8-氨基喹啉水杨醛Schiff碱三核锰配合物的合成和晶体结构

合成了8-氨基喹啉Schiff碱乙酸锰配合物,并解析了单晶结构。晶体属单斜晶系,空间点群为P2(1)/n。晶胞参数:a=8.379 7(10),b=20.941 0(3),c=11.178 1(2),β=104.286 0(10),°V=1 900.87(5)3,Z=4。

Schiff碱水杨醛缩异烟肼和水杨醛缩4-氨基安替吡啉的合成和晶体结构

通过水杨醛和异烟肼,4-氨基安替吡啉的缩合反应分别合成了Schiff 碱水杨醛缩异烟肼1,水杨醛缩4-氨基安替吡啉2,并获得其单晶结构。用元素分析,UV-Vis和IR谱进行表征。晶体结构通过X-射线衍射法测定,晶体结构均用直接法解出, 经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正。化合物1:化学计量式为:C13H11N3O2,Mr = 241.25,晶体属于单斜晶系,空间群P21/n, 晶胞参数:a = 8.153(1),b = 15.574(4) , c = 9.554(2) ? b =105.48(1)? V =1169.1(4) ? , Z = 4, Dc =1.371 g/cm3 , m =0.096 mm-1, F(000) = 504,结构偏离因子R = 0.0832, wR = 0.1158,共收集到2384个独立衍射点,其中其I >2(I)的可观测点为2059个。化合物2:化学计量分子式为:C18H17N3O2,Mr = 307.35,晶体属于单斜晶系,空间群P21/n, 晶胞参数: a = 7.597(1),b = 7.500(1) , c = 27.266(5) , b = 95.31(1), V = 1546.7(4) ? , Z = 4, Dc = 1.320 g/cm3 , m = 0.088 mm-1, F(000) = 648,结构偏离因子R = 0.0413, wR = 0.0952,共收集到3282个独立衍射点,其中其I >2(I)的可观测点为2711个。X-射线分析显示化合物1和2的晶体结构均由分子间氢键和-弱相互作用堆积而成的二维层状结构。

新荧光试剂5-(4-羧基苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉荧光增敏法测定人血清蛋白质

合成了新荧光试剂 5 (4 羧基苯偶氮 ) 8 水杨醛缩氨基喹啉 (p CPSAQ ) ,探讨了与人血清蛋白反应的最佳实验条件。在 pH =7.0的缓冲体系中 ,蛋白质的存在使 p CPSAQ的荧光大大增强 ,据此建立了测定人血清蛋白质的灵敏方法 ;对人血清白蛋白和γ 球蛋白的线性范围分别为 0 .1～ 4 .5mg/L和 0 .1～ 4 .0mg/L ;检出限分别为0 .0 2 8和 0 .0 2 7mg/L。方法灵敏、快速、选择性好 ,用于人血清样品中总蛋白的测定 ,结果满意。

新型荧光试剂5-(4-氯苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉的合成及荧光性质

首次合成了新型荧光试剂 5 - (4-氯苯偶氮 ) - 8-水杨醛缩氨基喹啉 (p -ClPSAQ) .通过IR、1HNMR确证了产物结构 .

新荧光试剂5-(4-氟苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉荧光法测定痕量铜

合成了新荧光试剂5 (4 )氟苯偶氮) 8 水杨醛缩氨基喹啉(p FPSAQ),探讨了与Cu2+反应的荧光性质。在pH8.5的缓冲体系中,p FPSAQ与Cu2+形成2∶1络合物;线性范围5.0～90.0ng L,检出限为2.43ng L,可用于自来水中铜的测定。

氨基喹啉水杨醛Schiff碱配合物的合成、晶体结构及抑菌性能

经缩合反应制备了4-甲氧基水杨醛缩-6-氨基喹啉希夫碱配体(L),并采用溶剂热法使其与Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)三种金属离子进行配位得到配合物[Co L2](1),[ZnL_2](2)及[Cu L2](3),所得化合物结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱及X射线单晶衍射法进行表征。生物测试结果表明,配体(L)及配合物1~3对马铃薯干腐病菌、苹果炭疽病菌、苹果腐烂病菌、番茄灰霉病菌4种植物病原菌具有较好的抑菌活性。

水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉显色光度法测定粉煤灰中痕量镓

研究了在pH11.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲介质中,乳化剂OP存在下,水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉(SAIAQ)与镓(Ⅲ)反应形成稳定络合物的最佳条件.络合物的最大吸收波长为470 nm,表观摩尔吸光系数为1.85×105,络合物的组成为镓(Ⅲ):SAIAQ=1:2,镓质量浓度在0～400μg/L范围内符合比尔定律.本法结合乙酸丁酯萃取分离,已应用于粉煤灰中痕量镓的测定,获得满意的结果.

