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2,7-二溴芴酮与锌汞齐和浓盐酸还原反应制备2,7-二溴芴 被引量:5
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作者 张鑫 韩玲翠 +2 位作者 马广文 陈婷 张昭 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期932-935,共4页
以2,7-二溴芴酮为原料,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,在乙醇中还原反应制备得到了2,7-二溴芴。对反应过程中还原剂用量、溶剂、反应温度、反应时间、盐酸刚量及其加入方式进行了优化选择。实验结果表明,较佳的反应条件为:以质量分数95... 以2,7-二溴芴酮为原料,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,在乙醇中还原反应制备得到了2,7-二溴芴。对反应过程中还原剂用量、溶剂、反应温度、反应时间、盐酸刚量及其加入方式进行了优化选择。实验结果表明,较佳的反应条件为:以质量分数95%的乙醇为溶剂,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,分8~10次加入浓盐酸,回流反应8h,产率84.9%~85.4%,质量分数高于99.0%。对2,7-二溴芴酮与还原剂的摩尔比以及还原剂中的锌汞齐与盐酸的摩尔比进行了考察,其中n(2,7-二溴芴酮):n(锌)=1:5,锌汞齐中n(锌):n(汞)=48:1,还原剂中n(锌):n(HCI)=1:6时取得了较好效果。所合成化合物的结构通过红外、核磁共振波谱进行了表征。该方法的新颖性,已为山西省科学技术情报研究所2007年3月9日提供的《检索报告》所证实。 展开更多
关键词 2 7-二溴芴 2 7-二溴芴 锌汞齐 还原 精细化丁中间体
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2-咪唑-7-溴-9,9'-二乙基芴的合成
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作者 徐鉴 扶庆权 邵阳 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期548-549,568,共3页
以芴为原料,与NBS反应得2,7-二溴芴(1);以DMSO为溶剂,1与溴乙烷在碱性条件下反应制得7-二溴-9,9'-二乙基芴(2);2与咪唑在DMF中反应合成了一种新型咪唑取代的芴类化合物——2-咪唑-7-溴-9,9'-二乙基芴,其结构经1H NMR,MS和元素... 以芴为原料,与NBS反应得2,7-二溴芴(1);以DMSO为溶剂,1与溴乙烷在碱性条件下反应制得7-二溴-9,9'-二乙基芴(2);2与咪唑在DMF中反应合成了一种新型咪唑取代的芴类化合物——2-咪唑-7-溴-9,9'-二乙基芴,其结构经1H NMR,MS和元素分析表征。 展开更多
关键词 2 7-二溴芴 2 7--9 9'-乙基 2-咪唑-7--9 9'-乙基 合成
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9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮的合成与表征 被引量:1
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作者 王翔 杨绪红 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2011年第3期275-278,共4页
在优化条件下,用NaH、n-BuLi、THF、芴、溴、二溴代烃、二酮为原料,通过溴代反应合成了新型的含芴发光材料前体9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮(DBBFOD);产物的收率为56%,纯度>99%,其结构经1 H NMR、13 C NMR、MS和元素... 在优化条件下,用NaH、n-BuLi、THF、芴、溴、二溴代烃、二酮为原料,通过溴代反应合成了新型的含芴发光材料前体9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮(DBBFOD);产物的收率为56%,纯度>99%,其结构经1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析确证. 展开更多
关键词 9-(2 7--9-正丁基-9-H-)壬烷-2 4- 发光材料中间体 取代反应
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