中药水团花(Adina pilulifera)中2个色酮苷的NMR化学位移全归属

从采自广东的茜草科植物水团花Adinapilulifera根中分离鉴定出 2个色酮苷类化合物UndulatosideB( 1 )和 5 ,7 二羟基 2 甲基色酮 7 O β D 芹糖 ( 1→ 6) β D 葡萄糖 ( 2 ) .应用 2DNMR实验技术对化合物 1 ,2的结构进行了详细研究 ,并对其1 H和1

穿心莲中两个黄酮苷的波谱学研究

研究了穿心莲中抗血栓的活性成分.应用AB-8大孔吸附树脂、聚酰胺柱色谱及薄层色谱进行分离,应用波谱学(1HNMR,13CNMR,DQFCOSY,TOCSY,HMQC,HMBC,NOESY等)方法进行结构鉴定.分离得到两个黄酮苷类化合物,确定了1HNMR,13CNMR信号的全归属.化合物1鉴定为5,4'-二羟基-7-甲氧基黄酮-6-O-β-D-葡萄糖苷,化合物2鉴定为5,4'-二羟基-7-甲氧基黄酮-8-O-β-D-葡萄糖苷,化合物1为首次从该植物中分得,首次对两个化合物的碳谱和氢谱进行了全归属.

虎皮楠中2个黄酮苷的波谱学研究

研究了虎皮楠中的抗氧化活性成分.应用D101大孔吸附树脂、Sephadex LH-20及制备型高效液相色谱进行分离,应用波谱学(UV,ESI-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HSQC,HMBC等)方法进行结构鉴定.分离得到1个二氢黄酮苷类化合物和1个黄酮苷类化合物,确定了1H NMR,13C NMR信号的全归属,化合物1鉴定为5,4′-二羟基二氢黄酮-7-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷,化合物2鉴定为7,4′-二羟基异黄酮-8-C-β-D-葡萄糖碳苷.

HPLC法同时测定枳实总黄酮苷提取物中3个香豆素类成分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定枳实总黄酮苷提取物中伞形花内酯7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、5,7-二羟基香豆素、马尔敏3个香豆素类成分的含量。方法:采用YMC-PackODS-A色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长325nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果:伞形花内酯7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、5,7-二羟基香豆素、马尔敏质量浓度分别在0.09～9.73μg/m L(r=0.9999,n=6)、2.08～31.25μg/mL(r=0.9994,n=6)、0.04～1.26μg/mL(r=0.9991,n=6)范围内线性关系良好,方法的平均加样回收率(n=6)分别为99.5%(RSD=1.4%)、97.9%(RSD=1.3%)、99.9%(RSD=1.7%)。10批次枳实总黄酮苷提取物中上述3个成分的含量范围分别为0.003%～0.030%,0.020%～0.049%,0.003%～0.004%。结论:所建立的方法专属性强,准确可靠,为枳实总黄酮苷提取物的质量控制提供了科学的依据。

青叶胆化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青叶胆Swertia mileensis的主要化学成分进行定性分析。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式下采集数据,运用Masslynx4.1软件并结合Sci Finder数据库、獐牙菜属相关文献以及对照品信息进行数据分析。结果从青叶胆中鉴定出化学成分28个,包括7个环烯醚萜类、14个酮类、3个黄酮类、2个三萜类以及2个酚类。其中断马钱子苷半缩醛内酯、8-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-1,7-二羟基-3-甲氧基酮、3-氧去甲双酮苷和sweriyunnanlactone A为首次从该植物中发现。结论 UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术能够快速准确地鉴定青叶胆中的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供一种新的研究策略。

香鳞毛蕨中1个新的色原酮苷

目的研究香鳞毛蕨Dryopteris fragrans全草的化学成分。方法采用各种柱色谱法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从香鳞毛蕨全草分离得到了4个化合物,分别鉴定为2-乙基-5,7-二羟基-1′-O-β-D-吡喃葡萄糖基色原酮苷(1)、牡荆苷(2)、异槲皮苷(3)、3-羟基-5-丙基苯基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)。结论化合物1为新化合物,命名为香蕨色原酮A,化合物2为首次从该植物中分离得到,化合物4为首次从该科植物中分离得到。

香鳞毛蕨中1个新的色原酮苷(II)

目的研究香鳞毛蕨Dryopteris fragrans全草的化学成分。方法采用各种柱色谱方法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从香鳞毛蕨全草水提取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为2-异丙基-5,7-二羟基-1′-O-β-D-吡喃葡萄糖基色原酮苷(1)、(6R,9R)-3-酮-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)和红豆杉苷(3)。结论化合物1为新化合物,命名为香蕨色原酮B,化合物2和3为首次从该科植物中分离得到。

