UPLC/MS-MS结合QuEChERs检测可食性鸡组织中8-α-羟基妙林残留

为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示:鸡肉和鸡肝中8-α-羟基妙林在50~200μg/kg浓度范围内,方法具有良好的线性相关性,相关系数≥0.99;在可食性鸡组织中的检出限为10~20μg/kg,定量限为25~50μg/kg;8-α-羟基妙林在50、100和200μg/kg添加水平下平均回收率为65.07%~103.16%,批内、批间变异系数均≤20%。研究提示:建立的方法操作简便、结果准确,满足了兽药残留药物痕量检测方法规定要求,适用于可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量测定。

QuEChERS/液相色谱-串联质谱同时测定禽蛋中泰妙菌素、8-α-羟基妙林和沃尼妙林

建立了QuEChERS/液相色谱-三重四极杆串联质谱测定禽蛋中泰妙菌素、8-α-羟基妙林和沃尼妙林的方法。考察了不同提取剂和吸附剂的提取、净化效果。最优条件为2%乙酸-乙腈提取、C_(18)/GCB为吸附剂净化处理。提取液在C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)进行分离,正离子模式下多反应监测(MRM)检测,泰妙菌素、8-α-羟基妙林和沃尼妙林的检出限分别为0.10 ng/kg,13.8μg/kg和0.10 ng/kg,加标回收率分别为89.6%~121.2%,87.5%~127.8%和84.9%~106.7%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.8%~7.2%,1.1%~8.4%和1.2%~11.0%。方法成功用于鸡蛋、鹌鹑蛋、鸭蛋中3种化合物的测定。