8-羟基喹啉螯合树脂对Pb^(2+)离子的吸附性能研究

研究了8-羟基喹啉螯合树脂(PS-HQ)在HAc-NaAc体系中对铅离子的吸附性能.结果表明,该树脂吸附Pb2+的最佳pH=4.0,吸附容量4.56 mg/g树脂.表观速率常数k288=1.52×10-4s-1,一次吸脱回收率达94.9%.吸附过程符合Langmuir和Freundlich模型.

酚醛树脂骨架的8-羟基喹啉螯合树脂吸附性能的研究

以1,4-二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂,对酚醛树脂进行氯甲基化,得到氯甲基化酚醛树脂,再与8-羟基喹啉通过Friedel-Crafts反应制得以酚醛树脂为骨架的8-羟基喹啉螯合树脂。探讨了螯合树脂对不同金属离子的吸附量及吸附选择性;用静态吸附法研究了螯合树脂对Cu2+、Pb2+的吸附符合Freundlich模型;对Cu2+、Pb2+的吸附动力学进行了研究,符合Boyd液膜扩散方程,线性相关性较好。在动态条件下,Cu2+、Pb2+分别在第22个床体积、17个床体积出现穿透;用5mol/L的硝酸进行洗脱,在3个床体积的洗脱率均达到96%以上,说明该树脂具有良好的洗脱性能。

有机溶剂法非均相合成8-羟基喹啉

邻氨基苯酚、邻硝基苯酚在盐酸与甲苯混合溶液中,高温下与丙烯醛发生反应生成8-羟基喹啉,反应阻聚剂为对苯二酚,催化剂为四丁基溴化铵。反应条件为:n(邻氨基苯酚)∶n(邻硝基苯酚)∶n(丙烯醛)∶n(对苯二酚)∶n(四丁基溴化铵)=1∶0.5∶1.6∶0.01∶0.001,溶剂V(甲苯)∶V(盐酸)=1∶3,反应温度120℃,丙烯醛进料时间6 h,反应时间1 h,反应提纯收率72%。反应条件温和,反应收率稳定,反应过程中杂质少。该反应降低了溶剂回收等后处理难度,解决了当前工业化生产中后处理困难、废物量大的痛点。

新型8-羟基喹啉-二硫代氨基甲酸酯衍生物对马铃薯晚疫病菌的室内毒力及防效检测

设计合成了6个8-羟基喹啉-二硫代氨基甲酸酯衍生物,并采用菌丝生长速率法测定了该类衍生物对晚疫病原菌的室内生长抑制和防效.结果表明:C2、C5及C6化合物对致病疫霉菌均有显著的抑制作用,EC 50值分别为2.97、2.40μg·mL^(-1)和9.26μg·mL^(-1).选择抑菌最优的C5化合物进行晚疫病防效评估,马铃薯离体叶片接种发现C5可有效防控致病疫霉菌侵染.

8-羟基喹啉对小鼠肝脏氧化损伤及微核实验研究

研究8-羟基喹啉(8-HQ)对小鼠肝脏氧化损伤及微核实验。方法:设低中高剂量8-HQ组、溶剂对照组、阳性对照组、空白组共六个组,连续灌胃给药7 d后,检测血清中谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶活性(AST),解剖小鼠检测肝脏脏器系数、小鼠肝组织内脂质过氧化产物丙二醛(MDA)含量以及抗氧化指标过氧化氢酶(CAT)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)的活性。结果:与对照组比较,溶剂组雌雄小鼠肝脏脏器系数、ALT、AST活力、MDA含量及抗氧化指标无显著差异;8-羟基喹啉各剂量染毒组的小鼠明显比空白组小鼠的SOD酶、CAT酶、GSH-PX酶活性显著降低(p<0.05)、高浓度组的差异极显著(p<0.01);高剂量组的8-羟基喹啉致雌雄小鼠骨髓细胞微核形成率较显著(p<0.05))。结论:17.5~70 mg/kg 8-羟基喹啉对小鼠的肝脏具有氧化损伤作用,70 mg/kg 8-羟基喹啉对小鼠具有致突变影响。

