(2E,6E)-3,7-二甲基-8-羟基-2,6-辛二烯-1-醇乙酸酯的合成

目的合成(2E,6E)-3,7-二甲基-8-羟基-2,6-辛二烯-1-醇乙酸酯。方法以香叶醇为起始原料,经酯化、加成-消除、取代、氧化、重排反应制得目标化合物。结果各步中间体结构经核磁共振谱确证,最终目标产物结构经红外光谱和核磁共振谱确证,总收率为49.7%。结论通过实验探索出一条新的合成(2E,6E)-3,7-二甲基-8-羟基-2,6-辛二烯-1-醇乙酸酯的路线。

2-[2′-(6-甲氧基-苯并噻唑)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及其与钛的显色反应

合成了新的杂环偶氮变色酸类试剂———２［２′（６甲氧基苯并噻唑）偶氮］１，８二羟基萘３，６二磺酸，并系统探讨了在ｐＨ４．５的邻苯二甲酸氢钾ＮａＯＨ介质中显色试剂与钛的显色反应特性。结果表明，在溴化十六烷基吡啶存在下，试剂与Ｔｉ（Ⅳ）形成２∶１的络合物，显色反应１５ｍｉｎ完全并至少稳定４ｈ，最大吸收波长为６７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数达１．６７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钛的质量浓度在０～４００μｇ／Ｌ时符合比尔定律。用拟定的方法测定了硅砖等标准物质中的Ｔｉ（Ⅳ），所得结果与标准值的相对误差均小于４％，ＲＳＤ（ｎ＝５）小于３．５％。

忍冬藤的化学成分研究

目的为寻找忍冬藤生物活性成分,对其进行了系统的化学分离。方法采用溶剂萃取、色谱分离手段进行分离纯化,根据波谱数据进行了化合物结构鉴定。结果 3个化合物分别鉴定为木犀草素(Ⅰ)、马钱素(Ⅱ)、r-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-反-2,顺-3-二羟甲基-7,8-二羟基-6-甲氧基-1,2,3,4-四氢萘(Ⅲ)。结论化合物Ⅲ为一新化合物,命名为忍冬醇(japenol)。

H酸偶氮类试剂的合成及应用研究

以H酸钠盐为主要反应物,在其基本骨架上链接各种分析功能团,制备了7-(邻-羧基苯偶氮)-8-羟基-1-氨基-3,6-萘二磺酸,检测了它与20多种金属离子在不同酸度下的显色反应,特别对它与Cu2+的显色反应做了系统的研究。

一种H酸衍生物新试剂的合成并用于铜(Ⅱ)离子的显色反应

以H酸钠盐和4-氨基苯磺酸为主要反应物,制备了偶氮类试剂7-（4-磺酸基苯偶氮）-8-羟基-1-氨基-3,6-萘二磺酸（简称SPAHANS）。采用红外光谱法、紫外-可见分光光度法和元素分析法对SPAHANS的组成及结构作了检测。研究了该试剂与铜（Ⅱ）的显色反应。在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,在40-65℃加热5 min后,铜（Ⅱ）和SPAHANS反应生成配合比为1∶2的棕褐色配合物,在其最大吸收波长510 nm处的摩尔吸光率为1.6×105L.mol-1.cm-1。铜（Ⅱ）量在0.22-3.0 mg.L-1范围内服从比耳定律。方法的检出限（3s/k）为5.6×10-2mg.L-1,取质量浓度为1.0 mg.L-1铜（Ⅱ）标准溶液,同时测定9次,测得相对标准偏差为0.17%。

H酸偶氮类试剂的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究和应用

以H酸-钠盐为主要反应物，在其基本骨架上链接邻-氨基酚，制备了新偶氮类试剂7-（邻羟基苯偶氮）-8-羟基-t-氨基。3，6-萘二磺酸（HAN）。采用红外、紫外可见和元素分析方法对HAN进行了测试分析，确定了其组成和结构。研究了该试剂与铜（Ⅱ）的显色反应，在优化实验条件的基础上，建立了一种测定微量铜的新方法。在pH5．0的乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲体系中，Cu（Ⅱ）和HAN反应生成配合比为1：2的紫红色配合物，在其最大吸收波长523nm处的摩尔吸光系数（ε）为2．8×10^5L·mol^-1·cm^-1。Cu（Ⅱ）量在4～50μg／25mL范围内服从比尔定律，相关系数为0．9987。该方法具有灵敏度高、操作简便和显色速度快等优点。检验了30余种常见离子对显色反应的干扰情况，结果表明，该方法具有较好的选择性。在不经分离的情况下将该法应用于合金标样和鸡肝脏中微量铜的测定，结果满意。

凤丹籽饼粕中一个新单萜苷

目的研究凤丹籽饼粕的化学成分。方法采用硅胶、凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等多种色谱分离方法对凤丹籽饼粕醇提取物的正丁醇部位分离、纯化,根据波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从牡丹籽饼粕的正丁醇部位分离得到3个化合物,分别鉴定为4,9-二羟基-8-10-去氢百里香酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(4,9-dihydroxy-8,10-dehydrothymol-1-O-β-D-glucoside,1),6'-O-β-D-葡萄糖白芍苷(6'-O-β-D-glucopyranosylalbiflorin,2),paeonidanin(3)。结论化合物1为新化合物,化合物2和3为首次从凤丹种子及凤丹中分离得到的化合物。