UPLC-ESI-MS法测定贞芪扶正胶囊中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、红景天苷和黄芪甲苷的含量

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法(UPLC-ESI-MS)同时测定贞芪扶正胶囊中红景天苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和黄芪甲苷含量的方法.采用UPLC-ESI-MS联用法,乙腈和0.3%甲酸水溶液不同比例梯度洗脱,流速0.3 m L/min,12 min内可完成测试,且线性关系良好(r2>0.999).方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于贞芪扶正制剂的质量控制.

中药黄芪中异黄酮苷类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析

利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相似的特征质谱裂解行为,即在正离子模式下的一级质谱中均产生强的准分子离子[M+H]+峰和苷元离子[M+H-G lu]+峰;且苷元离子经碰撞诱导解离均产生.CH3(15 Da)、CH3OH(32Da)和2CO(56 Da)的中性丢失;同时发生Retro-D iels A lder(RDA)裂解反应,导致在毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的二级质谱图中分别产生相对分子质量为m/Z148和m/Z133的特征碎片离子峰。这些特征碎片可以作为这两个化合物定性的依据。该方法已成功应用于黄芪注射液中的这两种物质的定性分析。

HPLC法测定祖师麻凝胶膏剂中瑞香苷、瑞香素-8-O-β-D-葡萄糖苷、祖师麻甲素和7-羟基香豆素

目的建立HPLC法同时测定祖师麻凝胶膏剂中瑞香苷、瑞香素-8-O-β-D-葡萄糖苷、祖师麻甲素和7-羟基香豆素。方法采用HPLC法,Prodigy ODS(3)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇–0.05%磷酸溶液(18∶82);检测波长327 nm;柱温35℃;体积流量1.0 mL/min;进样量10μL。结果瑞香苷、瑞香素-8-O-β-D-葡萄糖苷、祖师麻甲素和7-羟基香豆素的线性范围分别为0.105 7~1.268 4、0.092 2~1.106 4、0.060 5~0.726 0、0.050 5~0.606 0μg,r值均大于0.999 9;各成分的平均回收率分别为97.22%、99.27%、98.78%、99.45%,RSD值分别为1.01%、1.10%、1.40%、1.67%。结论建立的方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,为建立可靠的祖师麻凝胶膏剂质量标准、更好更全面地控制制剂质量提供了数据支撑。

铁刀木中一个新的色酮苷

目的 研究铁刀木的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱和薄层色谱分离铁刀木的化学成分 ,通过理化常数测定和波谱分析等鉴定化合物的结构。结果 从铁刀木树干中分离并鉴定了 5个化合物 ,其结构分别鉴定为 :β 谷甾醇 (I) ,蔗糖 (II) ,正二十八醇 (III) ,2 甲基 5 ( 2′ 羟丙基 ) 7 羟基色酮 2′ O β D 吡喃葡糖苷 (IV) ,3 ,3′ ,4,5′ 四羟基二苯乙烯 (V)。结论 化合物II,III,V为首次从该植物中分得 。

中药水团花(Adina pilulifera)中2个色酮苷的NMR化学位移全归属

从采自广东的茜草科植物水团花Adinapilulifera根中分离鉴定出 2个色酮苷类化合物UndulatosideB( 1 )和 5 ,7 二羟基 2 甲基色酮 7 O β D 芹糖 ( 1→ 6) β D 葡萄糖 ( 2 ) .应用 2DNMR实验技术对化合物 1 ,2的结构进行了详细研究 ,并对其1 H和1

白背叶中一个新的异戊烯基二氢黄酮

目的对大戟科植物白背叶Mallotusapelta的叶进行化学成分研究。方法原料的乙醇浸出物,用各种柱色谱进行分离和纯化,所得化合物以理化性质和波谱数据进行鉴定。结果分得5个化合物,分别鉴定为蒲公英赛醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、5,7-二羟基-6-异戊烯基-4′-甲氧基二氢黄酮(Ⅲ)、洋芹素(Ⅳ)、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)。结论化合物为新化合物,命名为白背叶素(mallotusin),化合物Ⅰ、Ⅲ-Ⅴ为首次从白背叶中分得。关键词:白背叶;蒲公英赛醇;5,7-二羟基-6-异戊烯基-4′-甲氧基二氢黄酮;洋芹素;

穿心莲中两个黄酮苷的波谱学研究

研究了穿心莲中抗血栓的活性成分.应用AB-8大孔吸附树脂、聚酰胺柱色谱及薄层色谱进行分离,应用波谱学(1HNMR,13CNMR,DQFCOSY,TOCSY,HMQC,HMBC,NOESY等)方法进行结构鉴定.分离得到两个黄酮苷类化合物,确定了1HNMR,13CNMR信号的全归属.化合物1鉴定为5,4'-二羟基-7-甲氧基黄酮-6-O-β-D-葡萄糖苷,化合物2鉴定为5,4'-二羟基-7-甲氧基黄酮-8-O-β-D-葡萄糖苷,化合物1为首次从该植物中分得,首次对两个化合物的碳谱和氢谱进行了全归属.

