A probable new phase H(Ni_2Ti_9Si_9) in Ti-Ni-Si ternary system at 1100 ℃

A probable new phase was detected in Ni-Ti-Si temary system at 1 100 ℃. ItS composition is aroundM: T: Si = 10: 45: 45 (atom fraction) according to the results of EPMA (Electron Probe Microanalysis) of 4 alloyscontaining the Phase. The SEM microstructure difference of the 4 alloys can give some proof of its existence.

PHASE TRANSFER CATALYZED DARZENS REACTION OF 9-CHLOROFLUORENE

9-Chlorofluorene reacted with aromatic aldehydes and ketones in the presence of phase transfer catalyst, giving the Darzens condensation epoxy products.

BiI_(3)修饰Cs_(3)Bi_(2)I_(9)自供能光电化学型探测器制备及其性能

在溶液法合成Cs_(3)Bi_(2)I_(9)前驱体溶液的基础上,采用添加BiI_(3)修饰Cs_(3)Bi_(2)I_(9)溶液的方法后得到Cs_(3)Bi_(2)I_(9)/BiI_(3)薄膜并制备出具有自供能特性的Cs3Bi2I9/BiI3薄膜光电化学型探测器。结果表明,添加的BiI3以第二相形式存在于Cs_(3)Bi_(2)I_(9)薄膜中,形成两相混合结构。在紫外光(365 nm)单色光照射下,Cs_(3)Bi_(2)I_(9)/BiI_(3)探测器的开关比达到3198,响应度和探测率分别为2.85×10^(-3) A/W和3.77×10^(10) Jones。在绿光(530 nm)单色光照射下,Cs_(3)Bi_(2)I_(9)/BiI_(3)探测器的开关比达到1172,响应度和探测率分别为6.9×10^(-4) A/W和1.76×10^(10) Jones,同时展现出红光波段(625 nm)的良好响应。相较于Cs_(3)Bi_(2)I_(9)探测器,Cs_(3)Bi_(2)I_(9)/BiI_(3)器件探测性能均有大幅度提高,归因于BiI_(3)对非辐射缺陷的钝化作用。本工作首次尝试将Cs3Bi2I9应用在光电化学型结构探测器中,通过BiI3的修饰成功提高了器件性能,为低毒铋基钙钛矿的光电探测应用性能提升提供了新思路。

Microstructure and Stability of Fe_(73.5) Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9 Alloy at Different Stages of Phase Transformation

The microstructure and the stability of Fe_73.5Cu_1Nb_3Si_13.5B_9 alloy at different stages of phase transformation were investigated through the observation of X-ray difraction and transmission electron microscopy and the measurement of magnetic aftereffect (MAE). It was found that the dependence of the volume fraction of amorphous phase and the MAE in the samples annealed from 450 to 700℃ on the annealing temperature is similar.

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚和Δ^(9)-四氢大麻酸的含量

提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚(THC)和Δ^(9)-四氢大麻酸(THC-COOH)含量的方法。取尿液样品1 mL,加入1 mol·L^(-1)NaOH溶液1 mL,于60℃加热15 min后过活化好的MAX混合阴离子固相萃取柱。用1 mL 2%(体积分数)氨水溶液固定目标物,用1 mL 80%(体积分数)甲醇溶液进行淋洗,最后用1 mL含5%(体积分数)甲酸的甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,按照仪器工作条件进行测定。以Agilent Poroshell HPH-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,4μm)为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱;分离后的THC和THC-COOH经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:THC和THC-COOH的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.05μg·L^(-1);按照标准加入法对空白样品进行加标回收试验,回收率为81.2%~99.0%,日内精密度(n=5)为1.1%~6.0%,日间精密度(n=5)为2.2%~6.4%;方法用于一份疑似吸食大麻人员的尿液样品分析,检出THC和THC-COOH,检出量分别为5.8μg·L^(-1)和56.6μg·L^(-1)。

基于ARM9的相序自动调整与电量测算系统

分析了相序自动调整与电量测算的重要性,设计了系统的硬件模块和软件流程图。系统由相电数据采样、相序自动调整、电量测算、人机交互与GSM报警等模块构成。为提高系统的实时响应能力和多任务能力,在硬件上采用了应用ARM9微处理器技术的S3C2440A芯片,同时移植了Linux实时操作系统,提高了系统的可靠性和可扩展性。该系统适用于有严格三相电相序要求的水泵电机,压缩机和风机等装置,特别对大型的移动供配电装置有独特的优势。

