7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸(7-APCA)卤化物的合成路线

7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸(7-APCA)卤化物是头孢他啶合成的重要中间体,笔者在查阅了大量的文献资料的基础上,综述了7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸(7-APCA)卤化物合成方法的优点、缺点,同时阐述了笔者试验结果,以7-ACA 为原料制备7-APCA 卤化物的合成路线。

头孢他啶中间体7-APCA的合成工艺优化

7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸(7-APCA)卤化物是合成头孢他啶的重要中间体。以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)、六甲基二硅胺烷(HMDS)和吡啶为主要原料,采用一锅法合成了7-APCA。实验中,考察了影响反应的主要因素,确定了反应的最优条件,重量收率能达到126%左右。

7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸氯化物的合成

7-氨基-3(-1-吡啶甲基)头孢烯酸(7-APCA)氯化物是合成头孢他啶的重要中间体。以GCLE为原料经过3步反应,首先GCLE和NaI反应制备碘化物,进一步和吡啶反应得到3位取代产物,然后经过脱除7位和4位的保护基得到7-APCA的卤化物,总收率为77%,各化合物均通过1H-NMR确证结构。

一种头孢丙烯一水合物的制备方法

以7-氨基-3-((Z/E)-丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-APCA)和D-对羟基苯甘氨酸邓钾盐(简称"羟邓盐")为起始原料,经混酐、成盐及缩合反应后,得到头孢丙烯N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂化物,之后用水将DMF置换,得到头孢丙烯一水合物。在缩合反应进行期间,加入N,N-二甲基苯胺调节体系pH,使得随后的缩合更容易进行,缩短了反应时间,提高了收率。

头孢他啶合成的研究进展

介绍了有关头孢他啶中间体（７－ＡＰＣＡ、缩合物、水解物）的合成方法。