双极膜电渗析再生处理氨氮的阳离子交换树脂

采用阳离子交换树脂去除饮用水中低浓度氨氮并应用双极膜电渗析技术再生阳离子交换树脂。研究了双极膜电渗析技术树脂再生性能,确定了最佳再生条件。结果表明,当槽电压为15 V,树脂室循环液初始pH值为3,不同氨氮吸附量的树脂,其再生率均达到55%以上。该方法较相同浓度酸再生法,再生率由0.54%提升至63.34%。此外,该方法可一定程度降低树脂的铁中毒。

锂同位素阳离子交换树脂分离纯化方法与应用进展

锂(Li)同位素是良好地球化学示踪工具,被广泛应用于壳幔物质循环、行星起源与演化、大陆风化、古环境与气候变迁、成矿机制及环境污染等领域。然而,分析测试过程中同质异位素的潜在干扰使得自然样品中Li的高效分离纯化成为关键需求。近几十年来,锂同位素阳离子交换树脂分离纯化法得到了广泛应用和发展,形成了多类型不同自然样品中Li分离纯化的一系列方法体系。从早期Li的分离纯化方法仅注重于实现自然样品Li的分离效果,使之满足TIMS分析需求,逐渐发展到注重减少分离纯化过程中引入空白污染、简化操作提高分离效率以及对不同类型自然样品具有广泛适用性等方面。本文阐述了近年来基于阳离子交换树脂法的锂同位素分离纯化方法研究进展,重点总结了单柱法、双柱法、多柱法和套柱法的操作流程与技术特点,从树脂类型选择及用量、淋洗液类型选择及其在不同类型自然样品中的适用性和应用效果等方面,分析了各类方法的应用优势。目前单柱法和双柱法是Li分离纯化研究中应用较为广泛的方法,在不断优化过程中,一些方法的树脂用量低至1mL,淋洗液用量少于10mL,流程空白控制在1‰以下,整个淋洗流程被缩短至数小时之内。但不同分离纯化方法仍在很大程度上依赖于样品Li含量及其他基质离子等因素。因此,在兼顾分离效率、适用范围以及经济性等因素下,进一步优化现有方法体系、扩展不同类型样品适用范围,对于提升锂同位素分析效率和精度以及推动锂同位素应用研究发展具有重要意义。随着测试设备和技术的不断进步,逐步探索自动化淋洗设备在自然样品Li高效分离纯化中的应用,将成为锂同位素分析技术的主要发展方向之一。

743阳离子交换快速分离——ICPS-PGS2单道扫描直读光谱仪测定地质样品中15个微量稀土元素

本文采用过氧化钠（Na2O2）熔样,743阳离子交换树脂快速分离,0.4mol/L柠檬酸25ml洗脱稀土,无需浓缩,即可用lCPS-PGS2单道扫描直读光谱仪直接测定15个微量稀土元素。在选择的最佳测量条件下,本法测定下限为0.005g/ml（Eu）-0.50μg/ml（Ce）,标准加入回收在88％—110％之间,样品分析精度为3.3％—17％,样品分析结果与参考值相符。本法适用于一般地质样品中微量稀土元素的例行分析。

影响磁性阳离子交换树脂制备的主要因素

对化学转化法制备磁性阳离子交换树脂的主要影响因素进行了较详细的实验探讨． 结果表明， 铁盐溶液中Ｆｅ３ ＋ 与Ｆｅ２ ＋ 的配比及浓度、浸渍的时间与温度、ＮａＯＨ 的浓度和用量、化学转化条件等对磁性树脂中Ｆｅ３ Ｏ４

强酸性阳离子交换树脂对铅的吸附行为及机理

通过静态吸附实验,研究了Pb2+在001×7强酸性阳离子交换树脂上的吸附行为,并从热力学和动力学方面对吸附过程进行了分析,用红外光谱的方法探讨了001×7树脂吸附Pb2+的机理。结果表明:在所研究的浓度范围内,Pb2+在001×7树脂上的吸附平衡数据符合Freundlich等温吸附方程,吸附为自发进行的放热过程;液膜扩散为Pb2+在001×7树脂上吸附速率的主要控制步骤,随着振荡频率的增加,吸附速率会逐渐增大;最佳的吸附pH在4左右,用3mol/L的硝酸对饱和树脂进行洗脱再生,洗脱率可达98%以上;298K温度下树脂的静态饱和吸附容量为414mg/g(湿树脂)。