9-硝基喜树碱的Ⅰ期临床试验

目的:观察9-硝基喜树碱(9-nitrocamptothecin,9-NC)在肿瘤患者中单次和多次口服给药的安全性和耐受性,并初步观察该药的抗肿瘤作用。方法:采取先单次后连续给药,先低剂量后高剂量的逐级递增的探索性试验方法。单次组:32例恶性肿瘤患者,分5组,分别给予9-NC 1．0,1．25,1．5,1．75,2．0mg·m^(-2),单次口服。观察患者的耐受性及用药后d 3,d 7的血尿常规、生化指标、凝血功能及心电图等。连续组:13例恶性肿瘤患者分3组,分别给予国产9-NC 1．25．1．5,1．75 mg·m^(-2)·d^(-1),口服5 d停2 d,共3周,观察耐受性及d 3,d 10,d 17,d 28的各种化验检查,评估治疗前后肿瘤体积的变化,血清肿瘤标志物水平和生活质量的改善及生存率。结果:单次组不良反应有恶心、贫血、白细胞减低、血尿、腹泻、转氨酶升高等。连续组不良反应有乏力、白细胞减低、恶心呕吐、反酸、腹泻、转氨酶升高、血尿等。1．75 mg·m^(-2)·d^(-1)组出现Ⅱ度呕吐和Ⅱ度骨髓抑制,恶心呕吐为剂量限制性毒性反应。结论:9-NCⅡ期临床试验单次和连续给药推荐剂量分别为1．75和1．5 mg·m^(-2)·d^(-1)。

高效液相色谱法测定人血浆中9-硝基喜树碱的含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法检测人血浆中9-硝基喜树碱的浓度。方法：采用Kromasil C18色谱分析柱，以甲醇-磷酸盐缓冲液（48：52，pH 2．5）作为流动相，流速为1．0mL·min^-1，柱温30℃，检测波长370nm，喜树碱为内标，血浆样品用C18固相萃取小柱处理，采用加权最小二乘法计算回归方程。结果：9-硝基喜树碱的线性范围为5～100μg·L^-1，r=0．9999，最低检测限为5μg·L^-1。该方法的提取回收率为83．5％～114．4％，批间和批内RSD〈15％。结论：该方法简便、准确、重现性好且灵敏度高，适用于9-硝基喜树碱临床人体药动学研究。

肺炎支原体肺炎患儿外周血CCL2、CCL4、CXCL8、CXCL9水平与心肌损伤的关系

目的探讨肺炎支原体肺炎(MPP)患儿外周血单核细胞趋化蛋白1(MCP-1/CCL2)、巨噬细胞炎性蛋白1β(MIP-1β/CCL4)、CXC趋化因子配体8(CXCL8)、CXC趋化因子配体9(CXCL9)水平变化及其与心肌损伤的关系。方法选取2018年3月—2019年5月收治的72例MPP患儿为研究对象,根据患儿疾病严重程度分为MPP轻症组54例与MPP重症组18例;选取同期门诊体检健康儿童35例为对照组。检测各组外周血CCL2、CCL4、CXCL8、CXCL9水平以及血清急性时相蛋白指标水平。根据MPP患儿是否发生心律失常分为心律失常组12例与非心律失常组60例并检测其心肌酶谱指标。采用Pearson法分析CCL2、CCL4、CXCL9、CXCL8与MPP患儿血清急性时相蛋白指标及其与心律失常患儿心肌酶谱指标的相关性。结果MPP轻症组和MPP重症组血清CCL2、CCL4、CXCL8、CXCL9、C-反应蛋白(CRP)、α1-酸性糖蛋白(α1-AGP)、触珠蛋白(HP)、铜蓝蛋白(CP)水平均显著高于对照组,且MPP重症组显著高于MPP轻症组(P<0.05)。CCL2、CCL4均与CRP、α1-AGP、HP、CP呈正相关(P<0.05或P<0.01),CXCL8、CXCL9均与CRP、α1-AGP呈正相关(P<0.05或P<0.01),CXCL9与CP呈正相关(P<0.05)。心律失常组血清CCL2、CCL4、CXCL8、CXCL9、乳酸脱氢酶(LDH)、α-羟丁酸脱氢酶(α-HBDB)、磷酸肌酸激酶(CK)、磷酸肌酸激酶同工酶(CK-MB)水平均显著高于非心律失常组(P<0.05或P<0.01)。CCL2、CXCL8、CXCL9均与LDH、α-HBDB、CK、CK-MB呈正相关(P<0.05或P<0.01),CCL4与LDH、α-HBDB、CK-MB呈正相关(P<0.05)。结论MPP患儿外周血CCL2、CCL4、CXCL8、CXCL9水平均明显升高,并与疾病严重程度及心肌损伤有关,对MPP病情评估及治疗方案的制定均具有重要意义。

