4,4'-二溴-9,9'-螺二芴合成工艺研究

4,4'-二溴-9,9'-螺二芴是一种典型的螺旋分子,螺环化合物在荧光材料、电致发光材料、太阳能电池材料等领域有着广泛的应用.以2,2'-二溴联苯、正丁基锂、4-溴芴酮为原料,通过金属化反应、亲核加成反应、付克反应,制备4,4'-二溴-9,9'-螺二芴.三步反应总收率达到86%以上,产物HPLC纯度大于99%,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR确证.

9-[1,1’-联苯]-3-基-3-(9,9’-螺二[9H-芴]-3-基)-9H-咔唑的合成与性能研究

以咔唑为起始原料,经Ullmann反应、溴化反应、Miyaura反应和Suzuki反应合成了9-[1,1’-联苯]-3-基-3-(9,9’-螺二[9H-芴]-3-基)-9H-咔唑,重点研究了不同的溶剂、碱和催化剂对Suzuki反应中目标产物产率的影响。条件优化实验结果表明:在二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)磷钯(II)催化作用下,以乙二醇二甲醚为溶剂并且磷酸钾为碱时,产率达97.1%。通过^(1)H NMR、^(13)C NMR、IR和HRMS表征了化合物的结构,使用TG-DSC、UV-vis研究了化合物的性能。结果显示:该化合物失重5%的温度为472.2℃,玻璃化温度为240.1℃,吸收焓为71.1 J/g,表现出较好的热稳定性和较高的玻璃化温度。