溶胶-凝胶法合成ZrO_2-8%Y_2O_3纳米粉体相转变及晶粒生长行为研究

以醋酸为水解催化剂和螯合剂,采用溶胶-凝胶法合成ZrO2-8%Y2O3(8YSZ)粉末,利用XRD、SEM方法研究纳米8YSZ粉末热处理后的相成分、晶粒尺寸和形貌的变化,并分析纳米8YSZ粉末中的晶粒生长行为。结果表明:溶剂中添加乙醇不利于纳米8YSZ粉末四方相(t)的稳定;在400～1200℃范围内,随着热处理温度的升高晶粒尺寸逐渐增大;然而纳米8YSZ粉末的晶粒生长活化能在低温区和高温区有所不同,热处理温度低于800℃时的晶粒生长活化能(9.71kJ/mol)明显小于热处理温度高于800℃时的晶粒生长活化能(43.06kJ/mol),这有利于t-8YSZ在低温下结晶,在高温下保持四方相的稳定性。

激光熔覆ZrO_2-8%Y_2O_3涂层提高轧辊抗热冲击性能的研究

为了延长液芯大压下轧机轧辊使用寿命,提高厚板连铸连轧生产效率,从提高轧辊抗热冲击性出发,采用在轧辊表面喷涂氧化锆热障涂层的方法来提高轧辊抗热冲击性。通过对比实验,比较了等离子喷涂ZrO2-8%Y2O3涂层、激光熔覆ZrO2-8%Y2O3涂层试样的表面与截面形貌和抗热冲击性。实验结果表明:激光熔覆涂层气孔、裂纹等缺陷明显减少,涂层与轧辊基体结合强度显著增强;激光熔覆涂层提高轧辊的抗热冲击性较单纯等离子喷涂涂层轧辊提高了2.94倍。

大气和低压等离子喷涂ZrO_2-8%Y_2O_3涂层及性能研究

本研究采用大气等离子(APS)和低压等离子喷涂(LPPS)两种方法分别对成分为ZrO2-8%Y2O3的微粉球形造粒-烧结粉末(Spherical Spray Dried Sintered:SSS)和微粉粘接-破碎粉末(Mucilage Adhered Crushed:MAC)进行了喷涂实验。使用金相显微镜,X-Ray及维氏硬度仪等,分析了涂层的微观组织,相结构及硬度。结果表明,APS喷涂SSS粉末制备的涂层为多孔结构,气孔率高于20%,LPPS喷涂SSS粉末制备的涂层呈现纵向生长趋势。而对于MAC粉末,两种方法制备的涂层孔隙率明显低于SSS粉末制备的涂层,其中LPPS喷涂MAC粉末制备涂层的致密性和硬度更高。两种方法喷涂SSS粉末,涂层相组成与粉末相同,粉末与涂层中只含有T相,而APS和LPPS喷涂MAC粉末,涂层中出现了m相。

H13钢表面ZrO_2-8%Y_2O_3涂层多道搭接激光重熔温度场数值模拟

为了研究搭接率对激光重熔等离子弧喷涂Zr O_2-8%Y_2O_3涂层隔热性能的影响,利用ANSYS参数化设计语言在已有的单道激光重熔温度场模型的基础上,建立了在H13热模具钢表面多道搭接激光重熔连续移动温度场有限元模型。在相同的激光功率、扫描速度和光斑直径条件下,对比不同的搭接率,对重熔过程的温度场进行了分析计算。温度场的分析结果表明:合理的选择搭接率可以有效地减少各扫描道之间熔池的差异,获得具有良好热稳定性的涂层。

激光重熔等离子弧喷涂ZrO_2-8%Y_2O_3涂层温度场数值模拟

依据激光重熔工艺的特点,引入了材料换热系数、相变潜热和热物性参数等因素,利用ANSYS仿真优化软件的APDL语言建立了H13模具钢表面激光重熔等离子弧喷涂Zr O2-8%Y2O3涂层三维连续移动温度场的有限元模型。在不同的激光器功率条件下,利用该模型对激光重熔过程中试件温度场进行了分析计算,并预测了熔池的深度和宽度,为激光重熔试验中搭接率的选择提供了依据。模拟结果能较好地拟合试验结果,证明建立的温度场仿真模型是可靠正确的,能为制备高性能的Zr O2-8%Y2O3涂层优化工艺参数提供依据。