抗肿瘤肽AP-9的固相合成

建立了抗肿瘤肽AP-9的Fmoc固相全合成方法,产品纯度大于98%。着重研究了Fmoc-Arg(Pbf)-OH与H-Pro-Trt树脂的缩合反应。结果表明,以THF-NMP(1∶1)为溶剂,于30℃微波辐射反应6min,缩合产率达80.2%。

壬苯醇醚-9胶囊在比格犬体内的药代动力学研究

目的建立一种快速、专属的反相高效液相色谱法测定比格犬血浆中壬苯醇醚-9的浓度,研究壬苯醇醚-9在比格犬体内的药代动力学。方法 6只健康♀比格犬,体质量9.5～10.0 kg,单剂量(192 mg/只)口服给药壬苯醇醚-9自制胶囊,采用DiamonsilTM(钻石)ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm,ID),以甲醇-水(95∶5)作为流动相,流速:1.0 ml/min,聚乙二醇辛基苯基醚为定量内标物,荧光检测的激发波长:226 nm,发射波长:300 nm,柱温:30℃,测定壬苯醇醚-9经时血药浓度,计算药代动力学参数。结果壬苯醇醚-9在0.1～10.0μg/ml范围内线性关系良好,日内、日间精密度均小于10%,低、中、高(0.2、1.0、5.0μg/ml)3种浓度的方法回收率分别为(96.7±7.0)%、(103.4±6.8)%、(101.6±5.3)%。主要药代动力学参数为:t 1/2(11.81±2.94)h,t max(1.75±0.76)h,C max(8.58±1.11)μg/ml,AUC0-24(50.77±14.67)μg.h/ml,AUC0-∞(66.58±25.00)μg.h/ml,MRT(14.84±4.31)h。结论本法简便、灵敏度高、专属性好,可以满足壬苯醇醚-9在比格犬体内的药代动力学研究。

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中9-硝基喜树碱浓度

目的建立一种简单、快速测定9-硝基喜树碱血药浓度的反相高效液相色谱法.方法血浆样品加喜树碱作内标,用正己烷-二氯甲烷-异丙醇(100:50:5)提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样.色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为3%甲酸溶液-乙腈(体积比65:35),流速为2.0 mL·min-1,在紫外检测波长370 nm处进行检测.结果9-硝基喜树碱及内标在5min内完全分离,检测限为25 ng·mL-1,在25～1600ng·mL-1内线性关系良好,r=0.999 6,低、中、高浓度的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求.结论本法简便、快速、稳定、重现性好,适用于9-硝基喜树碱临床前药动学研究.

0.64BaTi_4O_9-0.36BaEu_2Ti_4O_(12)/BaTi_4O_9纤维复合陶瓷的相结构研究

利用 XRD,XPS和 TEM等测试手段对 0 .6 4Ba Ti4O9- 0 .36 Ba Eu2 Ti4O1 2 / Ba Ti4O9纤维复合陶瓷新材料的相结构进行了研究。研究结果表明 :随着 Ba Ti4O9纤维的加入 ,烧结试样表面 O元素的含量提高 ,材料中 Ti3+ 离子和 Ti2 +离子的含量降低 。

Si含量对9%Cr铁素体马氏体钢Laves相析出行为和冲击性能的影响

铁素体马氏体(F/M)钢是铅冷快堆堆芯的主要候选材料之一,提高F/M钢中的Si含量可提高其抗腐蚀性能,但会促进Laves相的析出从而影响其塑韧性。针对5种Si含量(0.34~1.20 mass%)的9%Cr F/M钢,开展了600℃下热老化不同时间的试验,研究了Si含量对其Laves相析出行为和冲击性能的影响。结果表明:热老化250 h后,5种Si含量的F/M钢均在原奥氏体晶界和马氏体板条界面上析出了不规则颗粒状为主的Laves相;随着热老化时间的增加,Laves相面积分数先增加后保持稳定,而平均直径逐渐增加。相同的热老化时间下,Laves相的密度和面积分数随Si含量的增加逐渐增加,但随着Si含量的增加,Si含量的影响呈现逐步减弱的趋势,当Si含量达到0.98 mass%后,进一步增加Si含量不会显著影响Laves相的析出行为。Si含量对Laves相的平均直径、粗化速度和化学成分的影响不显著,Laves相在600℃下的粗化速度约为8.5 nm/h^(1/3)。热老化250 h后,不同Si含量的F/M钢冲击性能均显著退化;相同热老化时间下,F/M钢的冲击性能随Si含量的增加有下降的趋势,Laves相的析出是冲击性能退化的主要原因。