AlCl_3改性阳离子交换树脂催化合成异丙叉甘油

以无水AlCl3、阳离子交换树脂和AlCl3改性阳离子交换树脂为催化剂,对丙三醇与丙酮缩合反应进行了研究,AlCl3改性阳离子交换树脂对反应的催化效果最佳.Hammett指示剂法和吡啶吸附红外表征结果表明,采用AlCl3对阳离子交换树脂进行改性后,催化剂的酸强度有所提高,催化活性增强.AlCl3改性阳离子交换树脂催化合成异丙叉甘油的优化反应条件为:反应温度82℃,n丙三醇/n丙酮=1:3,催化剂用量为丙三醇质量的10%,反应时间11h,异丙叉甘油收率为90.9%。

采用大孔树脂与阳离子交换树脂分离纯化桑叶活性物质的效果分析

为了高效利用桑叶资源获取功能活性物质,在连续提取桑叶多糖、黄酮和生物碱的基础上,对3类活性物质进行分离纯化,研究大孔树脂和阳离子交换树脂对桑叶活性物质的吸附与洗脱性能。从3种大孔树脂中筛选的D101大孔树脂对桑叶多糖和黄酮具有较好的分离纯化效果:对桑叶多糖的最大吸附量达到308.42 mg/g,解吸率达70.18%,对桑叶多糖的脱色率和脱蛋白率分别达到89.29%、78.74%;对桑叶黄酮的最大吸附量达到38.11 mg/g,解吸率达81.46%。从2种阳离子交换树脂中筛选001*7阳离子交换树脂分离纯化桑叶生物碱,其最大吸附量达26.61 mg/g,解吸率达83.49%。分离纯化得到的桑叶多糖、黄酮和生物碱样品纯度分别为35.73%、38.64%、29.75%,表明联合使用D101大孔树脂和001*7阳离子交换树脂能有效地从桑叶提取物中分离纯化桑叶多糖、黄酮和生物碱3类活性物质。

H-732阳离子交换树脂催化酯化反应

以H-732阳离子交换树脂为催化剂进行了酯化反应研究,合成了丁二酸单乙酯和乙酰水杨酸,通过单因素实验和正交实验优化了反应工艺。单因素实验结果表明:催化剂用量为丁二酸酐质量的20%、乙醇与丁二酸酐的摩尔比1.8∶1、反应时间2 h、反应温度90℃时,丁二酸单乙酯产率最高为68.76%;在丁二酸单乙酯的合成体系中加入分离出的副产物丁二酸二乙酯可以抑制副反应的发生,大大提高单酯的产率(90.79%)。正交实验结果表明:乙酸酐与水杨酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为水杨酸质量的14.50%,反应时间2 h、反应温度60℃时,乙酰水杨酸产率最高为77.57%;催化剂连续使用5次时,催化能力才有明显下降,对连续使用过5次的催化剂重新活化后催化能力无明显降低。

阳离子交换树脂催化制备纳米纤维素晶体的谱学性能与流变行为

采用强酸型阳离子交换树脂在超声波辅助作用下制备了纳米纤维素晶体(NCC)。采用场发射环境扫描电子显微镜(ESEM-FEG)、场发射透射电子显微镜(HR-TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅利叶红外光谱仪(FT-IR)和转子式流变仪对所制备NCC的形貌、谱学和流变学行为进行了研究。结果表明,所制备NCC为近球形,颗粒尺寸约为25 nm～50nm,样品属于纤维素Ⅰ型,结晶度为84.26%,晶粒平均由6个晶胞组成。由FT-IR分析可知,NOC仍具有纤维素的基本化学结构。NCC胶体为剪切变稀的假塑性流体,随着温度的升高,其黏度逐渐减小,并最终趋于平缓,结果表明NCC胶体具有较好的稳定性。