8-羟基喹啉缓蚀剂在镁表面吸附的理论研究

8-羟基喹啉(8HQ)是常见的用于镁合金表面腐蚀防护的缓蚀剂,为了从理论上探讨其缓蚀机理,采用密度泛函理论进行量子化学计算。运用Materials Studio中的DMol3程序分析了8HQ分子的结构和性质(键长、键角、电荷、红外光谱、热力学性质、反应活性及稳定性)及其在Mg(001)表面的吸附能力。结果表明,通过键长和键角的计算,得到C—N键键长较短,推测喹啉环中C—N键更难断裂。缓蚀剂的前线轨道密度分布主要在N原子及与喹啉环相连的羟基上,还有喹啉环上的C上,可以预测缓蚀剂分子在金属表面的吸附反应位点主要在此部位。通过红外光谱和不同温度下的热力学性质,分析了缓蚀剂分子的振动光谱,热力学结果显示该分子的气态热容、熵、焓等热力学性质与温度之间存在函数关系。通过对8HQ分子在Mg(001)表面的吸附能,证实了吸附位点主要是N和O原子且吸附自发进行。

基于创新能力培养的8-羟基喹啉合成实验教学改革与实践

在剖析8-羟基喹啉常见合成方法优缺点的基础上,综合考虑实验条件及反应效率,结合基础性和综合性研究两方面的教学要求,选择Skraup环化合成法和超强酸催化法合成了8-羟基喹啉,采用水蒸气蒸馏或柱色谱分离技术对产物进行纯化,以较高产率获得了产物。上述改革拓展了教学内容,改进了教学方式,加强了实验教学与科学研究、生产实际的结合,夯实了学生的理论知识,提升了实验技能,开阔了知识视野,培养了科学思维,提高了创新能力。

8-羟基喹啉螯合树脂吸附Cr^(6+)的研究

研究了8-羟基喹啉螯合树脂(PS-HQ)对溶液中Cr6+的吸附特性,研究内容包括pH、吸附温度等对吸附的影响。结果表明:PS-HQ能有效地除去水溶液中的Cr6+。在pH3.0~6.0的HAc-NaAc缓冲体系中,PS-HQ对溶液中的Cr6+均有较大的吸附能力,最佳的吸附酸度为pH4.0;吸附温度升高,吸附量增大,说明吸附是吸热过程;Freundlich和Langmuir等温吸附模型能较好地描述吸附过程;用硝酸、去离子水对吸附后的树脂进行再生试验,树脂的吸附能力可恢复到原来的93%~96%以上。8-羟基喹啉螯合树脂可作为理想的除Cr6+吸附的材料。

8-羟基喹啉衍生物作为潜在的艰难梭菌抗生素的设计、合成和活性评价

目的 艰难梭菌感染(CDI)目前治疗措施主要包括抗生素疗法、粪菌移植疗法等,其治疗后存在较高的复发率,需寻求一种更有效的替代疗法。方法 本研究基于有前景的8-羟基喹啉骨架,设计、合成了一系列8-羟基喹啉衍生物。结果 针对艰难梭菌的活性测试表明,多数分子对艰难梭菌具有良好的抑菌作用,其中化合物6f显示出较强的杀伤艰难梭菌活性。结论 本研究发现了新型具有抗艰难梭菌的8-羟基喹啉衍生物,可作为良好的先导化合物进一步研发。

8-羟基喹哪啶螯合树脂对Cr^(6+)的吸附性能研究

研究了8-羟基喹哪啶螯合树脂(PS-HQD)在HAc-NaAc体系中对铬离子的吸附性能。结果表明,该树脂吸附Cr6+的最佳pH为5.0,树脂吸附的平衡时间为8 h,吸附容量9.68 mg/g。表观速率常数k298=1.87×10-4s-1,一次洗脱回收率达94.3%。吸附过程符合Langmuir和Freundlich模型。

硅量子点荧光探针检测8-羟基喹啉的研究

量子点荧光探针已广泛用于酚类化合物的检测,但用于具有特殊结构的酚类化合物8-羟基喹啉(8-HQ)检测的相关研究报道很少。本文以硅烷偶联剂KH550和抗坏血酸为原料,通过一步水热法制备了蓝光硅量子点(B-SiQDs)。研究发现,8-HQ对B-SiQDs有显著荧光猝灭效应;在最佳实验条件下,8-HQ浓度在0.01~0.4 mmol·L^(-1)范围内与B-SiQDs荧光猝灭率呈良好线性关系,检测限0.12μmol·L^(-1)。将该方法用于护发素样品中8-HQ的检测,加标回收率在96%~107%范围内,相对标准偏差(RSD)低于1%,结果令人满意。

