反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧酮的含量

目的建立湿生扁蕾药材中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0～15min,A∶B=50∶50,15～60min,A∶B=55∶45;检测波长260nm;流速1mL/min;柱温30℃。结果1,7-二羟基-3,8-二甲氧酮和木犀草素分别在0.084～0.84μg和0.184～1.84μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994和0.9997;平均回收率分别为96.82%和97.19%,RSD均小于3%。结论该方法简便准确,重现行好,可作为湿生扁蕾药材的质量控制方法。

扁蕾颗粒质量标准提升研究

目的 提升扁蕾颗粒的现有质量标准。方法 采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中的当药苷、木犀草素、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的含量,色谱柱为Waters SunFire C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 1,7-二羟基-3,8-二甲氧的TLC图斑点清晰,分离度高,阴性对照无干扰。当药苷、木犀草素、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮质量浓度分别在0.020 5~0.409 6 mg/mL、0.005 6~0.111 6 mg/mL、0.001 5~0.030 0 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1.0%;平均加样回收率分别为98.24%,98.11%,97.88%,RSD分别为0.88%,0.93%,1.54%(n=6)。结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于扁蕾颗粒的质量控制。