阳离子交换树脂吸附石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜、铅、镉

用阳离子交换树脂吸附石墨炉原子吸收法测定海水中痕量Cu,Pb,Cd。实验选定了最佳的测定条件。结果表明,在弱碱性条件下,Cu,Pb,Cd能同时被阳离子交换树脂定量吸附。方法的相对标准偏差<3﹪,样品加标回收率93﹪～102﹪,检出限分别为Cu 0.06μg/L,Pb 0.06μg/L,Cd 0.005μg/L。本法操作简便、快速、无干扰、无污染,已用于海水中铜、铅、镉的分析,取得了令人满意的结果。

阳离子交换树脂改性研究进展

强酸性阳离子交换树脂含有大量的强酸性基团,具有选择、交换、吸收和催化等功能,但其存在耐高温性能差、酸强度低等问题,故需要对其进行改性。改性的阳离子交换树脂广泛应用于水处理、有机合成、分离处理、环境保护及生物制药等领域。本文简要介绍了近年来强酸性阳离子交换树脂的改性方法,主要包含:金属离子改性(Al^(3+)、Sn^(4+)、Zn^(2+)、Ti^(4+)、Fe^(3+)和Fe^(2+)、Ce^(4+)和Ga^(3+)、Ni^(2+)、Zr^(4+)、Pd^(2+)等)、磺化改性、巯基改性、胺化改性及其他类改性等方法;指出了其存在的问题,分析了改性阳离子交换树脂的未来发展方向,开发和研制具有耐高热和化学稳定性的树脂载体材料成为其研究的关键。除此之外,对树脂进行各种改性处理也是改善树脂综合性能、扩大其应用范围的重要方法。

锰氧化物-阳离子交换树脂复合材料的制备及其对水中重金属的吸附性能

采用原位沉淀-空气氧化法将锰氧化物负载于大孔强酸性阳离子交换树脂D001上,制备出一种新型锰氧化物-阳离子交换树脂复合材料Mn-D001,并对该材料吸附水中Pb2+、Cd2+、Cu2+的性能进行了深入研究.TEM、XRD以及XPS的分析结果表明,负载的锰氧化物以MnO2的形态存在.基于单一金属离子静态吸附的一元体系实验表明,Mn-D001比D001对Pb2+、Cd2+、Cu2+具有更高的吸附选择性,在高浓度竞争离子Ca2+、Mg2+、Na+共存的情况下,仍能保持较高的重金属去除率;Mn-D001对Pb2+、Cd2+、Cu2+的吸附行为符合准一级动力学模型(R2>0.99)和Langmuir吸附等温线模型(R2>0.99).在温度为303 K时,Mn-D001对3种重金属的饱和吸附容量可分别达到476.19 mg.g-1、243.90 mg.g-1及196.08 mg.g-1,优于原有树脂D001.基于复合重金属离子竞争吸附的二元、三元体系的实验表明,Mn-D001对3种重金属的吸附能力顺序为Pb2+>Cu2+>Cd2+,吸附能力由原有树脂D001以及负载的锰氧化物的性质共同决定.

耐温强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸丁酯

开发了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂，采用此催化剂，以乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸丁酯。用13C核磁共振光谱表征了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的结构；在工业生产条件下，对比了不同强酸性阳离子交换树脂催化剂的活性；以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂，考察了进料量对乙酸转化率的影响及催化剂的稳定性。实验结果表明，以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯，在反应釜温度120℃、分馏柱顶部温度91～92℃、正丁醇与乙酸摩尔比1．02、进料量60mL／h的条件下，乙酸的转化率为95．1％，达到了采用硫酸催化剂时的水平。耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的寿命在500h以上，稳定性好，具有较好的工业化前景。

