制何首乌提取物及主要单体成分体外对酪氨酸酶活性的影响

采用蘑菇酪氨酸酶多巴速率氧化法,体外评价制何首乌水提取物、乙醇提取物各分离组分及大黄素,大黄素甲醚,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷等制何首乌主要单体成分对体外酪氨酸酶活性的影响。结果未在制何首乌中发现能够体外有效激活酪氨酸酶活性的成分,制何首乌水提物,制何首乌乙醇提取物的50%乙醇洗脱物及95%乙醇洗脱物,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷皆有浓度依赖的酪氨酸酶抑制活性,其中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在48μg/mL的浓度下即可达到46.72%的抑制率,具有美白产品研发价值。

反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中4种组分含量

目的：建立反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯（Ⅰ）、对香豆酸（Ⅱ）、阿魏酸（Ⅲ）和反式6-0-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯（Ⅳ）的含量。方法：采用Diamonsil^TM C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相A乙腈，B甲醇-水-冰醋酸（5：95：0.25），梯度洗脱：0～20min，1％～16％A；20～42min，16％A；42～46min，16％～20％A；46～65min，20％A。检测波长265nm；流速1．0mL·min^-1。结果：Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ与Ⅳ分别在2．1～105（r=0．9998），3．5～175（r=0．9998），1．72～86（r=0．9999），4．0～200mg·L^-1（r=1．0000）线性关系良好，方法平均回收率分别为99．9％，97．9％，98．6％，98．1％。结论：方法简便快速、准确度高，可用于白花蛇舌草口服液中4种组分的同时测定。

茉莉香料化学

本文简述了关于茉莉酮、二氢茉莉酮、二氢异茉莉酮、异茉莉酮、茉莉内酯、γ 甲基癸内酯、顺 7 癸烯 4 内酯、5 羟基 8 癸烯酸内酯、茉莉酮酸甲酯、二氢茉莉酮酸甲酯、二氢异茉莉酮酸甲酯、己基环戊酮、庚基环戊酮、3 甲基 2 异戊烯基 环戊烯酮和茉莉酯等的化学合成方法。

韭菜根的化学成分研究

目的对葱属科植物韭菜的韭菜根中化学成分进行研究。方法取阴干的韭菜根,粉碎后用甲醇提取3次,合并甲醇液,减压回收甲醇后所得浸膏用水分散。然后依次采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,通过NMR和MS等波谱学数据分析进行结构鉴定。结果本实验从韭菜根中分离了9个化合物,经波谱学方法分别鉴定为：4,8-二羟基苯乙酮-8-O-阿魏酸酯（1）,4,8-二羟基苯乙酮（2）,3,4,5-三甲氧基苯甲酸（3）,3,4,5-三甲氧基苯丙烯酸（4）,醉鱼草醇D（5）,E-1,6,11-三烯-4,5,9-三硫杂十二烷-9,9-二氧化物（6）,天师酸（7）,胡萝卜苷（8）和亚油酸（9）。结论其中化合物1为新化合物,化合物2~5首次从韭菜中分离得到。

半枝莲化学成分研究

目的研究半枝莲Scutellaria barbata地上部分的化学成分。方法通过AB-8大孔吸附树脂、硅胶、聚酰胺和Sephadex LH-20柱色谱等多种手段进行分离,采用核磁共振等波谱技术对化合物结构进行鉴定。结果从半枝莲95%乙醇提取物中分离鉴定了14个黄酮类化合物,分别为高车前素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(1)、芹菜素(2)、野黄芩苷(3)、野黄芩素(4)、木犀草素(5)、野黄芩苷甲酯(6)、异高山黄芩素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸-6″-甲酯(7)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷-6″-甲酯(8)、4′-羟基汉黄芩素(9)、5,4′-二羟基-6,7,3′,5′-四甲氧基黄酮(10)、异高山黄芩素(11)、6-羟基木犀草素(12)、5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(13)、三裂鼠尾草素(14)。结论化合物7为首次从唇形科植物中分离得到,化合物1和13为首次从黄芩属植物中分离得到,化合物6和12为首次从半枝莲中分离得到。

毛叶合欢的化学成分

目的研究毛叶合欢Albizia mollis的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱及RP C-18柱色谱进行分离纯化,并运用波谱方法对所分得化合物进行结构鉴定。结果从毛叶合欢中分得了13个化合物,经波谱解析分别鉴定为白桦酸(1)、桉脂素(2)、麦角甾醇过氧化物(3)、金合欢酸内酯(4)、桦木醇(5)、表儿茶素(6)、(-)-表阿夫儿茶精(7)、β-香树酯醇(8)、ergosta-7,22-dien-3β-O-β-glycopyranoside(9)、3-吲哚甲酸(10)、1-O-十八烷酸甘油酯(11)、正二十七烷醇(12)、1-O-β-D-葡萄糖苷-(2S,3R,4E,8E)-2-N-(2′-羟基-二十一碳酰基)-十八碳鞘氨醇-4,8-二烯(13)。结论所有化合物均为首次从该植物中分得。