氕和氘在Pd-8%Y合金膜中的渗透性能研究

研究了氕和氘在Pd-8%Y(原子分数,下同)合金膜中的渗透性能,预测了一定条件下以该合金管为分离膜材料的钯合金膜分离器对氕和氘的分离性能。结果表明:在573K～873K,0.05MPa～0.40MPa下,氕和氘的渗透通量与压力的平方根成正比,氕和氘的渗透率与温度之间满足阿伦尼乌斯公式;渗透通量与压力数据用J=ΦAmPn/tm拟合时,n在0.66左右,表明对于装置所用厚度的钯合金膜,表面过程对氕和氘的渗透率有很大影响;在该温度和压力范围内,如果忽略同位素之间的相互作用,钯合金膜分离器对1:1的氕和氘的分离系数在1.45～1.76之间,分离系数随温度的增高而减小。

热喷涂NiCr/纳米(ZrO_2+8%Y_2O_3)梯度涂层的性能研究

针对陶瓷涂层与基体结合强度低、易产生裂纹和剥落的现象,进行了抗高温氧化耐磨损梯度涂层的设计。采用热喷涂技术在45钢基体表面制备由面层[纳米(ZrO2+8%Y2O3)]和中间层(NiCr)组成的梯度涂层,利用扫描电镜(SEM)、测定结合强度、测定显微硬度、X射线衍射等方法研究涂层的性能。结果表明:NiCr/纳米(ZrO2+8%Y2O3)梯度涂层显微组织结构致密,与NiCr合金涂层和纳米(ZrO2+8%Y2O3)陶瓷涂层相比,具有更优良的力学性能;梯度涂层的面层有利于提高基体的耐高温、耐磨损性能,而中间层则有利于改善基体的抗高温氧化性能。

工业C_(8)+芳烃馏分脱烯烃催化剂失活原因分析

采用N 2吸附-脱附、X射线衍射、NH 3程序升温脱附、吡啶吸附红外光谱方法对工业新鲜、失活及再生C_(8)+芳烃脱烯烃催化剂的孔结构、晶相结构及表面酸性质进行了对比分析,采用热重分析、^(13)C核磁共振方法对工业失活催化剂进行了分析表征,采用红外光谱分析了失活催化剂甲苯-乙醇洗涤液中的有机物组成;以催化重整C_(8)+芳烃为原料对工业新鲜、失活及再生催化剂进行了脱烯烃活性评价。结果表明:与新鲜催化剂相比,失活催化剂的比表面积与孔体积大幅度下降,平均孔径增大,总酸量下降,B酸和L酸酸量明显下降;造成脱烯烃催化剂失活的主要原因是催化剂表面及孔道中的积炭(结焦),积炭(结焦)以芳烃缩合结焦为主,烯烃缩合结焦为辅;催化剂再生后,比表面积、孔体积、总酸量以及B酸、L酸酸量基本恢复至新鲜催化剂水平,脱烯烃初活性恢复至96%。

ZrO_2-8 mol% Y_2O_3纳米晶的碱性水热法合成及其烧结体的电性能研究

以湿化学法制得Zr(OH) 4 和Y(OH) 3 的共沉淀为前驱体 ,在碱性介质中用水热法合成了ZrO2 8mol %Y2 O3 立方相纳米晶 .研究发现 ,不同水热反应温度、时间及pH值均对立方相纳米晶晶粒大小有较显著影响 .将ZrO2 8mol%Y2 O3 纳米晶在较低温度 (14 0 0℃ )下烧结制得了致密的固体电解质陶瓷样品 ,比通常高温固相反应法采用的烧结温度 (>15 5 0℃ )降低了 15 0℃以上 .测定了陶瓷样品 60 0～ 10 0 0℃下的氧浓差电池电动势及氧泵 (氧的电化学透过 )性能 .结果表明 ,用本研究方法制得的烧结体在高于 80 0℃时的氧离子迁移数为 1,具有优良的氧离子导电性能 .

