2,7-双(4-安替吡啉偶氮)变色酸的合成及测定铜(Ⅱ)的研究

合成了 2 ,7-双 ( 4-安替吡啉偶氮 )变色酸 ,探讨该试剂与铜 (Ⅱ )显色的适宜条件及其共存离予的影响 ,建立了运用该试剂测定铜的显色反应体系 .在pH10 0 - 11 7范围内 ,铜 (Ⅱ )与新试剂形成 1∶1的稳定配合物 ,最大吸收峰 5 90nm ,表观摩尔消光系数 =5 1× 10 4 L .mol-1.cm-1.铜的浓度在 0～ 3 0 μg/ 2 5mL范围符合比尔定律 .方法用于粗铅中铜的测定 。

2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物:(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料,经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2 (4 甲酰基苯偶氮) 7 (4 安替吡啉偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸],产率为63.1%.(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4 氨基安替吡啉为原料,经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物,产率为52.6%.产物的结构经红外光谱表征.

7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉的合成及与铟的显色反应

合成了7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉,考察了滴加顺序、反应温度、偶合反应时间、溶剂对反应的影响。产物的结构经红外光谱及核磁共振谱进行表征。研究在pH4.5的NaAc-HAc缓冲介质中显色剂与In( )的显色反应特性。结果表明:试剂与In( )形成3∶1的黄色配合物,配合物的最大吸收波长位于482nm,表观摩尔吸光系数ε=1.9×104L/(mol·cm),铟的浓度在0～20μg/25mL范围内符合比耳定律。

7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与锆(Ⅳ)的显色反应

研究了7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与锆(Ⅳ)的显色反应条件。结果表明:在pH为4的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与锆(Ⅳ)形成一种橘黄色的络合物,其最大吸收峰位于480nm处,表观摩尔吸光系数为3.43×104 L·mol-1·cm-1,在25mL溶液中,锆质量在0～40μg范围内符合比尔定律。

7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与铌(Ⅴ)的显色反应

研究显色剂7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与Nb(Ⅴ)的显色反应条件.结果表明:试剂与铌(Ⅴ)在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的橘黄色络合物,其组成比n(铌)∶n(试剂)=1∶1,λmax=500 nm,络合物表观摩尔吸光系数为2.508×104L.mol-.1cm-1,Nb(Ⅴ)的质量浓度在0～1.6 mg/L范围内符合比尔定律.

新显色剂对乙酰基偶氮安替吡啉的合成和测定稀土的研究

合成一种新的、不对称的安替吡啉偶氮类显色剂:2-(4-安替吡啉偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8二羟基-3,6-萘二磺酸,研究该显色剂与稀土离子的显色反应.在pH=2.5的盐酸介质中,稀土离子与试剂生成稳定的1∶4的蓝色配合物,最大吸收波长为640 nm,摩尔吸光系数高达1×105L.mol-1.cm-1.实验结果显示:该显色剂也适用于含混合稀土的复杂试样的光度分析.

有机化学综合性设计实验的教学探索

我们开发了一个新的综合性创新型实验。实验中通过重氮化和耦合反应合成无机离子显色剂7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉,阐述了该显色剂与铜进行显色反应时的研究方法及内容,探讨了有机化学综合性实验7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉的合成及与铜(II)离子的显色反应的可行性及必要性。

有机化学综合性实验研究

设计了一个综合性有机化学实验。在该实验中通过重氮化和偶合反应合成无机离子显色剂7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸,阐述了该显色剂在测定金属离子铜含量时的研究方法及内容。新实验在培养学生有机化学实验基本技能的基础上,着重培养了学生的研究探索能力和创新能力。

有机与分析实验相结合的创新型实验教学探讨

开发了一个新的有机化学实验与分析化学实验相结合的创新型实验,在该实验中通过重氮化和偶合反应合成无机离子显色剂7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉,阐述了该显色剂与铁进行显色反应时的研究方法及内容,探讨了创新型实验7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉的合成及与铁离子的显色反应的可行性及必要性。本实验的开设将有助于提高学生的创新意识和实践能力。