甘草废渣中1个新的香豆素类化合物

目的研究甘草Glycyrrhiza uralensis废渣的化学成分。方法采用硅胶吸附柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、高效液相色谱等分离手段进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从新疆产甘草废渣75%乙醇提取物中分离得到了5个化合物,分别鉴定为槐香豆素C(1)、3β-O-对羟基-反-肉桂酰-齐墩果酸(2)、3-羰基甘草次酸(3)、3β,18-O-异丙叉-8(14),15-异右松脂烷二烯(4)、3β,18-O-异丙叉-7,15-异右松脂烷二烯(5)。结论化合物1为新的香豆素类化合物,命名为槐香豆素C;化合物2、4、5为首次从该属植物中分离得到。

逍遥散中当归的抗抑郁活性成分的研究

目的指认逍遥散中君药当归对复方抗抑郁有效部位的贡献成分,并筛选其中潜在的抗抑郁活性成分。方法采用UPLC-PDA技术对逍遥散抗抑郁有效部位及当归相应部位的指纹图谱进行匹配,通过对比色谱峰的保留时间及全波长紫外光谱图,归属当归对逍遥散抗抑郁有效部位的贡献成分。运用多种色谱方法对贡献成分进行导向分离,采用现代谱学技术鉴定化合物的结构,并对分离得到的化合物进行体外活性验证。结果共归属并鉴定出当归对逍遥散抗抑郁有效部位的贡献成分5个,分别为阿魏酸松柏醇酯(1)、E-丁烯基苯酞(2)、藁本内酯(3)、Z-丁烯基苯酞(4)、12-异戊烯酰基-14-乙酰基-2E,8E,10E-三烯-4,6-二炔-1-醇(5),其中化合物5为首次从伞形科植物中分离得到。化合物1、3、4能有效保护谷氨酸损伤的SH-SY5Y和PC12细胞。结论 UPLC-PDA导向分离技术可快速、准确指认复方来源于其单味药材的贡献成分。阿魏酸松柏酯、藁本内酯、Z-丁烯基苯酞可能为当归贡献逍遥散抗抑郁作用的活性成分。

疏风解毒胶囊HPLC指纹图谱研究

目的建立疏风解毒胶囊(pgC)emiC指纹图谱分析方法,为全面有效控制其质量提供依据。方法采用emiC法建立pgC指纹图谱,色谱条件:rnitaryCNU色谱柱(ORMmm×QKSmm,Rμm),以乙腈JMKNB甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量NKMmiL min,柱温PM℃,检测波长ORMnm,进样量NMμi;对所建指纹图谱进行相似度分析及主成分分析(m CA),并对共有峰进行药材归属及成分指认。结果建立了pgCemiC指纹图谱共有模式,确定了OO个共有峰;NQ批pgC相似度在MKVNR^MKVTT,m CA表明前P个主成分代表了原始emiC指纹图谱的主要信息;在指纹图谱所标定的OO个共有峰中,U、NO、NP、NQ、NR、NS、ON、OO号峰来自虎杖,N、O、P、T、V、NM号峰来自连翘,R、S、NN号峰来自马鞭草,Q号峰来自败酱草,NU、NV号峰来自甘草,NT、OM号峰未能归属到具体药材;通过质谱数据比对,共指认出NS个共有峰,分别为N号峰(连翘酯苷b)、R号峰(戟叶马鞭草苷)、S号峰(马鞭草苷)、T号峰(R′J羟基连翘酯苷A)、U号峰(虎杖苷)、V号峰(连翘苷)、NM号峰(连翘酯苷A)、NN号峰(毛蕊花糖苷)、NO号峰(异连翘酯苷A)、NP号峰(芦荟大黄素)、NQ号峰(大黄素JUJlJ葡萄糖苷)、NR号峰(大黄酸)、NU号峰(甘草酸单铵盐)、NV号峰(PJ羟基光甘草酚)、ON号峰(大黄素)、OO号峰(大黄酚)。结论首次建立了pgCemiC指纹图谱分析方法,该法操作简单、准确,精密度、重复性好,可较全面地反映pgC中化学成分的信息,为pgC质量控制提供了可靠的科学依据。

骨碎补化学成分研究

目的研究骨碎补（槲蕨Drynaria roosii的干燥根茎）的化学成分。方法采用溶剂法提取,再利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20及高效制备液相等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物理化性质及MS、NMR等波谱技术鉴定化合物结构。结果从骨碎补75%乙醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为12-O-咖啡酰基-12-羟基正十二烷酸甲酯（1）、对羟基苯丙酸（2）、3,4-二羟基-苯乙醇8-O-β-D-吡喃阿洛糖苷（3）、木犀草素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、补骨脂素（5）、原儿茶酸（6）及咖啡酸（7）。结论化合物1为新化合物,命名为骨碎补烷酸酯A,2~5为首次从槲蕨属植物中分离得到。