布拉氏酵母菌散对TNBS-大鼠溃疡性结肠炎IL-8、IFN-γ的表达影响

目的观察布拉氏酵母菌散治疗大鼠结肠炎的效果。方法 40只Wister大鼠随机分为A、B、C、D四组,其中D组为正常对照组。A、B、C三组经TNBS/乙醇灌肠制备大鼠结肠炎模型。A组:应用布拉氏酵母菌散800 mg/kg,溶于1 ml生理盐水中灌胃给药;B组:应用柳氮磺胺吡啶200 mg/kg,溶于1 ml生理盐水中灌胃给药;C组:模型对照组,应用生理盐水1 ml/d灌胃;D组:正常Wister大鼠常规饲养。用药7 d后观察大鼠一般状态,全麻下心脏采血并取大鼠肠道组织,通过酶联免疫吸附法测定血清及肠道组织免疫组化染色中IL-8、IFN-γ的表达。结果 A组、B组与C组比较DAI评分(1.62±0.730、1.34±0.605、2.93±0.752),血清IL-8(ng/L)、IFN-γ(ng/L)浓度(536.32±38.916、400.38±34.146、783.05±49.522;328±23.166、196±25.642、492±44.244)及肠道组织免疫组化染色中IL-8、IFN-γ的表达水平均明显下降(P均<0.05);A组检测指标明显高于D组(P<0.01);A组血清中IL-8、IFN-γ浓度及肠道组织中IFN-γ的表达水平高于B组(P<0.05),而肠道组织中A组与B组IL-8表达水平及DAI评分相比均无统计学差异(P=0.314,P=0.139)。结论布拉氏酵母菌散可降低结肠炎大鼠血清及肠道组织中IL-8、IFN-γ水平,对大鼠溃疡性结肠炎模型有治疗作用。

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定尿中的8-羟基脱氧鸟嘌呤

建立了尿样中8-羟基脱氧鸟嘌呤的HPLC—MS测定方法。尿样中的8-羟基脱氧鸟嘌呤采用WCX固相萃取小柱预富集后，以0．5％甲酸-甲醇洗脱，吹干后用0．5mL流动相溶解剩余物上机测定。采用分子的二级碎片，方法在5．0～500．0μg／L范围内呈良好线性关系，相关系数r=0．9994，检出限（S／N：3）为0．50μg/L。尿样在40．0、100．0μg/L加标水平的回收率分别为82％和76％，尿样中内源性杂质对分子二级碎片离子峰无干扰。方法具有较高的选择性和灵敏度，适合尿样等复杂基体中8-羟基脱氧鸟嘌呤的定性定量检测。

PREPARATION OF NANOMETER ZrO_2-8% Y_2O_3 POWDERS BY AZEOTROPIC DISTILLATION PROCESSING

１ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＩｔｉｓｗｅｌｋｎｏｗｎｔｈａｔｓｉｎｔｅｒｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗｉｌｂｅｇｒｅａｔｌｙｄｅｃｒｅａｓｅｄｄｕｅｔｏｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｕｌｔｒａｆｉｎｅａｎｄｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓｐｏｗｄｅｒｓ．Ａｓａｒｅ...

镧(Ⅲ)-8羟-基喹啉-曙红Y体系催化动力学荧光光度法测定镧汞齐中痕量镧

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,曙红Y于特定的激发波长下可以发射较强的荧光光谱,加入少量的8-羟基喹啉后,体系的荧光强度明显增强,而乳化剂OP的加入可以使荧光强度进一步加强,若在以上体系中加入痕量镧（Ⅲ）离子,荧光强度会继续加强,镧（离子在该体系中起到了催化剂的作用。据此建立了一种测定痕量镧（Ⅲ）的新体系。文中讨论了酸度、反应温度、反应时间、试剂用量及共存离子的影响,确定了实验最佳反应条件,并测定了催化反应的表观速率常数和表观活化能。方法的线性范围为0.2~1.2μg/mL,检出限为5.4×10-4μg/mL,可用于镧汞齐中痕量镧的测定。

虾Y-器官7、8-脱氢酶转化胆固醇为7-脱氢胆固醇研究

[目的]以虾Y-器官微粒体7、8-脱氢酶催化胆固醇,制备7-脱氢胆固醇。[方法]通过单因素试验,研究影响转化反应的各种因素。[结果]将摘除眼柄的刀额新对虾(Metapenaeus ensis)Y-器官,匀浆、离心制备的微粒体酶液,于22℃与胆固醇避光反应6 h,可以积累相对较多的7-脱氢胆固醇。[结论]该研究为利用虾Y-器官7、8-脱氢酶转化胆固醇为7-脱氢胆固醇奠定基础。

结核性和恶性胸腔积液中白介素-2、白介素-8、肿瘤坏死因子α和干扰素γ的变化

目的观察胸腔积液中白介素-2(IL-2)、白介素-8(IL-8)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和干扰素-γ(IFN-γ)在结核性和恶性胸腔积液中的含量及其对鉴别诊断的价值。方法测定并比较111例结核性、恶性、肺炎性及漏出液4组不同病因胸腔积液患者血清IL-2、IL-8、TNF-α和IFN-γ水平。结果结核性、恶性组患者胸腔积液和血清中的IL-8、TNF-α和IFN-γ水平显著高于漏出液组(P均<0.01);结核性胸腔积液组患者胸液中IL-8、TNF-α和IFN-γ含量明显高于恶性胸腔积液组(P均<0.05);结核性胸腔积液组患者血清中IFN-γ含量明显高于恶性胸腔积液组(P<0.05)。结论胸腔积液中IL-8、TNF-α和IFN-γ联检可能对结核性和恶性胸腔积液之间的鉴别都有较高的临床意义。