血满草化学成分的研究

首次对采自峨眉山的接骨木属植物血满草进行了化学成分的研究,从氯仿部分及总浸膏的水悬浮液中分离得到5个化合物:分别是1-(3-羟基-4-甲氧基)乙烷-1′,2′-二醇(1-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)-1′,2′-ethane-diol,1),熊果酸(ursolic acid,2),1-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙烷-1′,2′-二醇(1-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-1′,2′-ethanediol,3),落叶松脂醇(lariciresinol,4),5,7,3′,4′-四羟基黄酮-3-O-吡喃鼠李糖(1→6)吡喃葡萄糖苷(5,7,3′,4′-tetramethoxyflavone-3-O-rhamnopyranosyl-(1→6)-glucopyranoside,5)。其中1、3、4、5为首次从该植物中分离得到。

HPLC法同时测定红花注射液中3种活性成分

目的建立同时测定红花注射液中紫丁香苷、羟基红花黄色素A与（8Z）-癸烯-4,6-二炔-1-O-β-D-葡萄糖苷3种活性成分的反相高效液相色谱法。方法红花注射液0.45μm微孔滤膜滤液分析采用Phenomenex Luna C18色谱柱（4.60 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长265 nm。结果紫丁香苷、羟基红花黄色素A与（8Z）-癸烯-4,6-二炔-1-O-β-D-葡萄糖苷分别在0.101~2.02μg（r=0.999 6）,0.216~4.32μg（r=0.999 7）,0.510~10.2μg（r=1）范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.4%、102.3%、100.3%,RSD分别为2.1%、2.1%、1.5%。结论本法准确、简单、重复性好,能更好地控制红花注射液的质量。

HPLC法同时测定参芪博力康片中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定参芪博力康片中7种成分的的含量。方法采用Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-2 mL·L^(-1)冰醋酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长分别为258(检测新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和芒柄花素)和320 nm(检测2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)。结果 7种成分分别在11.38~284.50,6.57~164.25,0.79~19.75,3.91~97.75,3.07~76.75,7.69~192.25和9.86~246.50μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 1);平均回收率分别为100.04%,99.25%,96.86%,98.73%,98.12%,97.73%和99.59%;RSD值分别为0.62%,0.75%,1.42%,0.96%,1.22%,0.92%和0.89%。结论该方法操作简便、重复性好,可用于参芪博力康片中多指标性成分的质量评价。

制何首乌提取物及主要单体成分体外对酪氨酸酶活性的影响

采用蘑菇酪氨酸酶多巴速率氧化法,体外评价制何首乌水提取物、乙醇提取物各分离组分及大黄素,大黄素甲醚,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷等制何首乌主要单体成分对体外酪氨酸酶活性的影响。结果未在制何首乌中发现能够体外有效激活酪氨酸酶活性的成分,制何首乌水提物,制何首乌乙醇提取物的50%乙醇洗脱物及95%乙醇洗脱物,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷皆有浓度依赖的酪氨酸酶抑制活性,其中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在48μg/mL的浓度下即可达到46.72%的抑制率,具有美白产品研发价值。

小花鬼针草中1个新的橙酮苷类化合物

目的对小花鬼针草Bidens parviflora全草的化学成分进行系统研究。方法对小花鬼针草80%乙醇提取物的醋酸乙酯部位采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20及HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从小花鬼针草80%乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为(Z)-6-O-(4″-O-乙酰基-6″-O-p-香豆酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6,7,3′,4′-四羟基橙酮(1)、奥卡宁-4′-O-β-D-(6″-乙酰基)-葡萄糖苷(2)、7,3′,4′-三羟基-6-O-(4″,6″-二乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-橙酮(3)、6,7,3′,4′-四羟基橙酮(4)、异奥卡宁(5)、丁香酸-4-O-α-L-鼠李吡喃糖苷(6)、奥卡宁-4′-O-β-D-(6″-反式-对-香豆酰基)-吡喃葡萄糖苷(7)、奥卡宁-4′-O-β-D-(4″-乙酰基-6″-反式-对-香豆酰基)-吡喃葡萄糖苷(8)、槲皮素-3,4′-二甲醚-7-O-芸香糖苷(9)、cordifolioidyne B(10)。结论化合物1为1个新化合物,命名为鬼针草苷I,化合物6和10为首次从该属植物中分离得到,其他化合物为首次从该植物中分离得到。

