8-喹啉偶氮显色剂7-(8-喹啉偶氮)-8-羟基萘-1-氨基-3,6-二磺酸的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

报道了 8 -喹啉偶氮显色剂 7-(8-喹啉偶氮 ) -8-羟基萘 -1 -氨基 -3 ,6-二磺酸 (7-QAH)的合成。研究了其与Co(Ⅱ )的显色反应。在pH4.7的缓冲体系中 ,试剂与Co(Ⅱ )形成绿色配合物 ,其最大吸收波长位于 648nm ,表观摩尔吸光系数为 3 .6× 1 0 4L·mol-1·cm-1,钴量在 0～ 1 2 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。

一种H酸衍生物新试剂的合成并用于铜(Ⅱ)离子的显色反应

以H酸钠盐和4-氨基苯磺酸为主要反应物,制备了偶氮类试剂7-（4-磺酸基苯偶氮）-8-羟基-1-氨基-3,6-萘二磺酸（简称SPAHANS）。采用红外光谱法、紫外-可见分光光度法和元素分析法对SPAHANS的组成及结构作了检测。研究了该试剂与铜（Ⅱ）的显色反应。在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,在40-65℃加热5 min后,铜（Ⅱ）和SPAHANS反应生成配合比为1∶2的棕褐色配合物,在其最大吸收波长510 nm处的摩尔吸光率为1.6×105L.mol-1.cm-1。铜（Ⅱ）量在0.22-3.0 mg.L-1范围内服从比耳定律。方法的检出限（3s/k）为5.6×10-2mg.L-1,取质量浓度为1.0 mg.L-1铜（Ⅱ）标准溶液,同时测定9次,测得相对标准偏差为0.17%。

H酸偶氮类试剂的合成及应用研究

以H酸钠盐为主要反应物,在其基本骨架上链接各种分析功能团,制备了7-(邻-羧基苯偶氮)-8-羟基-1-氨基-3,6-萘二磺酸,检测了它与20多种金属离子在不同酸度下的显色反应,特别对它与Cu2+的显色反应做了系统的研究。

H酸偶氮类试剂的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究和应用

以H酸-钠盐为主要反应物，在其基本骨架上链接邻-氨基酚，制备了新偶氮类试剂7-（邻羟基苯偶氮）-8-羟基-t-氨基。3，6-萘二磺酸（HAN）。采用红外、紫外可见和元素分析方法对HAN进行了测试分析，确定了其组成和结构。研究了该试剂与铜（Ⅱ）的显色反应，在优化实验条件的基础上，建立了一种测定微量铜的新方法。在pH5．0的乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲体系中，Cu（Ⅱ）和HAN反应生成配合比为1：2的紫红色配合物，在其最大吸收波长523nm处的摩尔吸光系数（ε）为2．8×10^5L·mol^-1·cm^-1。Cu（Ⅱ）量在4～50μg／25mL范围内服从比尔定律，相关系数为0．9987。该方法具有灵敏度高、操作简便和显色速度快等优点。检验了30余种常见离子对显色反应的干扰情况，结果表明，该方法具有较好的选择性。在不经分离的情况下将该法应用于合金标样和鸡肝脏中微量铜的测定，结果满意。

荧光辅助糖电泳用于果胶水解产物中寡糖的分析研究

荧光辅助糖电泳(FACE)是首先用荧光衍生化试剂对糖类分子的还原端进行衍生化标记,然后在一定浓度的聚丙烯酰胺凝胶上进行分离的分析方法,可同时分析中性糖与酸性糖.将该方法用于果胶寡糖的分离分析,对影响FACE的诸多因素如荧光试剂的种类、用量,荧光衍生化时间、温度,分离胶浓度及盐、酸等进行了考察,对果胶寡糖的FACE条件进行了优化,结果显示:每1.2mg无酸且不含盐的果胶寡糖中,加入0.2mol/L的ANTS溶液3.75μL,1.0mol/L的NaBH3CN溶液5μL,40℃衍生化反应16h后,在浓度为38%的分离胶上电泳分离,取得良好的分离效果.在该实验条件下,果胶多糖酸水解后得到聚合度为2～16的果胶寡糖混合物,与质谱分析结果基本一致.该方法快速、简捷、灵敏、分辨率高,费用低,为果胶多糖可控性降解的监测和果胶寡糖的分离分析提供了技术手段.