虎皮楠中2个黄酮苷的波谱学研究

研究了虎皮楠中的抗氧化活性成分.应用D101大孔吸附树脂、Sephadex LH-20及制备型高效液相色谱进行分离,应用波谱学(UV,ESI-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HSQC,HMBC等)方法进行结构鉴定.分离得到1个二氢黄酮苷类化合物和1个黄酮苷类化合物,确定了1H NMR,13C NMR信号的全归属,化合物1鉴定为5,4′-二羟基二氢黄酮-7-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷,化合物2鉴定为7,4′-二羟基异黄酮-8-C-β-D-葡萄糖碳苷.

HPLC法同时测定枳实总黄酮苷提取物中3个香豆素类成分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定枳实总黄酮苷提取物中伞形花内酯7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、5,7-二羟基香豆素、马尔敏3个香豆素类成分的含量。方法:采用YMC-PackODS-A色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长325nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果:伞形花内酯7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、5,7-二羟基香豆素、马尔敏质量浓度分别在0.09～9.73μg/m L(r=0.9999,n=6)、2.08～31.25μg/mL(r=0.9994,n=6)、0.04～1.26μg/mL(r=0.9991,n=6)范围内线性关系良好,方法的平均加样回收率(n=6)分别为99.5%(RSD=1.4%)、97.9%(RSD=1.3%)、99.9%(RSD=1.7%)。10批次枳实总黄酮苷提取物中上述3个成分的含量范围分别为0.003%～0.030%,0.020%～0.049%,0.003%～0.004%。结论:所建立的方法专属性强,准确可靠,为枳实总黄酮苷提取物的质量控制提供了科学的依据。

UPLC-MS/MS同时测定双黄连口服液中17种有效成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定双黄连口服液中17种成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、异连翘酯苷、连翘酯苷A、连翘苷、芦丁、黄芩素、黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖苷、汉黄芩素、千层纸素A）的分析方法。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,以乙腈-甲醇（4∶1）-0.4%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,柱温40℃,采用电喷雾电离源（ESI）,多反应离子监测（MRM）扫描方式进行检测,分析时间为7 min。结果所测17种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r^2均大于0.990 1,实验精密度、准确度和稳定性良好,平均加样回收率为95.81%～102.42%,所测5批样品中17种成分定量范围依次为新绿原酸782.68～1 034.27μg/m L、绿原酸786.35～1 103.77μg/m L、隐绿原酸898.00～1 238.94μg/m L、咖啡酸82.85～115.17μg/m L、3,5-二咖啡酰奎宁酸226.02～461.63μg/m L、3,4-二咖啡酰奎宁酸191.59～404.21μg/m L、异连翘酯苷243.62～298.51μg/m L、连翘酯苷A 978.43～1 487.37μg/m L、连翘苷351.97～435.82μg/m L、芦丁41.19～75.65μg/m L、黄芩素40.28～73.73μg/m L、黄芩苷10 080.54～10 820.35μg/m L、野黄芩苷40.88～50.51μg/m L、汉黄芩苷187.73～204.85μg/m L、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖苷144.92～335.08μg/m L、汉黄芩素9.30～25.58μg/m L、千层纸素A 7.51～16.58μg/m L。结论方法简单、快速、准确度及灵敏度高、专属性好,可用于双黄连口服液中3大类17个主要成分的快速定量测定。

川西獐牙菜中不同部位3种药用成分的反相高效液相色谱测定

目的:建立野生与栽培的川西獐牙菜中不同部位3种有效成分,即龙胆苦苷(S_1)、芒果苷(S_2)、7-O-β-D-吡喃木糖-1,8-二羟基-3-甲氧基(口山)酮(S_3)的反相高效液相色谱定量分析方法。方法:色谱柱为 Kromasil C_(18)(250mm×4.60 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱,洗脱条件为0 min→50 min→55 min,甲醇:20%→80%→100%;流速为1 mL·min^(-1),检测波长为260nm。结果:该方法具有很好的线性关系和回收率。结论:本方法简单、准确、快速、实用性强。川西獐牙菜中3种药效成分在花的部位含量最高。

何首乌中一个新的色原酮糖苷

综合运用各种色谱技术对蓼科植物何首乌的块根进行分离纯化,并通过理化常数、波谱数据和化学方法鉴定化合物的结构。从中分离得到1个化合物,鉴定其结构为(S)-2-(2'-羟丙基)-5-甲基-7-羟基色原酮-7-O-α-L-岩藻糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷(1),为一个新的色原酮糖苷类化合物。

