微生物转化法合成25-OH-7-去氢胆固醇

目的以7-去氢胆固醇为底物,通过微生物转化合成25-OH-7去氢胆固醇。方法利用微生物转化法,结合TLC和HPLC分析,筛选出能够转化25-OH-7-去氢胆固醇的菌株,并对转化条件进行优化。结果从300株菌株中筛选出了5株能够转化25-OH-7-去氢胆固醇的菌株。转化产物经1HNMR及MS等鉴定,确认为25-OH-7-去氢胆固醇,用其中1株菌Pseudonocardia autotrophica CGMCC5098进行了转化条件的初步优化,转化率达25%。结论建立了一条制备25-OH-7-去氢胆固醇的新方法,为活性VD3的生产提供了一条新途径。

气相色谱-质谱联用法测定烟草及烟草制品中的麦角甾醇

为准确测定烟草及烟草制品中麦角甾醇的含量,建立了以7-去氢胆固醇为内标,将麦角甾醇和7-去氢胆固醇衍生后进行GC/MS同步选择离子检测/全扫描的定量检测方法,并采用该法测定了不同种类烟叶及卷烟中的麦角甾醇含量。结果表明:该方法在2.0～200.0μg/mL之间具有良好的线性关系,R2=0.9995。方法的检出限和检测限分别为0.46和1.53 mg/kg,回收率在85.6%～91.3%之间。该方法适用于烟草及烟草制品中麦角甾醇的定量检测。

正相-反相两步高效液相色谱法制备毫克量级维生素D_3异构体

利用正相半制备柱和反相分析柱的两步高效液相色谱法,在实验室规模制备了毫克是级维生素D_3的三个重要异构体——维生素D_3前体、光甾醇_3和速甾醇_3·维生素D_3原体,7-去氢胆固醇的光照是在一个装有UVB荧光灯的光治疗室中进行。采用紫外分光光度法和高效液相色谱法对制得的三个异构体进行了定性定量分析。在这三个异构体检测极限下,除了维生素D_3前体中有不超过0.25％的维生素D_3杂质外,三个产品中均没有发现任何除它本身之外的其他异构体杂质。

1α-25-二羟基维生素D_3合成方法综述

1α-25羟基维生素D3(骨化三醇)是一种重要的甾体激素,临床上广泛用于治疗各类自身性免疫疾病以及癌症。本文介绍了1α-25-二羟基维生素D3的全合成与半合成方案并且对这些合成方法的优劣作了初步的评价,并展望了今后合成的发展方向。

微流光反应技术制备树脂状维生素D_3

合成维生素D_3的关键步骤是7-去氢胆固醇光照开环合成预维生素D_3,目前合成是在釜式光反应器中进行,原料转化率低,产物提纯难度大,产品生产周期长。本文利用微流光反应技术开展预维生素D_3的制备研究,与传统釜式光反应器相比,原料转化率从低于30%提高到95%,光照产物无需纯化,可直接通过热异构化反应制备树脂状维生素D_3,生产周期大为缩短。

维生素D_3的合成工艺改进

以7-去氢胆固醇为原料,经光化开环反应制得前维生素D3[9,10-裂胆甾-5,6,8-三烯-3-醇(3)];柱层析纯化后的3经热异构化反应合成了维生素D3,总收率34%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。实验规模为公斤级。

阳光与护肤

现代医学研究表明,阳光在保护皮肤方面有着非常重要的作用,阳光中的紫外线可使皮肤中的7-去氢胆固醇转变为胆骨化醇,即维生素D3,也可使食物中的麦角固醇转变为维生素D2。维生素D有助于皮肤组织的发育,增强皮肤免疫功能,提高皮肤对湿诊、疥疮等皮肤病的抵抗能力;