大孔弱酸阳离子交换树脂对Pb(Ⅱ)的静态吸附性能

通过静态吸附实验,研究了Pb2+在D152大孔弱酸阳离子交换树脂上的吸附行为,从热力学和动力学方面对吸附过程进行了分析,并通过红外光谱法探讨了吸附机理。结果表明,在所研究的条件范围内,Pb2+在D152树脂上的吸附为自发进行的吸热过程,符合Freundlich等温吸附方程;液膜扩散为吸附速率的主要控制步骤;在所研究的浓度范围内,333K温度下树脂的最大静态饱和吸附容量为214mg/g,298K温度下用3mol/L的硝酸作为解吸剂,解吸率可以达到98%;该树脂吸附操作简单,易再生,重复使用性良好,可望用于含铅废水的治理及铅的富集。

强酸性阳离子交换树脂催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

以大孔径苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂为催化剂，对μ－萘乙酸和甲酯的酯化反应进行催化，合成出作为植物生长调节剂的α－萘乙酸甲酯。并且对催化剂种类及用量、反应时间以及甲醇用量等影响反应因素进行讨论，摸索出一套较佳反应条件。

改性阳离子交换树脂催化合成双酚F

筛选了可用于催化苯酚、甲醛缩合合成双酚F的阳离子交换树脂催化剂,研究了以负载AlCl3的大孔型低交联度阳离子交换树脂为催化剂催化合成双酚F的工艺条件。结果表明,苯酚与甲醛的物质的量比为5/1,75℃反应2.5h,双酚F的收率可达80%以上,催化剂可以重复使用。

阳离子交换树脂催化合成乙酸正丁酯的动力学

在间歇反应釜中，以A-36阳离子交换树脂作催化剂，考察了搅拌速率、催化剂粒径、温度、催化剂浓度和酸醇比对乙酸正丁酯合成的影响，并采用LHHW动力学模型对实验数据进行处理。结果表明，表面反应为乙酸和正丁醇酯化反应的控制步骤，其反应焓为-1．838×10^4／mol，正反应与逆反应的活化能分别为5．283×10^4J／mol和3．929×10^4J／mol，指前因子分别为1．015×10^4mol／（g·s）和3．148mol／（g·s）。

用低交换容量聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂柱色谱分离中性氨基酸

通过磺化苯乙烯 -二乙烯苯共聚物或商品化的聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂 ( 0 0 1× 7)的逆磺化反应 ,得到一系列不同交换容量的聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂 .研究了丙氨酸和缬氨酸及缬氨酸和亮氨酸在这些树脂柱上的色谱分离 .结果表明 ,用两种方法得到的树脂对丙氨酸和缬氨酸的色谱分离性能基本相同 ;同时中性氨基酸与聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂之间的作用包括离子作用和疏水作用 ,且二者之间存在协同作用 .

SnCl_4改性阳离子交换树脂催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,SnC l4改性阳离子交换树脂为催化剂,合成了柠檬酸三丁酯。FTIR和X射线荧光光谱表征结果表明,用SnC l4对阳离子交换树脂进行改性后,树脂骨架结构变化不大,Sn4+的负载量达13.47%(质量分数,下同)。合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件为:反应温度155℃,反应时间6 h,n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=4.1∶1,催化剂用量为反应物总质量的4.5%,柠檬酸三丁酯的产率可达97.3%。催化剂不经任何处理重复使用8次后,产率仍为96%。

强酸性阳离子交换树脂催化合成棕榈酸甲酯

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成棕榈酸甲酯,考察了树脂类型、酸醇物质的量比、反应温度、催化剂用量、脱水剂无水CaCl2用量、反应时间和催化剂重复使用次数对棕榈酸转化率的影响。结果表明:NKC-9型树脂催化合成棕榈酸甲酯的效果较好;NKC-9型树脂催化反应的最佳条件为:酸醇物质的量比1∶2,反应温度70℃,催化剂用量50%(占棕榈酸质量),脱水剂无水CaCl2用量10%(占催化剂质量),反应时间3 h;在反应的最佳条件下,棕榈酸转化率可达95.36%;催化剂重复使用6次后棕榈酸转化率仍保持在90%以上。