跌打丸中非法染色剂808猩红的检测

目的：建立跌打丸中非法染色剂808猩红的检测方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱，柱温30℃，体积流量1.0 mL·min-1，流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液，梯度洗脱，检测波长516 nm。液质联用验证采用Waters Acquity UPLC BEH C18柱，流动相为乙腈-5 mmol·L-1醋酸铵溶液，梯度洗脱，ESI＋扫描模式。供试样品中相关分子离子峰及碎片特征与808猩红对照试剂一致。结果：含量测定808猩红在0.01136～0.11360μg范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率为96.95%，RSD为1.14%。结论：该方法简便、快速、准确，专属性、稳定性、重复性良好。

干漆及大黄䗪虫丸中非法染色成分808猩红的检测

目的建立干漆及大黄䗪虫丸中非法染色成分808猩红的检测方法。方法样品经三氯甲烷提取氮吹浓缩后甲醇复溶液的分析采用Boston C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.1%甲酸;检测波长518 nm。液质联用确证采用Waters HSS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);电喷雾离子源(ESI+);多反应监测模式。结果808猩红在0.033~3.33μg范围内线性关系良好(r=1.000)。干漆平均回收率100.2%,RSD 1.2%。大黄䗪虫丸平均回收率99.8%,RSD 1.8%。检出限为1.67 ng。17批阳性样品中808猩红的含量范围为0.89~218.2μg/g。结论该方法简便、可靠,可用于干漆及大黄䗪虫丸的质量控制。

柏子养心片中非法着色剂808猩红的测定

目的:建立柏子养心片中非法着色剂808猩红的检测方法。方法:HPLC法,色谱柱为ECOSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸(85∶15)为流动相,流速为1.0 mL/min,波长为520 nm,柱温30℃。LC-MS法验证采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),ESI正离子模式,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温35℃。结果:采用HPLC测定法,808猩红在0.0072~1.4400μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。平均加样回收率为97.86%,RSD为1.24%。结论:所建立的HPLC法可用于柏子养心片中808猩红的检测,该方法简便、快速、重复性好。

应用SERS滤纸基底快速检测朱砂中违禁染料的研究

本文通过将银纳米颗粒组装于滤纸作为SERS信号增强基底,对朱砂中违禁染料808猩红进行了快速检测。利用密度泛函理论计算了808猩红的理论拉曼光谱,并结合实测拉曼光谱,对808猩红的拉曼特征峰进行谱峰归属。通过将银纳米颗粒利用液-液界面自组装技术组装于滤纸上,制备得到SERS滤纸基底,并测试了基底的信号重复性。利用SERS滤纸基底对朱砂中808猩红进行检测,实验结果显示808猩红的最低检测限为0.05μg/mL,在0.05~1μg/mL浓度范围内,808猩红的浓度与其SERS强度呈线性关系,线性相关系数为R^2=0.98673。该方法简便、快速,可用于对药材中违禁染料的现场检测。

HPLC-DAD法测定血竭饮片中添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及808猩红

目的:建立HPLC-DAD对血竭饮片中非法添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及808猩红的定性和同时定量方法。方法:采用Kromasil100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(90∶10)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长478 nm(苏丹红Ⅰ)和520 nm(苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红)。结果:5个色素分离度良好;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红质量浓度分别在0.5128~20.5128μg·mL^-1(r=1.000)、0.4965~19.8594μg·mL^-1(r=1.000)、0.4951~19.8058μg·mL^-1(r=1.000)、0.4771~19.0820μg·mL^-1(r=1.000)和0.5064~20.2554μg·mL^-1(r=1.000)内线性关系良好;精密度RSD小于0.30%;3个加样浓度的平均回收率(n=6)为98.9%~106.6%;重复性RSD为0.51%~1.8%;5个成分在48 h内保持稳定,RSD小于3.0%。20批样品中,3批为阳性样品,其中1批掺入苏丹红Ⅳ,2批掺入808猩红,含量分别为3.0、3.8、2.0 mg·g^-1。结论:该方法简便准确,可用于血竭饮片中非法添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红5个合成色素的定性鉴别和含量测定。

