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8-喹啉磺酸乙酯、异丙酯的气相热解反应
1
作者
陈丽萍
陈慧萍
+1 位作者
余淑娴
洪三国
《南昌大学学报(理科版)》
CAS
北大核心
2005年第6期521-525,共5页
采用PM3半经验方法和从头算密度泛函方法(B3LYP)研究了8-喹啉磺酸乙酯、异丙酯的气相热解反应机理,结果表明,此类反应经历两个基元反应步骤,第一步反应是通过一个紧密离子对过渡态的非同步的协同反应过程,其中乙基和异丙基碳正离子中的...
采用PM3半经验方法和从头算密度泛函方法(B3LYP)研究了8-喹啉磺酸乙酯、异丙酯的气相热解反应机理,结果表明,此类反应经历两个基元反应步骤,第一步反应是通过一个紧密离子对过渡态的非同步的协同反应过程,其中乙基和异丙基碳正离子中的β-H原子帮助碳正离子和磺酸负离子的分离,C-O键的断裂是决定此反应的反应速度的关键。生成的8-喹啉磺酸继续进行分子内的酸碱中和反应。在B3LYP/6-311+G(2d,p)水平计算所得反应活化能分别为151.2 kJ.mol-1、137.9 kJ.mol-1,与相应的实验值相一致。
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关键词
8-喹啉磺酸乙酯
8
-
喹啉
磺酸
异丙酯
气相热解
反应机理
密度泛函
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职称材料
UPLC-MS/MS法测定阿加曲班中4个基因毒性杂质
被引量:
3
2
作者
勾新磊
赵铁禅
+6 位作者
赵婷
张梅
刘伟丽
高峡
赵新颖
胡光辉
张秀亭
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第11期2059-2063,共5页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定阿加曲班中4个基因毒性杂质:3-甲基-8-喹啉磺酸、3-甲基-8-喹啉磺酸甲酯、3-甲基-8-喹啉磺酸乙酯、3-甲基-8-喹啉磺酰氯。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2....
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定阿加曲班中4个基因毒性杂质:3-甲基-8-喹啉磺酸、3-甲基-8-喹啉磺酸甲酯、3-甲基-8-喹啉磺酸乙酯、3-甲基-8-喹啉磺酰氯。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行线性梯度洗脱;流速0.2 mL·min^-1;采用ESI离子源正离子模式,多反应监测模式下,以外标法对4个基因毒性杂质同时进行定量测定。结果:除3-甲基-8-喹啉磺酰氯外,其他3个基因毒性杂质质量浓度在0.125~500 ng·mL^-1范围内线性关系良好;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.5%~104.2%,RSD范围为0.15%~4.6%;检测下限范围为0.042~1.667 ng·mL^-1,定量下限范围为0.125~5.000 ng·mL^-1。样品中均未检出杂质。结论:本方法操作简便,结果可靠,经方法学验证,可用于阿加曲班中4个基因毒性杂质的同时检测。
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关键词
超高效液相色谱
-
串联质谱
阿加曲班
基因毒性杂质
3
-
甲基
-
8
-
喹啉
磺酰氯
3
-
甲基
-
8
-
喹啉
磺酸
甲酯
3
-
甲基
-
8-喹啉磺酸乙酯
3
-
甲基
-
8
-
喹啉
磺酸
原文传递
题名
8-喹啉磺酸乙酯、异丙酯的气相热解反应
1
作者
陈丽萍
陈慧萍
余淑娴
洪三国
机构
南昌大学化学系
北京理工大学化工与环境学院
出处
《南昌大学学报(理科版)》
CAS
北大核心
2005年第6期521-525,共5页
文摘
采用PM3半经验方法和从头算密度泛函方法(B3LYP)研究了8-喹啉磺酸乙酯、异丙酯的气相热解反应机理,结果表明,此类反应经历两个基元反应步骤,第一步反应是通过一个紧密离子对过渡态的非同步的协同反应过程,其中乙基和异丙基碳正离子中的β-H原子帮助碳正离子和磺酸负离子的分离,C-O键的断裂是决定此反应的反应速度的关键。生成的8-喹啉磺酸继续进行分子内的酸碱中和反应。在B3LYP/6-311+G(2d,p)水平计算所得反应活化能分别为151.2 kJ.mol-1、137.9 kJ.mol-1,与相应的实验值相一致。
关键词
8-喹啉磺酸乙酯
8
-
喹啉
磺酸
异丙酯
气相热解
反应机理
密度泛函
Keywords
ethyl
-
8
-
quinoline sulfonate
isopropyl
-
8
-
quinoline sulfonate
gas
-
phase pyrolytic
reaction mechanism
PM3
DFT
分类号
O641 [理学—物理化学]
下载PDF
职称材料
题名
UPLC-MS/MS法测定阿加曲班中4个基因毒性杂质
被引量:
3
2
作者
勾新磊
赵铁禅
赵婷
张梅
刘伟丽
高峡
赵新颖
胡光辉
张秀亭
机构
北京市理化分析测试中心
北京悦康科创医药科技股份有限公司
出处
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第11期2059-2063,共5页
基金
北京市自然科学基金-北京市科学技术研究院联合资助项目(L160005)
北京市科学技术研究院高水平创新团队计划(HIT201902)
北京市科学技术研究院北科萌芽计划(BGS201904)
文摘
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定阿加曲班中4个基因毒性杂质:3-甲基-8-喹啉磺酸、3-甲基-8-喹啉磺酸甲酯、3-甲基-8-喹啉磺酸乙酯、3-甲基-8-喹啉磺酰氯。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行线性梯度洗脱;流速0.2 mL·min^-1;采用ESI离子源正离子模式,多反应监测模式下,以外标法对4个基因毒性杂质同时进行定量测定。结果:除3-甲基-8-喹啉磺酰氯外,其他3个基因毒性杂质质量浓度在0.125~500 ng·mL^-1范围内线性关系良好;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.5%~104.2%,RSD范围为0.15%~4.6%;检测下限范围为0.042~1.667 ng·mL^-1,定量下限范围为0.125~5.000 ng·mL^-1。样品中均未检出杂质。结论:本方法操作简便,结果可靠,经方法学验证,可用于阿加曲班中4个基因毒性杂质的同时检测。
关键词
超高效液相色谱
-
串联质谱
阿加曲班
基因毒性杂质
3
-
甲基
-
8
-
喹啉
磺酰氯
3
-
甲基
-
8
-
喹啉
磺酸
甲酯
3
-
甲基
-
8-喹啉磺酸乙酯
3
-
甲基
-
8
-
喹啉
磺酸
Keywords
UPLC
-
MS/MS
argatroban
genotoxic impurity
3
-
methyl
-
8
-
quinolinesulphonyl chloride
3
-
methyl
-
8
-
methyl quinolinesulfonate
3
-
methyl
-
8
-
ethyl quinolinesulfonate
3
-
methyl
-
8
-
quinoline sulfonic acid
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
8-喹啉磺酸乙酯、异丙酯的气相热解反应
陈丽萍
陈慧萍
余淑娴
洪三国
《南昌大学学报(理科版)》
CAS
北大核心
2005
0
下载PDF
职称材料
2
UPLC-MS/MS法测定阿加曲班中4个基因毒性杂质
勾新磊
赵铁禅
赵婷
张梅
刘伟丽
高峡
赵新颖
胡光辉
张秀亭
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2019
3
原文传递
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