溶剂对TCNQ的红外和紫外-可见吸收光谱的影响

测量了7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲烷(TCNQ)在5种溶剂中的红外和紫外-可见吸收光谱,用分子间相互作用的理论模型进行了分析,并通过建立LSER方程验证了频率变化是由于给体和受体配合所致.结果表明:TCNQ氰基的伸缩振动频率随溶剂电子受体数的增加而发生红移;吸收频率随溶剂极性参数ET(30)和ENT的增加而发生蓝移,并且ETN参数比ET(30)能更好地描述TCNQ的溶剂极性.

琥乙红霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌的荷移反应

目的:测定琥乙红霉素片剂中琥乙红霉素的含量,增加质量控制和保证手段。方法:利用琥乙红霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)形成1:1荷移络合物,应用分光光度法测定片剂中琥乙红霉素含量。结果:络合物的最大吸收波长是845nm,表观摩尔吸光系数ε为6.01×10~3L·mol^(-1)·cm^(-1),琥乙红霉素在25.86～689.7mg·L^(-1)范围内符合比尔定律,方法的相对标准偏差为0.83%(n=10)。对形成荷移络合物的机理进行了探讨,平均回收率为101%(RSD<1%)。结论:方法简单、灵敏、准确,可作为该药的含量测定方法。

聚电解质中阳离子浓度对7,7,8,8-四氰基苯醌二甲烷现场显微红外光谱的影响

用现场显微红外光谱电化学技术研究了聚电解质中TCNQ在电化学还原过程中二价阴离子与Li^+离子之间形成的离子对.离子对效应随阳离子浓度增加而增大.观察到一个文献中未曾报道的谱带位于2130cm^(-1)附近.

DPA(TCNQ)_2的烧孔阈值电压对脉宽的依赖关系

合成了一种新的二元电荷转移复合物DPA(TCNQ)2(二丙胺-7,7,8,8-四氰基对亚甲基苯醌),并得到了其单晶ab面的STM高分辨图像,表面晶格常数与体相晶格常数的XRD数据完全一致.用STM成功地写入了5×5的信息点阵,并在5.1μm×5.1μm的面积上写入更大规模的信息点阵,写入的可靠性和稳定性都很高.实验发现,烧孔阈值电压强烈依赖于脉宽,这一现象不支持场致蒸发的机理.理论分析表明,它支持热化学烧孔的机理.

阿奇霉素含量的荷移光谱法测定

用分光光度法分别研究了阿奇霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)和氯冉酸(CL)之间的荷移反应。实验表明:阿奇霉素与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在743和842nm有两个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2·7×104L·mol-1·cm-1和5·0×104L·mol-1·cm-1;阿奇霉素与氯冉酸的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在530nm处有吸收峰,表观摩尔吸光系数2·4×103L·mol-1·cm-1。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中阿奇霉素与配体的摩尔比均为1∶2。用以上两种方法测定了阿奇霉素片剂中阿奇霉素的含量,相对标准偏差为1·0%~1·4%(n=6),回收率为97%以上,与标准方法比较结果准确。

蛋白质与四氰代二甲基苯醌荷移反应的研究

用分光光度法研究了蛋白质与四氰代二甲基苯醌 (TCNQ)之间的荷移反应 .通过对影响反应因素的研究 ,确立了以形成荷移 (C T)配合物测定蛋白质的最佳反应条件 ,在V(丙酮 )∶V(水 ) =1∶4,pH =9.8的溶液中 ,配合物在 42 5nm处有最大吸收 ,BSA在 0～ 40 μg/mL及 5 0～ 3 0 0 μg/mL符合朗伯 -比尔定律 ,摩尔吸光系数分别为 2 .43× 10 5L·mol-1·cm-1和 2 .90× 10 5L·mol-1·cm-1.分别用平衡透析法、双波长法和摩尔比法研究了蛋白质与TCNQ的结合方式并测定了最大结合数 .当TCNQ浓度较小时 ,与蛋白质的结合符合Scatchard规则 ,存在两类结合方式 ,具有不同结合常数 ;TCNQ浓度较高时 ,符合Plasvento相分配模型 ,分配常数为一定值 .用拟合的方法测定了人血清样品中的蛋白质 ,与考马斯亮蓝法测定结果吻合 ,回收率为 98%～10 4% .

