磷钨酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,经Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC);比较了磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、磷钨酸钾、磷钨酸铝及Preyssler结构的杂多酸H14NaP5W30O110的催化效果。实验结果表明,磷钨酸的催化活性最高。同时考察了在磷钨酸催化作用下反应温度、催化剂用量、反应时间和原料配比对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯):n(间苯二酚)=1.0,催化剂用量占反应混合物总质量的2.0%,反应温度110℃,反应时间120min;在此反应条件下,HMC的收率为84.5%。该反应具有催化剂易得、催化剂用量少、反应条件温和、反应速率快、后处理简单及产物色泽好等优点。

固体超强酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

在固体超强酸的催化下以间苯二酚、乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯为原料 ,合成了 7-羟基 -4-甲基香豆素。通过使用不同催化剂及改变各种实验条件 。

7-羟基-4-甲基香豆素的绿色合成

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察反应原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对收率的影响,并通过正交设计优选7-羟基-4-甲基香豆素的合成条件。试验结果表明,最佳合成条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.5,反应温度150℃,反应时间100 min,催化剂用量0.7 g(间苯二酚0.1 mol)。在最佳合成条件下,收率达90.2%。复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化剂无环境污染、催化活性高、可重复利用,是合成7-羟基-4-甲基香豆素的绿色良好催化剂。

Keggin杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,Keggin结构磷钨酸、磷钼酸、磷钼钨酸和硅钨酸杂多酸做催化剂,在无溶剂的条件下,经Pechmann反应催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素,该催化反应具有选择性高、不污染环境及不腐蚀设备的优点。以H4SiW12O40.15H2O催化剂为代表进行了条件优化,在n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(H4SiW12O40.15H2O)=1∶1.5∶0.01,反应温度130℃,反应时间20min条件下,7-羟基-4-甲基香豆素收率为85.9%。该文报告工作的新颖性已为中国科学技术信息研究所2007年6月4日出具的第20071100100234号《科技查新报告》所证实。

新型异黄酮7-羟基-4′-甲基异黄酮的合成及其生物活性的初步研究(英文)

通过一步法制备了一种新型异黄酮 7 羟基 4′ 甲基异黄酮 ,并设计合成了 5种新的衍生物。体外初步抗骨质疏松活性实验显示 ,这 6种化合物对体外培养的鼠骨髓成骨细胞的生长有较好的促进作用。

磷钨酸/活性炭催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

7-羟基-4-甲基香豆素是一种重要的医药化工中间体.笔者研究了活性炭负载磷钨酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应,考察了反应的各种影响因素,通过单因素实验得到合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳工艺条件:n(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1;反应温度为100℃;反应时间为3 h;磷钨酸/活性碳的负载比为22.3%,用量为0.15 g;收率达74.3%.

四氯化锡催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

采用四氯化锡作催化剂 ,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料 ,合成了 7-羟基 -4-甲基香豆素。

苯磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以苯磺酸作催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到较适宜的合成条件为:在110℃下,催化剂用量为0.5%(以间苯二酚计,n/n),n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1.3∶1时,反应21min,平行实验的平均收率为85.0%。产品结构用IR表征。

超声波辐射氨基磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,氨基磺酸为催化剂,超声波辐射下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,其结构经IR和1 H NMR表征。考察了超声波辐射功率和辐射时间及催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,在80 W辐射反应40min,间苯二酚11g(0.1mol),n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氨基磺酸)=1.0∶1.1∶0.1条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率到达95%以上。

7-羟基-4-甲基香豆素的二阶NLO性质对晶体结构的依赖性

研究了7种香豆素衍生物的二阶非线性光学性质,在理论和实验上分析了7 羟基 4 甲基香豆素的二阶非线性光学性质对晶体结构的依赖性,表明这是一类热稳定性高、透光性好的化合物,分子在晶体中的趋向对二阶非线性光学响应有重要影响,改良其晶体结构是提高这类材料综合性能的主要手段.