香鳞毛蕨中1个新的色原酮苷

目的研究香鳞毛蕨Dryopteris fragrans全草的化学成分。方法采用各种柱色谱法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从香鳞毛蕨全草分离得到了4个化合物,分别鉴定为2-乙基-5,7-二羟基-1′-O-β-D-吡喃葡萄糖基色原酮苷(1)、牡荆苷(2)、异槲皮苷(3)、3-羟基-5-丙基苯基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)。结论化合物1为新化合物,命名为香蕨色原酮A,化合物2为首次从该植物中分离得到,化合物4为首次从该科植物中分离得到。

香鳞毛蕨中1个新的色原酮苷(II)

目的研究香鳞毛蕨Dryopteris fragrans全草的化学成分。方法采用各种柱色谱方法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从香鳞毛蕨全草水提取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为2-异丙基-5,7-二羟基-1′-O-β-D-吡喃葡萄糖基色原酮苷(1)、(6R,9R)-3-酮-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)和红豆杉苷(3)。结论化合物1为新化合物,命名为香蕨色原酮B,化合物2和3为首次从该科植物中分离得到。

哥兰叶中黄酮类化学成分的研究

目的研究哥兰叶(Celastrus gemmatus Loes.)中的化学成分。方法用色谱方法并结合重结晶等方法进行分离,用波谱学方法鉴定其化合物结构。结果分离得到5个化合物,分别为5,4′-二羟基-3′-甲氧基黄酮-7-O-β-D-半乳糖醛酸苷(1),槲皮素-3-O-新橙皮糖苷(2),木犀草素(3),芹菜素-8-C-β-D吡喃葡萄糖苷(4),山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)。结论化合物1为新化合物,其他均为首次从本植物中分得。

膜荚黄芪中黄酮类化学成分研究

目的:研究膜荚黄芪中黄酮类化学成分。方法:采用硅胶柱色谱和HPLC制备色谱方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构。结果:从膜荚黄芪乙醇提取物中分离得到8个黄酮类化合物,分别为2′,7-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-2′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),3′,4′-二甲基异黄烷(2),芒柄花素(3),芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4),毛蕊异黄酮(5),(6a R,11a R)3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(6),(6a R,11a R)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(7),7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)。结论:化合物1为首次从该属植物中分离得到。

黄芪中黄酮类似物的分离鉴定

本文报道从中药黄芪中分离得到五个黄酮类似物,经鉴定其中两个化合物芒柄花黄素和毛蕊异黄酮已有报道外,其余三个化合物分别为(Ⅰ)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖甙,(Ⅱ)2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖甙,(Ⅲ)3′-羟基-4′-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖甙,这三种化合物在黄芪中未见报道。

桑白皮中一个新的二氢黄酮苷类成分(英文)

目的:研究桑白皮(Morus alba L.)的活性成分。方法:运用柱层析方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物,采用HO-8910细胞对化合物进行抗增殖活性测试。结果:从桑白皮中分离得到1个新的化合物,鉴定为5,2'-二羟基-7,4'-O-β-D-二吡喃葡萄糖二氢黄酮苷,它对HO-8910细胞48h,72h的IC50分别为3.68和1.87μmol·L·1。结论:从该中药材中分离得1个新的化合物,并发现它具有一定的抗人卵巢癌细胞HO-8910增殖的活性。

柴胡红景天化学成分的研究

采用正相与反相硅胶柱色谱和薄层色谱分离纯化的方法,从景天科红景天属植物柴胡红景天(Rhodiola bupleuroides)根茎70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分中分离得到7个化合物,用光谱分析(UV,IR,MS,1H-NMR,13C-NMR)和化学反应鉴定化合物分别为:没食子酸(1)、山奈酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2)、草质素-7-O(3″-O-β-D-葡萄糖基)-α-L鼠李糖苷(3)、槲皮素(4)、丁香酸(5)、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯甲酸-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、β-谷甾醇(7).以上化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物5和6为首次从红景天属植物中发现.

兴安藜芦中一个新橙酮苷（英文）

本文对兴安藜芦[Veratrum dahuricum(Turcz.)Loes.f.]根和根茎的化学成分进行了研究。利用反复硅胶柱色谱和重结晶方法从其95%乙醇提取物中分离得到一个新橙酮苷类化合物,通过各种波谱(MS、NMR和UV)分析方法确定其结构为(Z)-7,4'-二甲氧基-6-羟基-橙酮-4-O-β-吡喃葡萄糖苷((Z)-7,4'-dimethoxy-6-hydroxyl-aurone-4-O-β-glucopyranoside)。测试了该化合物在体外对人肝癌细胞株HepG-2、人乳腺癌细胞株MCF7和人肺腺癌细胞株A549的细胞毒作用。