罗红霉素含量的荷移光谱法测定

应用分光光度法研究罗红霉素与7，7，8，8-四氰基对二次甲基苯醌（TCNQ）之间的荷移反应。实验表明，罗红霉素与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行，形成的络合物分别在743和844nm有两个吸收峰，表观摩尔吸光系数分别是1．57×10^4和2．93×10^4L／（mol·cm）；药物浓度在0～55mg／L范围内服从比耳定律。用平衡移动法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中罗红霉素与配体的摩尔比为1：2。用所研究方法测定了药物中罗红霉素的含量，相对标准偏差为1．0％（n=6），回收率为97％以上，与药典方法比较结果准确。

氧氟沙星的荷移分光光度法测定

研究了氧氟沙星与７，７，８，８－四氰基对二次甲基苯醌（ＴＣＮＱ）的荷移反应，确定了反应的最佳条件。在甲醇－丙酮（３：２）介质中，二者于３０℃水浴中恒温３０ｍｉｎ即可形成１：１络合物。在测定波长 ７４３ ｎｍ处络合物的表观摩尔吸光系数为 ３．５８ ×ｌ０４ Ｌ· ｍｏｌ－１·ｃｍ－１；氧氟沙星浓度在０－ １５ ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律。方法的相对标准差小于３％。

荷移光谱法测定盐酸普萘洛尔片含量

目的建立荷移光谱法测定盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量。方法用分光光度法研究了盐酸普萘洛尔(PH)与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)之间的荷移反应。结果实验表明:盐酸普萘洛尔与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在745 nm和845 nm有2个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是1.98×102L.mol-1.cm-1和3.61×102L.mol-1.cm-1。药物浓度在10-300 mg.L-1服从比耳定律。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中盐酸普萘洛尔与TCNQ配体的摩尔比为1∶1。用以上的方法测定了盐酸普萘洛尔片剂中盐酸普萘洛尔的含量,相对标准偏差为1.2%(n=6),回收率为98%以上。结论本法与药典方法比较结果基本一致。

头孢唑啉钠的荷移分光光度法测定

研究了头孢唑啉钠与７，７，８，８－四氰基对二次甲基苯醌（ＴＣＮＱ）的荷移（ＣＴ）反应，确立了荷移反应的最佳条件。结果表明：在丙酮－甲醇介质中，两者于３０℃水浴中恒温３０ｍｉｎ即可形成１∶２的络合物，在其最大吸收波长７４３ｎｍ处表观摩尔吸光系数ε＝１７６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，在０～２４ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律线性关系。方法的相对标准偏差小于３％（ｎ＝１０）。对形成ＣＴ络合物的机理进行了探讨。并应用拟定的方法对样品注射用头孢唑啉钠进行了含量测定，结果与标准方法一致。

荷移光谱法测定双氯芬酸钠含量

目的:建立荷移光谱法测定双氯芬酸钠(DS)的含量。方法:分别以7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)在丙酮介质中和氯冉酸(CL)在乙醇介质中为荷移试剂,在350～900nm 波长处扫描吸收光谱。结果:DS 与 TCNQ 形成的络合物在743nm 和842nm 有2个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.10×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)和3.07×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1);与 CL形成的络合物在530nm 处有吸收峰,表观摩尔吸光系数8.77×10~2L·mol^(-1)·cm^(-1)。药物浓度分别在3～50mg·L^(-1)(TCNQ法)和15～750mg·L^(-1)(CL 法)范围内服从比尔定律,平均回收率分别为97.8%和98.6%,RSD 分别为1.4%,1.0%(n=6)。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中 DS 与配体的摩尔比均为1:1。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于测定 DS 片中的含量。

光度法测定有机溶剂中微量水

The reaction between 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane(TCNQ)and water in organic solvents was studied.TCNQ and water complex has strong molar absorptivity at 744nm and 840nm.The linear range is 0～7.0%(V/V)or 0～8.0%(V/V)for the determination of water in methanol,ethanol,n-propyl alcohol,2-propanol.The results for ethanol were in agreement with standard results. The recoveries of water in n-propyl alcohol and 2-propanol were 96.6%～101% and 98%～102%,respectively.This is a simple,sensitive and reproducible method for determining water in organic solvents.

