures and also on the concentration of dyes. The PPP-IVIO predictions can only be consistent with the spectra in dilute solutions.