高效液相色谱法同时测定复方首乌藤合剂中3种成分的含量

目的用高效液相色谱法同时测定复方首乌藤合剂中3种指标性成分的含量,为质量控制提供依据。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸（20：80）为流动相,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长分别为320、204、360 nm。结果 2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在5.76~57.6μg·m L-1（r=0.9991）,（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷在2.496~24.96μg·m L-1（r=0.9999）,金丝桃苷在0.984~9.84μg·m L-1（r=0.9999）内线性关系良好,平均加样回收率均〉98%,RSD均〈3%（n=3）。结论该方法简便快速、准确可靠,可用于复方首乌藤合剂的质量控制。

基于GC-MS和UPLC-Q-Exactive MS技术的首荟通便胶囊质量标志物研究

目的对首荟通便胶囊化学成分及其裂解规律进行系统分析,并探索其治疗便秘的潜在质量标志物(quality marker,Q-Marker)。方法采用GC-MS和UPLC-Q-Exactive MS技术对首荟通便胶囊中化学成分进行定性分析,并根据Q-Marker判定的"五原则",对其潜在的Q-Marker进行研究。结果通过GC-MS数据库匹配,从挥发油中共鉴定出7个化合物,包括炔醇类1个和6个脂肪酸类。通过质谱信息并结合对照品、相关文献、数据库检索,LC-MS共鉴别出了60个化合物,包括蒽醌类10个、蒽醌苷类5个、糖苷类12个、黄酮类11个、黄酮苷类4个、皂苷类4个、香豆素类2个、萘并吡喃酮类1个、内酯类2个、蒽酮苷类2个、脂肪酸类1个、有机酸类1个、倍半萜类1个、多酚类1个和其他类化合物3个。结合有效、特有、传递与溯源、可测和处方配伍的原则,预测出2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、橙黄决明素、槲皮素、L-羟脯氨酸、人参皂苷、苍术酮和柚皮素等8种成分可能为首荟通便胶囊的Q-Marker。结论建立了首荟通便胶囊的GC-MS和UPLC-Q-Exactive MS的分离鉴定方法,并预测了首荟通便胶囊的Q-Marker,为阐释该复方的功效物质基础及质量标准提升提供了依据。

一测多评法测定五味健脑合剂中7种成分的含量

目的建立能同时测定五味健脑合剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、6-姜辣素和8-姜酚含量的一测多评法(QAMS)。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;以乙腈-1 mL·L^(-1)磷酸为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长分别为320(检测2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)和270 nm(检测朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、6-姜辣素和8-姜酚);以淫羊藿苷为内参物,测定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、6-姜辣素和8-姜酚的相对校正因子(RCF),利用RCF计算指标性成分的含量,并与外标法(ESM)测定结果进行对比,验证QAMS的可行性。结果 7种成分分别在7.68~192.00,2.86~71.50,4.69~117.25,7.87~196.75,5.46~136.50,1.83~45.75和0.67~16.75μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均回收率(RSD值)分别为99.31%(0.97%),98.50%(1.25%),98.19%(1.35%),100.04%(0.67%),97.99%(1.40%),96.94%(1.29%)和97.26%(0.91%),ESM和QAMS法测定结果无明显差异。结论 QAMS评法操作便捷、结果准确、重复性好,可用于五味健脑合剂中7种成分的同时测定。

HPLC波长转换法同时测定益心康片中三七、人参和何首乌的含量

目的 HPLC波长转换法同时测定益心康片中人参、三七和何首乌的含量。方法采用高效液相色谱法,C18柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1. 0mL·min-1;检测波长为320nm 0~18min和203nm 18~80min;柱温30℃。结果三七皂苷R1在0. 464 8~4. 648μg线性关系良好(r=0. 9993),平均加样回收率为99. 1%,RSD 0. 95%(n=6);人参皂苷Rg1在0. 368 1~3. 680 8μg线性关系良好(r=0. 9994),平均加样回收率为99. 2%,RSD 0. 87%(n=6);人参皂苷Rb1在0. 3744~3. 744μg线性关系良好(r=0. 9993),平均加样回收率为99. 0%,RSD 0. 91%(n=6); 2,3,5,4'四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0. 15237~1. 5237μg线性关系良好(r=0. 9999),平均加样回收率为99. 0%,RSD 0. 92%(n=6)。结论该方法简便、准确,可用于测定益心康片的含量。