光度法测定面粉中的微量水

7，7，8，8-四氰基对二次甲基苯醌可以与醇中的水发生荷移反应，形成的水合物的最大吸收波长为744nm和845nm．在甲醇、异丙醇中，水的含量在0％～7．0％（V／V）范围内与吸光度呈线性关系；在乙醇、正丙醇中测定水的线性范围为0％～8．0％（V／V），方法灵敏度高，重现性好，重复实验相对标准偏差小于2％．反应迅速，操作简便．用拟订的方法测定面粉及醇中的微量水，结果与标准值相符，回收率为98％～102％。

盐酸吗啡片含量的荷移光谱法测定

研究了吗啡与7,7,8,8 四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)的荷移反应,对反应条件进行了优化.在丙酮介质中,二者在30℃中30min即可形成荷移络合物,分别在743和840nm处有较强光吸收,吗啡浓度在0.5～9和0.6～9μg·mL-1范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数分别在1.1×104及1.4×104,方法的相对标准偏差为1.8%(n=9).

再生丝心蛋白和羧甲基纤维素复合膜的特性及其在有机相葡萄糖生物传感器中的应用

用再生丝心蛋白和羧甲基纤维素构成的复合膜作为固定葡萄糖氧化酶的基质，并用红外光谱测试了该复合膜的结构，用扫描电子显微镜观察了其形态．用上述复合膜材料固定葡萄糖氧化酶和羧酸二茂铁（或７，７，８，８－四氰代二甲基苯醌。

荷移光度法测定盐酸二甲双胍的含量

研究了7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)与盐酸二甲双胍的荷移反应,确定了反应条件,TCNQ与二甲双胍形成络合物的反应在842 nm处有较强光吸收,表观摩尔吸光系数是2.46×103L·mol-1·cm-1.在丙酮介质中,二甲双胍的浓度在5-40 mg/l范围内呈线性关系.该方法重现性好,灵敏度较高,操作简单,用于测定二甲双胍的含量,精密度好,相对标准偏差为1.4％(n=6),回收率为97％以上.

利用荷移光谱法测定可待因片剂的含量

本文研究了可待因与 7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌 (TCNQ)的荷移反应 ,对反应条件进行了优化 .在丙酮介质中 ,二者在室温 (30℃ )中 30min即可形成 1:1荷移络合物 .分别在74 3和 84 0nm处有较强光吸收 .可待因浓度在 0 .6～ 7(g·mL-1范围内符合比尔定律 ,其表观摩尔吸光系数在 2 .3× 10 4～ 5 .1× 10 4;方法的相对标准偏差为 1.8%～ 2 .4 % (n =9) .

Ni(OH)_(2) nanoparticles encapsulated in conductive nanowire array for high-performance alkaline seawater oxidation

Design and development of high-efficiency and durable oxygen evolution reaction(OER)electrocatalysts is crucial for hydrogen production from seawater splitting.Herein,we report the in situ electrochemical conversion of a nanoarray of Ni(TCNQ)2(TCNQ=tetracyanoquinodimethane)on graphite paper into Ni(OH)_(2) nanoparticles confined in a conductive TCNQ nanoarray(Ni(OH)_(2)-TCNQ/GP)by anode oxidation.The Ni(OH)_(2)-TCNQ/GP exhibits high OER performance and demands overpotentials of 340 and 382 mV to deliver 100 mA·cm^(−2) in alkaline freshwater and alkaline seawater,respectively.Meanwhile,the Ni(OH)_(2)-TCNQ/GP also demonstrates steady long-term electrochemical durability for at least 80 h under alkaline seawater.