7-羟基-4-甲基香豆素钠盐的合成及结构表征

以7-羟基-4-甲基香豆素与氢氧化钠为原料合成标题化合物,并进行重结晶溶剂筛选及纯化精制,采用TLC、UV、IR、1H NMR、13C NMR和MS进行结构表征。结果表明,7-羟基-4-甲基香豆素与氢氧化钠较易形成钠盐,在水-丙酮中易形成结晶,用体积分数为92%丙酮溶液重结晶可得到淡黄色针状晶体,产率75%。该方法操作简单,成本低廉,对规模化生产具有重要指导意义。

7-氟-4-氧代-1,4-二氢-2-喹啉羧酸乙酯的合成

以草酰乙酸二乙酯钠盐和间氟苯胺为原料,经亲核加成、环合两步反应,合成目标产物7-氟-4-氧代-1,4-二氢-2-喹啉羧酸乙酯,考察反应原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响,确定最佳工艺条件.第1步反应在n(草酰乙酸二乙酯钠盐)∶n(间氟苯胺)=1∶1.6,反应时间为15 h,温度为55℃的条件下产率最高,为54.52%;第2步反应在反应温度为265℃,反应时间为15 min时产率最高,为79.88%.产品总收率为43.55%.目标产物结构以质谱和核磁共振氢谱确证.

Two new coumarin glucosides biosynthesized by transgenic hairy roots of Polygonum multiflorum

The glycosylation of hydroxylcoumarin was investigated by using suspension cultures of hairy roots of Polygonum multiflorum. Two new coumarin glucosides （3 and 4） were biosysthesized by regioselectively glycosylation of corresponding substrates （1 and 2） in the system. The structures of two products were identified as 7-hydroxy-4-methylcoumarin 5-O-β-D-glucopyranoside and 7- hydroxy-3,4-dimethylcoumarin 5-O-β-D-glucopyranoside on the ground of chemical and spectroscopic methods, respectively. 2007 Rong Min Yu. Published by Elsevier B.V. on behalf of Chinese Chemical Society. All rights reserved.

苍耳子的化学成分

苍耳子（Fructus Xanthii）是常用中药,主要用于慢性鼻炎的治疗,有一定的毒性.为明确苍耳子产生生物活性的物质基础,通过溶剂萃取、正、反相反复硅胶柱色谱及MCI柱色谱等方法,对苍耳子80%甲醇提取物进行分离纯化,用质谱、核磁共振谱等方法进行结构鉴定.从正丁醇萃取物中分离鉴定7个化合物：阿魏酸（1）、咖啡酸（2）、绿原酸（3）、4-O-咖啡酰奎宁酸甲酯（4）、6,7-二甲基-1,4-二氢-2,3-喹喔啉二酮（5）、咖啡酸胆碱酯（6）和4′-O-二氢红花菜豆酸钠盐-β-D-葡萄糖苷（7）.其中,化合物4~7为首次从该植物中分离得到.