8-羟基脱氧鸟苷与吡啰红Y作用的共振光散射光谱及分析应用

目的:建立一种灵敏简便的样品中8-OH-dG分析新方法.方法:在pH 9.0的R.B缓冲液中,吡啰红Y阳离子染料与8-OH-dG阴离子形成离子缔合物,导致体系的共振光散射增强.结果:在优化的实验条件下,体系的共振光散射强度随着8-OH-dG的加入在 339 nm 处急剧增强.共振光散射的增强(ΔIRLS)与8-OH-dG加入量成线性关系,据此建立8-OH-dG的共振光散射检测新方法,方法的线性范围为 50.0～226.4 ng/ml、检出限 15.2 ng/ml.结论:该方法快速、简便,已成功用于加标样品的分析.

RBa_2Cu_4O_8(R=Dy,Ho,Er,Tm,Yb)和Y_2Ba_4Cu_7O_(14.3)的化学键参数计算

使用复杂晶体上化学键理论计算了 RBa2 Cu4 O8(R=Dy,Ho,Er,Tm ,Yb)和 Y2 Ba4 Cu7O14 .3 的化学键参数 .结果表明 ,Cu O链上的 Cu O键共价性大于它们在 Cu O2 面的共价性 .当金属元素与氧形成五配位时 。

稀土-8-羟基喹啉—核酸体系的荧光特性

报道了钪、钇、镧等三价离子在核酸存在下与８羟基喹啉（８ＨＱＬ）形成三元体系的荧光特性，对比核酸和稀土离子的种类对荧光发射的影响。结果表明有鱼精子ＤＮＡ（ＤＮＡｆｓ）＞小牛胸腺ＤＮＡ（ＤＮＡｃｔ）＞酵母ＲＮＡ（ＲＮＡｙ）的荧光增强顺序；稀土离子与８ＨＱＬ的摩尔比随稀土离子的种类发生变化，与ＲＥ３＋８ＨＱＬ配合物的摩尔比有较大差异。

Ba_(6-3x)(Sm_(1-y)Pr_y)_(8+2x)Ti_(18)O_(54)微波介质陶瓷结构及性能的研究

本文研究了Ｂａ６－３ｘ（Ｓｍ１－ｙＰｒｙ）８＋２ｘＴｉ１８Ｏ５４（ｘ＝０．５，ｙ＝０． ０、０． １、０． ２）微波介质陶瓷的结构和性能。结果表明，在 Ｓｍ一Ｐｒ系中 Ｐｒ取代 Ｓｍ形成了钨青铜结构的固溶体，随 Ｐｒ取代量的增多，晶格常数呈线性增加趋势。最佳烧结温度确定为１４００℃。同时，随 Ｐｒ的取代，介电常数得到提高，同时保持了低的损耗，并可以找到，τｆ恰为零的最佳成分点。

S_2O_8^(2-)/ZrO_2-M_xO_y(M=Al,Fe,Cr,Mn,Ti)固体超强酸催化剂的研制

制备了一系列金属氧化物MxOy(M =Al,Fe ,Cr,Mn ,Ti)促进的S2 O82 -/ZrO2 -MxOy 固体超强酸催化剂 .用乙酸和正丁醇的酯化反应研究了制备条件对催化剂活性的影响 .实验结果表明 ,催化剂对酯化反应有很高的催化活性 ,添加不同的金属氧化物对催化剂的酯化反应催化活性有不同的影响 ,其中Cr含量为 0 .5 %的催化剂S2 O82 -/ZrO2 -Cr2 O3 对乙酸和正丁醇的酯化反应具有很高的催化活性 ,乙酸的转化率高达 86 .1%,而在相同条件下 ,不加催化剂时乙酸的转化率仅为 2 6 .9%,制备条件对催化剂活性影响很大 .通过X射线衍射分析(XRD)证实 ,催化剂中ZrO2 主要以四方晶相 (Tetragonalphase)存在 ,少量以单斜晶相 (Monoclinicphase)存在 ,T相和S2 O82 -是保证催化剂活性的关键因素 .