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4,4'-二溴-9,9'-螺二芴合成工艺研究
1
作者
张成新
王双
+2 位作者
李远超
李善清
孟烨
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第S01期253-255,共3页
4,4'-二溴-9,9'-螺二芴是一种典型的螺旋分子,螺环化合物在荧光材料、电致发光材料、太阳能电池材料等领域有着广泛的应用.以2,2'-二溴联苯、正丁基锂、4-溴芴酮为原料,通过金属化反应、亲核加成反应、付克反应,制备4,4...
4,4'-二溴-9,9'-螺二芴是一种典型的螺旋分子,螺环化合物在荧光材料、电致发光材料、太阳能电池材料等领域有着广泛的应用.以2,2'-二溴联苯、正丁基锂、4-溴芴酮为原料,通过金属化反应、亲核加成反应、付克反应,制备4,4'-二溴-9,9'-螺二芴.三步反应总收率达到86%以上,产物HPLC纯度大于99%,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR确证.
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关键词
4
4
’-
二
溴
-
9
9’-螺二芴
螺
环化合物
4
-
溴
芴
酮
合成
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职称材料
9-[1,1’-联苯]-3-基-3-(9,9’-螺二[9H-芴]-3-基)-9H-咔唑的合成与性能研究
2
作者
马欣
杨森
+2 位作者
陈昊
李中贤
杨振强
《信阳师范学院学报(自然科学版)》
CAS
北大核心
2022年第2期285-289,共5页
以咔唑为起始原料,经Ullmann反应、溴化反应、Miyaura反应和Suzuki反应合成了9-[1,1’-联苯]-3-基-3-(9,9’-螺二[9H-芴]-3-基)-9H-咔唑,重点研究了不同的溶剂、碱和催化剂对Suzuki反应中目标产物产率的影响。条件优化实验结果表明:在...
以咔唑为起始原料,经Ullmann反应、溴化反应、Miyaura反应和Suzuki反应合成了9-[1,1’-联苯]-3-基-3-(9,9’-螺二[9H-芴]-3-基)-9H-咔唑,重点研究了不同的溶剂、碱和催化剂对Suzuki反应中目标产物产率的影响。条件优化实验结果表明:在二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)磷钯(II)催化作用下,以乙二醇二甲醚为溶剂并且磷酸钾为碱时,产率达97.1%。通过^(1)H NMR、^(13)C NMR、IR和HRMS表征了化合物的结构,使用TG-DSC、UV-vis研究了化合物的性能。结果显示:该化合物失重5%的温度为472.2℃,玻璃化温度为240.1℃,吸收焓为71.1 J/g,表现出较好的热稳定性和较高的玻璃化温度。
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关键词
3
-
硼酸频那醇酯
-
9
-
[1
1
’-
联苯]
-
3
-
基
-
9
H
-
咔唑
3
-
碘
-
9
9’
-
螺
二
[
9
H
-
芴
]
有机发光
二
极管
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职称材料
题名
4,4'-二溴-9,9'-螺二芴合成工艺研究
1
作者
张成新
王双
李远超
李善清
孟烨
机构
山东省海洋化工科学研究院山东省海洋精细化工重点实验室
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第S01期253-255,共3页
文摘
4,4'-二溴-9,9'-螺二芴是一种典型的螺旋分子,螺环化合物在荧光材料、电致发光材料、太阳能电池材料等领域有着广泛的应用.以2,2'-二溴联苯、正丁基锂、4-溴芴酮为原料,通过金属化反应、亲核加成反应、付克反应,制备4,4'-二溴-9,9'-螺二芴.三步反应总收率达到86%以上,产物HPLC纯度大于99%,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR确证.
关键词
4
4
’-
二
溴
-
9
9’-螺二芴
螺
环化合物
4
-
溴
芴
酮
合成
Keywords
4,4'
-
dibromo
-
9
9
'
-
spirobifluorene
spiro
-
compounds
4
-
bromofluorenone
synthesis
分类号
O625.29 [理学—有机化学]
O621.3 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
9-[1,1’-联苯]-3-基-3-(9,9’-螺二[9H-芴]-3-基)-9H-咔唑的合成与性能研究
2
作者
马欣
杨森
陈昊
李中贤
杨振强
机构
河南省科学院化学研究所有限公司
郑州中科新兴产业技术研究院
河南省科学院高新技术研究中心
出处
《信阳师范学院学报(自然科学版)》
CAS
北大核心
2022年第2期285-289,共5页
基金
国家自然科学基金项目(U1404206)
河南省科学院重大科研项目(210103001)
河南省科学院基本科研业务费项目(200603111)。
文摘
以咔唑为起始原料,经Ullmann反应、溴化反应、Miyaura反应和Suzuki反应合成了9-[1,1’-联苯]-3-基-3-(9,9’-螺二[9H-芴]-3-基)-9H-咔唑,重点研究了不同的溶剂、碱和催化剂对Suzuki反应中目标产物产率的影响。条件优化实验结果表明:在二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)磷钯(II)催化作用下,以乙二醇二甲醚为溶剂并且磷酸钾为碱时,产率达97.1%。通过^(1)H NMR、^(13)C NMR、IR和HRMS表征了化合物的结构,使用TG-DSC、UV-vis研究了化合物的性能。结果显示:该化合物失重5%的温度为472.2℃,玻璃化温度为240.1℃,吸收焓为71.1 J/g,表现出较好的热稳定性和较高的玻璃化温度。
关键词
3
-
硼酸频那醇酯
-
9
-
[1
1
’-
联苯]
-
3
-
基
-
9
H
-
咔唑
3
-
碘
-
9
9’
-
螺
二
[
9
H
-
芴
]
有机发光
二
极管
Keywords
9
-
(biphenyl
-
3
-
yl)
-
3
-
(4,4,5,5
-
tetramethyl
-
1,3,2
-
dioxaborolan
-
2
-
yl)
-
9
H
-
carbazole
3
-
iodo
-
9
,
9’
-
spirobifluorene
organic light emitting diode(OLED)
分类号
O626.2 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
4,4'-二溴-9,9'-螺二芴合成工艺研究
张成新
王双
李远超
李善清
孟烨
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020
0
下载PDF
职称材料
2
9-[1,1’-联苯]-3-基-3-(9,9’-螺二[9H-芴]-3-基)-9H-咔唑的合成与性能研究
马欣
杨森
陈昊
李中贤
杨振强
《信阳师范学院学报(自然科学版)》
CAS
北大核心
2022
0
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职称材料
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