1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌抑制卵巢癌细胞SKOV3侵润转移的研究

目的:研究化合物1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌抑制卵巢癌细胞SKOV3侵润转移作用。方法:利用细胞划痕实验、MTT法、明胶酶谱实验等方法,研究1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌对SKOV3细胞侵润、黏附和迁移能力的影响。结果:1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌具有抑制SKOV3细胞运动迁移能力和抑制SKOV3细胞的黏附能力;无细胞毒作用浓度的1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌处理SKOV3细胞后,基质金属蛋白酶MMP-2、MMP-9的活性均有一定程度的降低。结论:1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌具有抑制SKOV3细胞侵润、黏附和迁移能力。

2-[2′-(6-甲氧基-苯并噻唑)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及其与钛的显色反应

合成了新的杂环偶氮变色酸类试剂———２［２′（６甲氧基苯并噻唑）偶氮］１，８二羟基萘３，６二磺酸，并系统探讨了在ｐＨ４．５的邻苯二甲酸氢钾ＮａＯＨ介质中显色试剂与钛的显色反应特性。结果表明，在溴化十六烷基吡啶存在下，试剂与Ｔｉ（Ⅳ）形成２∶１的络合物，显色反应１５ｍｉｎ完全并至少稳定４ｈ，最大吸收波长为６７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数达１．６７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钛的质量浓度在０～４００μｇ／Ｌ时符合比尔定律。用拟定的方法测定了硅砖等标准物质中的Ｔｉ（Ⅳ），所得结果与标准值的相对误差均小于４％，ＲＳＤ（ｎ＝５）小于３．５％。

2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用

研究了显色剂2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(简称为5-NO2-PACA)光度法测定微量镍的方法。在pH=11.5的NH3-NH4C l的缓冲介质中N i2+与5-NO2-PACA在室温下很快形成1∶1的蓝色配合物,最大吸收波长为635 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.00×105L.mol-1.cm-1,N i2+浓度在0-20μg/25 mL范围内符合朗伯-比尔定律,该方法用于测定蔬菜(黄瓜、青椒)中微量镍,结果满意。

活性污泥缺氧转化1-2-7-三氨基-8-羟基-3-6-萘二磺酸

1-2-7-三氨基-8-羟基-3-6-萘二磺酸(TAHNDS)作为偶氮染料的脱色产物很难被常规的厌氧-好氧染料废水处理工艺所去除。研究了未经驯化的活性污泥对TAHNDS的缺氧转化效果。结果表明,只有在特定的缺氧条件下(ORP在-50^-150 mV之间),TAHNDS才能被活性污泥所降解转化。当浓度在10~80 mg/L范围内,TAHNDS可在72 h内转化93%以上。加入100 mg/L的硝酸盐和0.64 mmol/L的氧化还原介体蒽醌-2-磺酸钠(AQS)可将40 mg/L的TAHNDS的转化时间从84 h缩短到36 h。光谱及HPLC-MS分析表明,TAHNDS在缺氧条件下主要是通过脱氨基和脱磺酸作用生成已知可好氧生物降解的3,5-二氨基-4-羟基萘-2-磺酸。因此,缺氧处理有望作为预处理工艺促进废水中TAHNDS的完全降解。

1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-羟基-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯的合成

1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯(2)经40%氢溴酸水解得到1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-羟基-4-氧代喹啉-3-羧酸(4),再在三甲基氯硅烷存在下经乙醇酯化得1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-羟基-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯(1),总收率为52.1%。也可用2在无水三氯化铝作用下水解直接得到1,收率66.9%。

反相流动注射催化动力学光度法测定微量锑(Ⅲ)

在磷酸介质中，Sb（Ⅲ）对溴酸钾氧化2-[2＇-（5-硝基吡啶）偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6二磺酸（5-NO2-PACA）褪色反应具有强烈的抑制作用。利用流动注射停留技术，建立了催化动力学光度法测定痕量锑㈣的新方法。该方法的线性范围为0～0．36μg／mL，检出限为9．6×10^-6g／L。应用于天然水样（山泉水和雨水）中微量锑㈣的测定，结果同原子吸收光谱法的测定结果相一致，相对标准偏差分别为0．75％，1．0％，回收率分别为92．5％和107％。

一测多评法测定印度獐牙菜中8个[口山]酮类成分的含量

目的建立测定印度獐牙菜Swertia chirayita中8个[口山]酮类成分的一测多评测定方法。方法采用高效液相色谱法,以芒果苷为内参物,建立与1,3,5,8-四羟基[口山]酮、swerpunilactone A、1-羟基-3,5-二甲氧基[口山]酮、1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮、雏菊叶龙胆[口山]酮、1,8-二羟基-3,5-二甲氧基[口山]酮和1,8-二羟基-3,7-二甲氧基[口山]酮的相对校正因子(f_(s/i)),并利用f_(s/i)计算印度獐牙菜中各成分的含量,同时采用外标法测定该8个成分的含量,比较两者的差异,以验证一测多评法的可行性与准确性。结果各校正因子的重复性良好,在12批印度獐牙菜中运用一测多评法和外标法得到的各成分含量无显著性差异(RSD<3%)。结论建立的一测多评法准确性高,可应用于印度獐牙菜的含量测定和质量评价。

红葱的化学成分研究

目的研究红葱Eleutherine americana的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及重结晶等方法,分离纯化红葱的化学成分,通过MS、NMR等波谱技术确定化合物结构。结果确定了7个化合物的结构,分别为9-hydroxy-8-methoxy-1-methyl-1,3-dihydronaphtho[2,3-c]furan-4-O-β-D-glucopyranoside(1)、eleutherinoside A(2)、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、kadsuric acid(4)、豆甾醇(5)、1,2-二羟基-8-甲氧基-3-甲基蒽醌(6)、9-methoxy-1,3-dimethyl-1H-naphtho[2,3-c]pyran-5,10-dione(7)。结论化合物1为新化合物,命名为红葱新苷。化合物3～5为首次从该植物中分离得到,化合物6和7为首次获得的新天然产物。

海洋来源真菌Penicillium sacculum次级代谢产物的研究

目的研究海洋来源真菌Penicillium sacculum的次级代谢产物。方法采用多种色谱方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构;采用台盼蓝排斥法和MTT法进行抗肿瘤活性测试。结果从发酵液和菌丝体中共分离得到10个化合物,结构鉴定为(R)-1,3-二氢-6-甲氧基-3-甲基异苯并呋喃-4,5-二醇(1)、灰黄霉素(2)、1,6-二羟基-3-甲氧基-8-甲基酮(3)、1-羟基-3-甲基酮(4)、1,3,6-三羟基-8-甲基酮(5)、1,8-二羟基-3-甲基蒽醌(6)、1,3,5-三羟基-7-甲基蒽醌(7)、6-羟基芦荟大黄素(8)、腺嘌呤(9)、胸腺嘧啶(10);化合物1和3对人急性髓细胞性白血病细胞HL-60分别具有较强和中等强度的抑制活性。结论化合物1和4均为首次从该属真菌中分离得到;首次对化合物1的1H-NMR和13C-NMR谱信号进行了全归属;化合物1和3具有抗肿瘤活性。