用Skraup反应合成7-氯喹哪啶

研究了以邻硝基甲苯为氧化剂,间氯苯胺和巴豆醛通过经典的Skraup反应制备7-氯喹哪啶的改进方法。7-氯喹哪啶的收率为46.7%,质量分数99.2%;副产物为二氯喹哪啶,收率13.4%。还考察了氧化剂、氧化剂的用量以及盐酸的浓度对7-氯喹哪啶收率的影响。在1 000 L反应釜上做了放大实验,共生产7 t 7-氯喹哪啶,质量和收率达到了小试的结果。

抗哮喘药中间体7-氯喹哪啶合成技术进展

7-氯喹哪啶是一种重要的药物中间体,其合成方法受到广泛关注。叙述了7-氯喹哪啶的合成方法及应用的最新进展,主要介绍了氧化剂、合成方式及原料选择对7-氯喹哪啶制备收率的影响,同时也介绍了7-氯喹哪啶和5-氯喹哪啶的分离方法。

7-氯喹哪啶加合物的制备和溶解性研究

以7-氯喹哪啶、L-酒石酸盐和对硝基邻苯二甲酸为原料制备了7-氯喹哪啶加合物加合物,研究了加合物结构以及在溶剂中结晶的多晶型转变或溶剂化物形成。实验采用X射线衍射、热重分析、红外光谱、核磁共振分析表征。结果表明,产物具有预测结构,7-氯喹哪啶及其加合物在溶剂中结晶固相的所有XRD模式均衡,具有很好的溶解特性,为进一步提高同分异构体的分离效果奠定基础。

关于医药中间体7-氯喹哪啶的新合成方案研究

研究以间氯苯胺盐、巴豆醛为主要原料,经闭环、中和等过程得到7-氯喹哪啶。在闭合反应过程中,筛选出醇类溶剂,提高了收率,优化了工艺条件,使反应在低于70℃下进行,降低了能耗,节约了成本。

7-氯喹哪啶加合物在分离中的应用研究

通过静态重量法测量7-氯喹哪啶、7-氯喹哪啶L-酒石酸盐或7-氯喹哪啶对硝基邻苯二甲酸酯在甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和丙酮中的平衡溶解度,结果表明:7-氯喹哪啶、7-氯喹哪啶酒石酸盐、7-氯喹哪啶对硝基邻苯二甲酸酯在七种溶剂中的溶解度有较明显的差异。利用改进的阿佩尔布拉反应式相关联,均方根偏差(RMSD)和相对平均偏差(RAD)的最大值分别为0.83×10-4和0.93%。研究结果为工业生产提供有益的借鉴。

7-氯喹哪啶合成工艺研究

研究以间氯苯胺、巴豆醛为主要原料,经闭环、中和等过程得到7-氯喹哪啶。在闭合反应过程中,采用两相溶剂体系,在强酸、复合氧化剂、催化剂条件下完成合成反应,能大幅度减少巴豆醛的聚合副反应。提高了收率,优化了工艺条件。