基于一测多评法同时测定乌发丸中7种成分的含量

目的:建立一测多评(QAMS)法,同时测定乌发丸中梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法,选取Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。以2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子,并计算其含量。结果:梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯分别在4.67~116.75、2.74~68.50、1.06~26.50、1.68~42.00、6.44~161.00、0.86~21.50、1.29~32.25μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率及相对标准偏差(RSD)分别为98.79%(1.38%)、97.85%(1.05%)、97.29%(1.40%)、99.05%(0.83%)、100.19%(0.71%)、98.22%(0.96%)和96.98%(1.20%),QAMS法所测乌发丸中7种指标性成分的含量与外标法差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:本研究建立的QAMS法简单、准确,可同时测定乌发丸中7种成分含量。

HPLC法同时测定黄花獐牙菜根中8种成分

目的建立同时测定黄花獐牙菜Swertia kingii根中獐牙菜苷、龙胆苦苷、异荭草苷、1,3,7,8-四羟基酮-1-O-β-D-葡萄糖、当药醇苷、1,3,7,8-四羟基酮、去甲基雏菊叶龙胆酮和1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮8种成分的HPLC方法。方法采用Agilent Zorbax ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.5%磷酸水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃。结果獐牙菜苷、龙胆苦苷、异荭草苷、1,3,7,8-四羟基酮-1-O-β-D-葡萄糖、当药醇苷、1,3,7,8-四羟基酮、去甲基雏菊叶龙胆酮和1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮分别在3.84~96.00μg/mL(r=0.999 6)、3.36~84.00μg/mL(r=0.999 2)、5.92~148.00μg/mL(r=0.999 8)、4.81~118.00μg/mL(r=0.999 2)、4.32~108.00μg/mL(r=0.999 3)、4.16~104.00μg/mL(r=0.999 2)、5.12~128.00μg/mL(r=0.999 4)、4.80~120.00μg/mL(r=0.999 6)与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.59%、98.95%、98.61%、99.63%、99.31%、99.50%、99.80%、98.50%,RSD分别为0.99%、3.37%、1.87%、1.93%、1.21%、1.62%、0.54%、1.87%。结论所建方法简便、高效、准确,重复性好,可用于对黄花獐牙菜的质量控制,有利于对该植物的综合利用开发。

窝儿七的化学成分研究

目的 研究窝儿七(中华山荷叶Diphylleia sinensis干燥根茎)中的化学成分。方法 运用硅胶、AB-8大孔吸附树脂、ODS、MCI和Sephadex LH-20等柱色谱和半制备高效液相色谱对其化学成分进行分离纯化,通过IR、UV、MS、NMR等波谱分析技术,结合理化性质分析,鉴定化合物结构。采用DPPH自由基清除实验,测试化合物1、4、10、11、20的抗氧化活性。结果 从窝儿七95%乙醇和50%乙醇提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为[4,5-二羟基-2-(1-羟基乙基)苯基][(4-羟基)苯基]甲酮(1)、(+)-7′-甲氧基落叶松树脂醇(2)、7′R-羟基落叶松树脂醇(3)、3-甲氧基槲皮素(4)、二氢槲皮素(5)、二氢山柰酚(6)、山柰酚(7)、槲皮素(8)、podoverine B(9)、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(10)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(11)、尿嘧啶(12)、胸腺嘧啶核苷(13)、uridine-5′α-hydroxypropanoate(14)、对甲氧基苯甲醛(15)、对羟基苯甲酸(16)、香草醛(17)、3,4-二羟基苯甲酸(18)、羟基酪醇(19)、3′,5′-二羟基苯基-4-羟基苯甲酸酯(20)、5-羟甲基糠醛(21)。结论 化合物1为新化合物,命名为山荷叶甲酮。化合物20为新的天然产物,并首次对其氢谱和碳谱数据进行归属。化合物2、3、5、6、9~11、13、14、17和19~21为首次从山荷叶属植物中分离得到。首次从该属植物中发现了生物碱类和蒽醌类化合物的存在。DPPH自由基清除实验结果显示,化合物1对DPPH自由基具有较强的清除能力,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)值为8.52μmol/L,且强于阳性药水溶性维生素E(trolox,14.95μmol/L)。

何首乌中一个新的色原酮糖苷

综合运用各种色谱技术对蓼科植物何首乌的块根进行分离纯化,并通过理化常数、波谱数据和化学方法鉴定化合物的结构。从中分离得到1个化合物,鉴定其结构为(S)-2-(2'-羟丙基)-5-甲基-7-羟基色原酮-7-O-α-L-岩藻糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷(1),为一个新的色原酮糖苷类化合物。