水杨醛缩5,7-二溴-8-氨基喹啉荧光光度法测定粮食中的痕量锌

合成了新型息夫碱类试剂水杨醛 5,7-二溴 - 8-氨基喹啉 ,建立了该试剂荧光光度法测定痕量锌 ( )的新体系 ,在 p H5～ 6范围内 ,50 % ( V/ V)乙醇的溶液中 ,试剂与锌 ( )的络合比为 2∶ 1 ,λex/ λem=40 0 nm/ 4 75nm,线性范围为 0～ 2 88μg/ L,检出限为 1 .4μg/ L,考察了共存离子的影响 ,已应用于粮食中痕量锌的测定。

水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉萃取光度法测定水中痕量铝

研究了水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉（SAIAQ）与铝的显色反应，并建立了水中痕量铝的分光光度测定方法。在PH4．0的HAc—NaAc缓冲溶液中，在乳化剂OP-10存在下，SAIAQ与铝反应生成组成比为2比l稳定配合物。配合物最大吸收波长为450ilm，表观摩尔吸光系数为2．75×10^5L·mol^1·cm^1，铝质量浓度在0～260μg／L的范围内符合比尔定律。采用CCl4萃取能使铝与水中大量常见元素分离。方法已用于水中痕量铝的测定，测定结果与催化光度法的测定结果相符。6次测定管网水样品中铝的相对标准偏差小于l％，加标回收率在98．6％～104．0％之间。

荧光试剂5-(4-碘苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉的合成及荧光性质

合成了碘取代的含偶氮基席夫碱类标题化合物(p IPSAQ)。通过IR、1HNMR确证了产物结构。考察了其理化性质,初步测试了其荧光性能。

3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱及配合物的合成与表征

分别以2,4-二羟基苯甲醛、2-羟基-3-甲氧基苯甲醛、5-溴水杨醛为原料,甲醇为溶剂,在适当的温度下分别与3,4-二氨基苯甲酸反应,通过缩合制得3种3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱配体,然后由Schiff碱配体分别与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的乙酸盐反应制得相应的金属配合物.用元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱等对配体及配合物的结构进行了分析和表征.

2-氨基-5-氯吡啶水杨醛Schiff碱及其配合物的固相合成研究

以2-氨基-5-氯吡啶、水杨醛为原料在室温条件下进行研磨,合成了2-氨基-5-氯吡啶水杨醛Schiff碱(HL=C12H9ClON2),然后加入过渡金属盐氯化镍(氯化钴、醋酸铜)继续研磨制得2-氨基-5-氯吡啶水杨醛Schiff碱金属配合物,用元素分析、IR、UV、1HNMR、荧光光谱、电导率等手段对配合物的结构进行了表征,确定了配合物的组成分别为NiL2、CoL2、CuL2。

2-氨基-5-硝基吡啶水杨醛Schiff碱的合成及与DNA的相互作用

合成了含吡啶环的2-氨基-5-硝基吡啶水杨醛Schiff碱(HL),产物经红外光谱、质谱、核磁共振波谱进行了确认。通过电子光谱法和分子发光光谱法研究了HL与鲱鱼精DNA(hs-DNA)的相互作用。结果表明:HL可引起hs-DNA 260 nm处特征吸收峰的红移和明显的减色效应,HL可竞争溴化乙锭(EB)与DNA的结合,把与hs-DNA结合的EB释放出来,令EB-DNA体系发生静态荧光猝灭。热力学计算表明,氢键和范德华力是两者间主要作用力类型,HL以嵌插方式与hs-DNA结合。

4种8-羟基喹啉-7-醛缩芳香酰肼Schiff碱的合成及表征

目的合成4种8-羟基喹啉-7-醛-芳香酰腙新试剂。方法取以Rei mer-Tiemann反应原理制备的8-羟基喹啉-7-醛0.519 g(3 mmol)溶于30 mL 95%CH3CH2OH,在70～80℃条件下分别与等摩尔量异烟肼、苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼和邻羟基苯甲酰肼的10 mL 95%的CH3CH2OH溶液加热回流反应8 h后出现沉淀,冷却到室温后过滤分离,以80%甲醇水溶液重结晶,真空干燥24 h。结果和结论元素分析、熔点、1H NMR、MS以及IR谱的数据结果表明合成得到了8-羟基喹啉-7-醛-异烟酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-苯甲酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-对羟基苯甲酰腙和8-羟基喹啉-7-醛-邻羟基苯甲酰腙,分别为黄色、淡黄色、淡橙红色和淡橙红色粉末样品,产率分别为72.3%、73.4%、83.8%和83.2%。