LC-MS/MS同时测定朱砂中掺假染料猩红808和玫瑰红B的含量

目的建立液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法同时测定朱砂中的掺假染料猩红808和玫瑰红B的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,流速为0.3 m L·min-1,柱温为30℃,离子化方式为ESI,检测模式为MRM,选择离子对：1猩红808 m/z 368.1→275.1,m/z 368.1→219.1,m/z368.1→77.1;2玫瑰红B m/z 443.2→399.2,m/z 443.2→355.0。结果该方法猩红808和玫瑰红B的线性范围为10~200 ng·m L-1和9.69~193.8 ng·m L-1;检测限分别为2 ng·m L-1和1.9 ng·m L-1;回收率（n=6）分别为97.86%和97.34%,RSD为0.70%和0.73%;精密度、稳定性和重复性的RSD均〈4%。结论该方法提取简单,测定方法定量准确,确证性极高、灵敏高,适用于朱砂中红色染料猩红808和玫瑰红B的含量测定,还可为其他红色中药的安全检测提供了借鉴依据。

冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定研究

目的建立冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对冠脉宁片中血竭药材可能存在的化工染料进行检查,并采用高效液相色谱法对其中的血竭素含量进行测定。化工染料检查使用色谱柱为:Agilent Zorbax-SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵和乙腈的混合溶液,梯度洗脱,520 nm检测;质谱采用ESI+扫描,二级离子扫描方式。血竭素含量测定使用的色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(37∶63),检测波长440 nm。结果 56批次样品中共有7批样品可检出苏丹红Ⅰ、Ⅳ以及808猩红等化工染料。血竭素高氯酸盐在0.408~816.6μg·m L-1内有良好的线性关系,回归方程为y=1.746 1×107ρ+2 419.9,r=1.000 0;平均回收率为98.37%(RSD为1.2%,n=6)。56批次样品中血竭素含量在0.01~0.25 mg·片-1内。结论所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中血竭药材的质量控制。

朱砂中添加色素的HPLC-Q-TOF/MS分析以及TLC和HPLC检测方法的建立

目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)技术对11批疑似添加色素的朱砂样品中添加色素进行分析鉴定;并建立相应添加色素的TLC和HPLC检测方法。方法:采用正离子扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证有关物质及其特征碎片离子的分子组成;再结合对照品对照与相关文献数据,鉴定朱砂中添加的色素。采用TLC和HPLC建立朱砂药材中色素的检测方法。结果:应用HPLC-Q-TOF/MS法明确了朱砂中添加的色素为808猩红、金光红C、苏丹红Ⅳ3种偶氮类色素;样品的TLC图谱斑点清晰,分离度好;样品的HPLC图谱中808猩红、金光红C、苏丹红Ⅳ色谱峰分离度好,耐用性好;11批朱砂中均检出有808猩红,7批均检出金光红C,3批检出苏丹红Ⅳ。结论:本实验建立的TLC和HPLC方法简便,专属性强,可为朱砂药材的质量控制提供一定的参考;HPLC-Q-TOF-MS技术可快速鉴别朱砂中添加的色素。

UPLC-MS/MS法同时检测跌打丸中的6种非法染色物

目的：建立跌打丸中6种非法染色物的超高效液相色谱一串联质谱检测方法。方法：样品采用乙醇超声提取，经液相色谱分离，串联四极杆质谱ESI正离子检测，多反应监测（MRM）模式，外标法定量。结果：6种染色物线性范围为Q01—2．0μg·mL-1，线性相关系数均大于0．996，检测限在0．33～19．50μg·kg-1之间，3个浓度水平加标回收率为92．3％～101．6％，RSD为1．6％～3．5％。158批次样品2批次检出苏丹I和Ⅳ，2批次检出808猩红。结论：该方法选择性强，灵敏度和准确度高，可以快速、有效地检测跌打丸中6种非法染色物。