8-羟基喹啉改性DK110树脂的合成及其对Cu^(2+)的吸附性能

以大孔丙烯酸系弱酸树脂DK110为大分子骨架,通过与5-氯甲基-8-羟基喹啉的接枝反应,合成了带8-羟基喹啉螯合功能基的改性树脂HQDK110。探讨了HQDK110树脂对Cu2+在不同温度、不同pH值、不同浓度等条件下的静态吸附性能、动态吸附性能及脱附性能。结果表明,HQDK110树脂对Cu2+具有良好的吸附作用,实验条件下,25℃时HQDK110树脂对Cu2+的吸附量达2.278 mmol/g。HQDK110树脂对Cu2+的动力学吸附很好地符合了拟二级动力学模型,吸附过程符合Langmuir吸附等温式。树脂对Cu2+的去除率在较宽的浓度范围内达到98%以上,吸附Cu2+后的树脂在0.1 mol/L的盐酸溶液中的脱附率达96.88%。树脂有良好的重复使用性能。

8-羟基喹啉螯合Cu^(2+)的密度泛函理论研究

为揭示8-羟基喹啉树脂对Cu^(2+)高选择性吸附的本质原因,采用密度泛函B3LYP方法系统研究8-羟基喹啉与Cu^(2+)配位作用方式与作用特点.能量计算结果表明去质子的8-羟基喹啉阴离子与Cu^(2+)作用最强,相互作用能最高,其次是反式8-羟基喹啉,而顺式配体作用最弱;同时,金属离子与一个配体配位所得产物LCu^(2+)与配体配位能力显著降低.轨道分析表明金属离子主要以3d轨道与配体的2p轨道重叠,且以σ成键作用为主.静电势计算结果显示去质子的8-羟基喹啉阴离子静电势最负,导致配位能力明显高于中性配体;且金属离子与配体配位后,正的静电势显著降低,由此导致与配体配位能力减弱.

8-羟基喹啉金属螯合物的合成及荧光性能研究

合成了十余种8-羟基喹啉(q=8-Hydroxyquinoline)金属螯合物,对8-羟基喹啉镉进行了紫外光谱、核磁共振潜及荧光光谱测定,并与8-羟基喹啉锌进行比较,对其光致发光进行了合理地解释.结果表明:金属镉阳离子与8-羟基喹啉形成的螯合物具有高强度的荧光,荧光发射峰来源于508.8nm.

以8-羟基喹啉为探针电化学测定铝离子

为快速检测食品中铝添加剂含量,建立了以8-羟基喹啉为探针电化学测定铝离子的新方法。利用电化学聚合方法制备了聚L-瓜氨酸修饰电极(poly L-citline modified electrode,PLCit/GCE),与玻碳电极(glass carbonelectrode,GCE)相比,8-羟基喹啉在修饰后的电极上的电流响应信号显著增大。由于8-羟基喹啉与铝离子易形成配位化合物,向8-羟基喹啉溶液中加入铝离子时,会使8-羟基喹啉在PCLit/GCE上氧化峰电流减小,产生负相关,因此用8-羟基喹啉为探针可实现对铝离子的检测。利用循环伏安法研究了8-羟基喹啉在PLCit/GCE上的电流与铝离子浓度的线性关系。优化实验条件后,以8-羟基喹啉为探针对Al^(3+)进行测定,Al^(3+)浓度在8.00×10^(-8)~1.00×10^(-6)mol/L内时,与8-羟基喹啉氧化峰电流呈现良好的负相关线性关系,相关系数R=0.9938,检出限为6.00×10^(-8)mol/L。该方法用于蜂蜜中铝离子的测定,回收率为95.0%。