古法黑豆蒸晒与药典黑豆汁连续蒸对何首乌中12个成分含量的影响

目的探究何首乌Polygoni Multiflori Radix采用古法黑豆"九蒸九晒"和现代药典黑豆汁连续蒸制对主要药效成分含量的影响。方法模拟"九蒸九晒"的时间安排,制备古法黑豆与何首乌分层铺放蒸后晒品、拌入黑豆汁蒸后晒品和药典拌入黑豆汁后连续蒸制品;建立超高压液相三重四极杆质谱(UPLC-Qq Q-MS/MS)测定何首乌中12个成分的分析方法并进行检测;结合t检验、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析评价不同炮制方法所得样品的差异。结果建立了可靠的UPLC-Qq Q-MS/MS测定何首乌中大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、顺式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(cis-THSG)、反式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(trans-THSG)、虎杖苷、白藜芦醇、表儿茶素、芦丁和金丝桃苷含量的方法;随着蒸制时间的延长,12个成分的含量发生了明显变化:游离蒽醌类成分先降低后升高,蒽醌苷类成分、cis-THSG、虎杖苷和金丝桃苷先升高后降低,trans-THSG、白藜芦醇、表儿茶素和芦丁降低;成分的含量与蒸制用的辅料和操作方法及炮制时间密切相关,操作方法的影响大于辅料对何首乌质量的影响。结论从成分含量的角度分析,古法黑豆蒸晒与药典法的黑豆汁连续蒸制不能等同,该研究为传承和发扬何首乌的传统炮制方法提供了实验依据。

白芍中1个新的单萜苷化合物

目的对白芍进行化学成分研究。方法综合应用多种现代色谱分离技术进行系统的分离和纯化,根据化合物的理化性质和核磁共振波谱数据进行结构鉴定。结果从白芍65%乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为(4S)-紫苏酸α-L-阿拉伯糖基-(1′→6′′)-β-D-葡萄糖苷(1)、4,9-二羟基-8,10-去氢百里香酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(2)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(3)、白藜芦醇(4)、苯甲酸葡萄糖苷(5)、猫儿刺酚苷A(6)、儿茶素(7)、没食子酸甲酯(8)、没食子酸乙酯(9)、3-甲氧基没食子酸(10)、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖苷(11)。结论化合物1为新化合物,命名为紫苏酸苷;化合物2和5为首次从芍药属植物中分离得到。

华蟹甲根茎中酚类成分研究

目的研究华蟹甲Sinacalia tangutica根茎的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20、反相ODS等柱色谱方法对化合物进行分离,运用核磁共振波谱等方法鉴定化合物的结构。结果从华蟹甲根茎的乙醇提取物中分离得到14个酚类化合物:7-羟基-8-甲氧基香豆素(1)、7-羟基香豆素(2)、丁香酸(3)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(4)、3,4-二羟基苯甲醛(5)、对羟基苯甲醛(6)、咖啡酸(7)、对羟基桂皮酸(8)、阿魏酸(9)、4-咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、5-咖啡酰基奎宁酸甲酯(11)、5-咖啡酰基奎宁酸乙酯(12)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(13)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(14)。结论化合物3~5、7~14为首次从该属植物中分离得到。

青龙衣化学成分的分离及其体外抗肿瘤活性的研究

目的研究青龙衣(核桃楸Juglans mandshurica未成熟果实的外果皮)的化学成分及其体外抗肿瘤活性。方法应用多种色谱方法对青龙衣95%甲醇提取物进行分离纯化,利用NMR、MS等波谱技术结合理化性质进行结构鉴定;通过MTT法,以子宫颈癌细胞(HeLa)、人胃癌细胞(HGC-27)和结肠癌细胞(Ht-29)为目标细胞,检测所得到化合物的体外抗肿瘤活性。结果从青龙衣95%甲醇提取物的二氯甲烷萃取部位中分离鉴定出了12个化合物,分别为5,5′-dimethoxybiphenyl-2,2′-diol(1)、4,17-dimethoxy-2-oxatricyclo[13.2.2.13,7]eicosa-3,5,7(20),15,17,18-hexaene-10,16-diol(2)、3-羟基-1-(3-甲氧基-4-羟基-苯基)-丙基-1-酮(3)、4羟基-3,5-二甲基苯甲酸(4)、(4S)-4-羟基-1-四氢萘酮(5)、(4R)-O-methylsclerone(6)、阿魏酸(7)、(4S)-4,5,8-trihydroxy-α-tetralon(8)、5,8-二羟基-4-甲氧基-α-四氢萘酮(9)、(6R,7E)-4,7-megastigmadien-3,9-dione(10)、3,4′-dihydroxy-3′-methoxybenzenepentanoicacid(11)、vomifoliol(12)。结论其中化合物1~3、6、10~11首次从青龙衣中的得到,并且化合物2、6、8、9为青龙衣中的特有成分。化合物6、10对3种细胞均有良好的抑制作用,化合物1、3、8、9、11对3种肿瘤细胞表现出一定的体外抑制活性,其半数抑制浓度(half maximal inhibitory concentration,IC50)值为6.25~50.2μmol/L。