8-氨基喹啉席夫碱锌配合物的合成,晶体结构及发光性质

合成了一个新的锌配合物[Zn(8-ahsb)(N_3)](1)(8-ahsb=8-氨基喹啉水杨醛席夫碱阴离子),并对其进行了元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射表征。配合物1属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=0.6762(3)nm,b=2.2842(9)nm,c=1.8162(8)nm,β=91.309(7)°,V=2.805(2)nm^3,Z=8。中心离子Zn(Ⅱ)为三角双锥配位构型,分别与四个N原子、一个氧原子配位,其中1个8-氨基喹啉席夫碱配体提供了2个N原子、一个氧原子,剩余两个N原子分别来自于两个N_3^-阴离子,且每个N_3^-桥联邻近的两个Zn^(2+)形成一维无限链状结构。荧光光谱的分析表明该化合物具有强的绿色发光性能,且可作为荧光探针检测低浓度的铜离子。

一水合(E)-N′-(5-氯-2-羟基苯亚甲基)-2-(8-羟基喹啉基)-乙酰肼Schiff碱的合成及其晶体结构

在甲醇溶液中,5-氯水杨醛和8-羟基喹啉乙酰肼经缩合反应合成了新化合物——一水合(E)-N′-(5-氯-2-羟基苯亚甲基)-2-(8-羟基喹啉基)-乙酰肼Schiff碱(1),其结构经1H NMR,IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。1属正交晶系,P212121空间群,晶胞参数:a=4.748(5),b=15.818(14),c=22.802(2),α=β=γ=90.00°,V=1712.0(3)3,Z=4,Dc=1.450g·cm-3,μ=0.253mm-1,F(000)=776,R1=0.0725,wR2=0.102。1通过氢键相互作用,连接成一维无限链结构。

对羟基苯甲醛Schiff碱的合成、表征及生物活性

Schiff是优良配体,并具有抑菌、抗氧化和抗肿瘤等生物活性。以对羟基苯甲醛为原料,分别与4-甲基、5-甲基-2-氨基吡啶反应,合成了2个对羟基苯甲醛Schiff碱,即对羟基苯甲醛缩4-甲基-2-氨基吡啶(1)和对羟基苯甲醛缩5-甲基-2-氨基吡啶(2)。采用熔点、红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振氢谱和碳谱以及高分辨质谱等对产物结构进行了全面表征。利用微量肉汤稀释法研究其抑菌活性,结果标明:化合物1和化合物2对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的最小抑菌浓度(MIC)为0.500 mg/mL,对溶藻性弧菌、副溶血性弧菌的MIC为0.250 mg/mL。采用DPPH·法研究了化合物1的抗氧化活性,发现其对DPPH·自由基清除率为68.1%。

1,4-双(邻苯甲醛基)-1,4-二氧丁烷氨基酸类Schiff碱的制备及表征

在弱碱性条件下,以水杨醛、氨基酸和1,4-二溴丁烷为原料,以DMF为溶剂,制备1,4-双(邻苯甲醛基)-1,4-二氧丁烷氨基酸类Schiff碱,并用红外光谱和核磁共振对其结构进行了表征。考察了pH值和溶剂对合成反应的影响。

3,5-二碘水杨醛缩2-氨基-5-溴吡啶配合物的合成和性质研究

在一定条件下通过3,5-二碘水杨醛与2-氨基-5-溴吡啶反应制取Schiff碱配体.配体分别与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)反应得到对应的配合物,用红外光谱、紫外-可见吸收光谱、核磁共振氢光谱,电导率和熔点,元素分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征,并检测了其抑菌活性.

5-溴水杨醛缩2-氨基-3,5-二溴吡啶与金属离子配合物的合成及性质研究

在温和的条件下通过5-溴水杨醛和溴化的2-氨基吡啶发生加成反应制取Schiff碱配体(HL:5-溴水杨醛缩2-氨基-3,5-二溴吡啶,用配体分别与四种金属离子反应(M=Co2+、Ni2+、Mn2+、Cu2+)从而得到金属配合物。采用红外光谱、紫外-可见光谱、电导率和熔点等方法测定了其物质结构,并测定了其生物活性。