逆王水微波消解8-羟基喹啉沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿石中的铼

铼在地壳中的丰度低且分散,多伴生于钨钼矿中,现有方法常采用碱熔富集,流程长且繁琐,亟需开发一种简便快捷的检测方法。本文建立了逆王水微波消解钨钼矿石样品,8-羟基喹啉沉淀分离钨钼元素,与电感耦合等离子体质谱联用的检测方法。结果表明:0.0500g样品,2.80mL逆王水即可实现铼元素的全部溶出,0.20mL有机沉淀剂8-羟基喹啉(3%)在乙酸-乙酸铵缓冲体系(p H 4.5)中可选择性沉淀钼、钨元素,有效消除基体元素钼、钨(沉淀率>95%)对Re定量干扰,同时不引入新干扰元素。相比现有分离富集前处理流程更加简便快捷,前处理时间缩短为现有方法的1/4;该方法对Re的检出限为6.9ng/g,采用国家一级标准物质钼矿石(GBW07238)、钼矿石(GBW07285)、铼钼矿石(GBW07373)和钨锡铋矿石(GBW07369)对方法的准确度进行了验证,测定值与推荐值吻合,相对误差为0.71%~6.07%,RSD<5%。本方法建立的“消解-分离富集”处理流程所需时间从常规的8~12h缩短至2h左右,在准确定量矿石样品中Re的同时简化了样品前处理流程,快速的样品处理及低廉的测试成本有助于关键稀有金属矿产的开发利用。

含溴苯基团的8-羟基喹啉衍生物的合成与性质研究

以8羟基喹啉、对溴苯胺为主要原料,经过Reimer-Tiemann反应、席夫碱制备反应,重氮化反应,将溴苯基团分别通过C=N键和N=N键连接到8羟基喹啉上,从而合成了两种扩大π体系的8羟基喹啉衍生物。通过^(1)H NMR、^(13)C NMR,FT-IR以及HR-MS等手段充分表征,并对两种衍生物的各种物理和化学性质进行了深入研究。除此之外,还应用Gaussian程序对两种衍生物的几何构型进行了理论计算。结果显示,分子结构存在细微的差别,可以对8羟基喹啉衍生物的各种性质产生较大的影响。

8-羟基喹啉功能化树脂HQDK-110对Hg^(2+)的吸附性能

8-羟基喹啉对金属离子具有良好的络合性能。研究了一种8-羟基喹啉接枝DK-110的螯合型离子交换树脂HQDK-110对Hg^(2+)的吸附性能,并与DK-110树脂进行比较。考察了不同吸附时间、Hg^(2+)浓度、温度和pH值条件下两种树脂对Hg^(2+)的吸附性能和去除性能。结果表明,HQDK-110和DK-110树脂对Hg^(2+)的适宜吸附p H值为4.5左右。25℃时,HQDK-110和DK-110树脂对Hg^(2+)的吸附容量分别为2.496 mmol/g和2.290 mmol/g。HQDK-110和DK-110对Hg^(2+)的吸附过程更接近于一级动力学方程,其一级吸附动力学常数k1分别为0.009 4 min-1和0.011 8 min-1。吸附过程符合Langmuir等温吸附方程。研究表明,HQDK-110对Hg^(2+)的吸附量和去除率优于DK-110,且树脂的稳定性优于DK-110,湿态树脂比干态树脂具有更好的重复使用性能。

负载8-羟基喹啉聚酰胺棉纤维树脂对铝的吸附及应用

研究了聚酰胺树脂的改性及与有机螫合剂8-羟基喹啉的负载反应，制成了棉纤维状负载8-羟基喹啉聚酰胺树脂。以此为吸附剂，探讨了在动态操作条件下，对微量铝的选择性吸附分离方法。结果表明，在pH3—7的HNO3介质中，流速在0．4—0．5mL／min的条件下，负载树脂对铝的吸附性能较好，饱和吸附容量为8mg／g（干树脂），吸附到树脂上的铝可用0．1mol／L的NaOH溶液洗脱，以铬天青S-溴化十六烷基吡啶光度法测定。用于天然水样中铝的分离富集和测定时，方法的相对误差为4．2％-5．6％，回收率为93％～102％，负载树脂可重复使用15次以上。与文献报道的其它颗粒状8-羟基喹啉负载树脂相比，该树脂负载量大，传质阻力小，因此对铝的吸附容量大，吸附速率快，是铝的优良富集分离剂。

5,5′-亚甲基-双-8-羟基喹啉硝基衍生物的合成与性质研究

以8羟基喹啉、甲醛为主要原料,首先制备了5,5′-亚甲基-双-8-羟基喹啉,然后经过亚硝化与硝化反应,将硝基引入到8羟基喹啉5,5′-亚甲基-双-8-羟基喹啉上,从而合成7,7'-二硝基-5,5′-亚甲基-双-8-羟基喹啉。在充分表征的基础上,对两种衍生物的各种物理和化学性质进行了深入研究。结果显示,硝基的引入对5,5′-亚甲基-双-8-羟基喹啉的各种性质产生较大的影响。