微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以浓硫酸为催化剂 ,采用微波辐射技术 ,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备 7-羟基 - 4-甲基香豆素。结果表明 ,微波辐射合成 7-羟基 - 4-甲基香豆素的最佳反应条件为 :间苯二酚 5 .5 g,乙酰乙酸乙酯 6 .8m l,浓硫酸 1.5 ml,微波功率 2 40 W,微波辐射时间 6 min,产率 84.1%。不采用微波辐射 ,反应时间大于 10 h,产率78%。红外光谱分析表明 ,7-羟基 - 4-甲基香豆素的特征峰与 7-羟基 - 4-甲基香豆素的各官能团的吸收峰吻合 ,测定 7-羟基 - 4-甲基香豆素的熔点为 189～ 192℃。

N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐为催化剂,通过Pechmann缩合反应于无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,实验表明N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐可重复使用并具有较好的催化活性。在原料摩尔比n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶1.3、催化剂[Hnmp]HSO4占反应物料总质量的1.2%、回流反应时间3 h的条件下,产品收率达87.24%,经液相色谱分析纯度大于98.5%。

微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳反应条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,硫酸氢钠0.4 g,10 mL环己烷,反应温度100℃,微波辐射时间12 min,微波功率500 W,产率91.0%。

甲烷磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以甲烷磺酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到了较适宜的反应条件。在120℃,催化剂用量为间苯二酚物质的量的7.5%和n(乙酰乙酸乙酯):n(间苯二酚)=1.25:1条件下,反应(9.5～10)min,产品平均收率为91.5%,并对产品进行了IR表征。

HZSM-5型分子筛绿色催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

首次以HZSM-5分子筛为催化剂,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,在无溶剂条件下合成了标题化合物。实验结果表明:HZSM-5分子筛对Pechmann反应有很高的催化活性,具有催化剂用量(0.3 g/0.1 mol间苯二酚)少、产率较高(达96.7%)、后处理简单和无污染、可重复循环利用(循环使用5次产率高达90%以上)等优点。HZSM-5分子筛催化合成标题化合物反应的最佳条件为:V(间苯二酚)∶V(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量0.3 g/0.1 mol间苯二酚,反应1.5 h,反应温度约105℃。

磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

研究了磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应,考察了反应的各种影响因素,研究表明,磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素,具有较高的反应活性,可重复使用多次。该合成反应的较优工艺条件:反应温度105℃,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1∶1,磺酸树脂催化剂0.28 g,反应时间3 h,7-羟基-4-甲基香豆素收率达65.8%。

7-羟基-4-甲基香豆素的合成

研究了间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察了影响反应的主要因素。反应的最优条件:反应温度为75℃,对甲苯磺酸0.5g,间苯二酚0.1mol,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1.0∶1.0,反应时间为2h,在此条件下产率为91.8%。

7-羟基-4-甲基香豆素的合成研究

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,有机酸和固体超强酸作为催化剂,合成了7-羟基-4-甲基香豆素。实验结果表明:间苯二酚、乙酰乙酸乙酯物质的量比为1∶1,催化剂对甲苯磺酸用量为1.5%(物质的量百分比),85℃下反应2 h,产率较高为85.1%。

一种新型异黄酮7-羟基-4′-甲基异黄酮的合成及其生物活性的初步研究

利用间苯二酚和对甲基苯乙酸在三氟化硼/乙醚催化作用下的缩合反应,通过一锅法,制备了一种新型异黄酮体-羟基-4′-甲基异黄酮,并设计合成了I1和(I2～I6)五种新的衍生物。在此基础上,采用家兔颅盖骨骨髓成骨细胞,就其对该成骨细胞DNA,胶原蛋白的合成和碱性磷酸酶的活性等因素的影响进行了初步试验。研究表明:所合成的六种化合物对上述因素均有不同程度的促进作用。

磷钨钼杂多酸催化合成7-羟基-4甲基香豆素

以磷钨钼杂多酸(H3PW6Mo6O40)为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料催化合成7-羟基-4甲基香豆素。探讨了间苯二酚与乙酰乙酸乙酯量比、催化剂用量及反应时间对收率的影响。实验表明:在n(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)=1:1.5,催化剂用量为0.2g(间苯二酚0.05mol),反应时间70min的优化条件下,7-羟基-4甲基香豆素的收率可达71.0%。