9%～12%Cr钢在蠕变时效中析出相变化的研究

针对9%～12%Cr钢为含析出相M23C6和MX的回火马氏体组织,在高温蠕变或时效过程中会析出Laves相和Z相的情况,结合国内外对9%～12%Cr钢析出相的最新研究成果,详细分析了在蠕变时效过程中析出相的特征、析出规律和对蠕变开裂的影响。

Co_2O_3掺杂Ba(Ti_(0.91)Zr_(0.09))O_3陶瓷介电性能研究

采用固相反应法制备了Co2O3掺杂的Ba(Ti0.91Zr0.09)O3陶瓷,研究了Co2O3掺杂对Ba(Ti0.91Zr0.09)O3陶瓷相结构与介电性能的影响。结果表明,掺杂Co2O3后Ba(Ti0.91Zr0.09)O3陶瓷产生了第二相,随着Co2O3施主掺杂量的增加,抑制了第二相的产生,掺杂后的Ba(Ti0.91Zr0.09)O3陶瓷是具有弥散相变的铁电体,弥散程度随掺杂量的增加而增加,x=0.01时,矫顽场最大。

9-(2-羟乙基)咔唑的合成与纯化工艺研究

以咔唑和β-氯乙醇为原料,PEG1000和四丁基碘化铵为相转移催化剂,四氢呋喃或1,4-二氧六环为溶剂,Na2CO3和NaOH作碱,加入0.6 mmol碘化钠或碘化钾,40℃下反应2 h得标题化合物粗品。此粗品通过重结晶得到高纯度的标题化合物,并回收原料,考察了催化剂、碱、溶剂和温度对收率的影响,确定了最佳反应条件,化合物通过熔点和1HNMR进行了表征。

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定食用植物油中大麻酚、大麻二酚及Δ~9-四氢大麻酚

目的建立同时测定食用植物油中大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)及Δ~9-四氢大麻酚(Δ~9-THC)的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法样品经甲醇提取、分散固相萃取剂净化后,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。色谱柱采用WATERS BEH C_(18)柱(2.1mm×100mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%氨水,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测模式下进行检测。结果 CBN在2～100μg/L、CBD在10～500μg/L、Δ~9-THC在10～500μg/L范围内线性关系良好(r均>0.995);检测限(LOD)分别为0.6、3.0、3.0μg/kg;定量限(LOQ)分别为2、10、10μg/kg;低、中、高浓度准确度分别为80.7%～89.4%、83.3%～93.8%、107%～117%;相对偏差(RSD)分别为1.9%～4.9%、2.1%～2.9%、1.7%～3.9%;平均回收率为79.10%、95.3%、42.2%。结论建立UPLC-MS/MS法简便、灵敏、准确、稳定,适用于日常火麻油中CBN、CBD及Δ~9-THC测定。

9-蒽羧酸类化合物的合成

9-蒽羧酸类化合物由于具有特殊的光、电性质,因而在实验室和工业上有重要的用途。本文首次应用不同的相转移催化条件,包括固液相转移催化和超声波催化技术研究了9-蒽酮与丙烯腈的Michael加成反应和相继的水解反应,进而用锌和浓氨水还原羰基合成了9-蒽-β-丙酸(Ⅱ).用蒽与N-甲基甲酰苯胺反应制备了9-蒽甲醛,继而与丙二酸反应,水解、脱羧制备了9-蒽丙烯酸(Ⅰ)。由这一化合物催化加氢也可得到(Ⅱ)。

液化天然气储罐9%镍钢焊缝相控阵AUT工艺

9%镍钢液化天然气储罐制造安装过程中,焊缝检验通常用常规射线照相(RT)进行。本文研讨用相控阵半自动超声检测(AUT)取代射线照相的工艺制定及验证方法。要领分四步:首先带缺陷专用焊接试样的制备;然后相控阵AUT工艺的编制;其次在有已知缺陷的焊接试样上,对AUT工艺作"开放性"验证试验;最后在现场对整个数据采集系统作"封闭性"操作演示和验证评定试验。验证结果表明相控阵AUT取代RT可行可靠,能凸显AUT种种优势。