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蒽渣与二氧化碳协同转化合成9-芴甲酸联产菲研究
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作者 高卿 王睿楠 +2 位作者 叶翠平 穆建丽 梁美生 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2023年第6期1016-1022,共7页
【目的】煤基有机固废——蒽渣富含菲和芴等高附加值成分,为了解决菲和芴采用常规分离方法难以有效分离及温室气体CO_(2)的资源化利用问题,进行了研究。【方法】采用反应-分离耦合技术,以碳酸铯为催化剂,将蒽渣中的芴与CO_(2)反应生成9... 【目的】煤基有机固废——蒽渣富含菲和芴等高附加值成分,为了解决菲和芴采用常规分离方法难以有效分离及温室气体CO_(2)的资源化利用问题,进行了研究。【方法】采用反应-分离耦合技术,以碳酸铯为催化剂,将蒽渣中的芴与CO_(2)反应生成9-芴甲酸,根据9-芴甲酸与菲溶解性的差异,得到高附加值9-芴甲酸的同时可联产菲。实验考察了碳酸铯用量和粒径等对9-芴甲酸收率的影响及其循环稳定性,并用于芴菲模型混合物及实际蒽渣的反应-分离。【结果】结果表明,9-芴甲酸收率随碳酸铯用量增加而增大,碳酸铯与芴摩尔比从2∶1增加到6∶1,9-芴甲酸收率从80.63%提高到95.76%.随着粒径减小,碳酸铯含水量增加,催化活性下降。碳酸铯经250℃N_(2)气氛焙烧再生后表现出良好的循环性能,经3次循环再生后,9-芴甲酸的收率仍保持在80%以上。蒽渣中其他组分菲、蒽和咔唑不参与芴与CO_(2)的反应,可在反应过程中实现分离。芴菲模型混合物经过二次反应-分离,得到的9-芴甲酸纯度为99.06%,收率为90.63%.菲的纯度为99.14%,收率为95.00%.以蒽渣为原料,由于其他组分的影响,9-芴甲酸纯度和收率下降,分别为93.33%和83.80%;菲的纯度和收率降为91.03%和93.31%. 展开更多
关键词 煤基有机固废 二氧化碳 反应-分离耦合技术 碳酸铯 9-芴甲酸
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无相转移剂水相中3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮的合成 被引量:2
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作者 张美月 刘敏 +3 位作者 李越敏 宋双居 耿庆芬 张英群 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1026-1028,1033,共4页
无相转移剂存在下,水相中由甲酸催化芳香醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮缩合反应制备了标题化合物。该方法反应时间短、收率高、操作简便、对环境友好。经1H NMR和IR确证了产物的结构。
关键词 3 3 6 6-四甲基-9-芳基-1 2 3 4 5 6 7 8-八氢化氧杂蒽-1 8-二酮 甲酸 水相
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9-羟基-芴-9-羧酸的结构和性质的研究
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作者 俞运鹏 朱多林 +3 位作者 颜达予 赵柱流 王近凡 叶学其 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第12期1590-1593,共4页
运用IR、UV及NMR手段研究了9-羟基-芴-9-羧酸的结构,并用MNDO法计算出结构参数,计算结果与其甲基酯的X光晶体结构数据相符.该化合物为由共面性较好的芴环与羟基、羧基构成的不对称分子.
关键词 羟基 羧酸 MNDO法 植物生长调节
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2,3,6,7-四氯-9-羟基芴-9-甲酸的合成
4
作者 文海 耐登 赵卫东 《内蒙古林学院学报》 1997年第3期92-94,共3页
9-羟基芴-9-甲酸在水介质中,80℃条件下,用三氯化铝作催化剂,以16摩尔比通入氯气,制得2,3,6,7-四氯-9-羟基芴-9-甲酸新化合物。用元素分析仪,IR,1HNMR测试了结构。
关键词 四氯羟基芴甲酸 合成
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9-羟基-9-芴甲酸的合成 被引量:1
5
作者 薛珍 赵风英 +2 位作者 赵卫东 文海 朱旭 《内蒙古林学院学报》 1994年第2期96-98,共3页
本文报导以菲醌为原料合成9-羟基-9-芴甲酸,并对其合成反应条件进行了研究.结果证明与国外文献对比,合成反应中所用的试剂量可以减少,反应时间较短,但产率不变.
关键词 菲醌 合成 羟基 芴甲酸
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DPPA催化芴-9-羧酸的新颖脱羧反应
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作者 丛晓丽 倪帅帅 朱进 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期542-544,共3页
以0.096 mmol叠氮磷酸二苯酯(Diphenylphosphorazidate,DPPA)为催化剂,在极性溶剂和0.48 mmol的三乙胺存在的条件下,0.48 mmol芴-9-羧酸可以发生新颖的脱羧反应。考察了水、有机溶剂以及不同物质的量的DPPA和三乙胺对反应收率的影响。... 以0.096 mmol叠氮磷酸二苯酯(Diphenylphosphorazidate,DPPA)为催化剂,在极性溶剂和0.48 mmol的三乙胺存在的条件下,0.48 mmol芴-9-羧酸可以发生新颖的脱羧反应。考察了水、有机溶剂以及不同物质的量的DPPA和三乙胺对反应收率的影响。并针对反应结果,提出了可能的反应机理,即:反应中芴-9-羧酸形成的碳负离子可以被结构中的五元环稳定,亲核进攻DPPA形成六元环状过渡态,并发生分子内消除反应,得到脱羧产物。 展开更多
关键词 芴-9-羧酸 脱羧反应 DPPA
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对9—羟基—9—芴甲酸合成温度的研究
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作者 薛珍 赵风英 +2 位作者 赵卫东 文海 朱旭 《内蒙古林学院学报》 1996年第3期79-80,共2页
合成反应条件与产品的成本,生产效益以及生产设备的要求有着密切的关系。本文在合成9一羟基一9一芴甲酸的基础上[1]又对合成反应温度进行了研究。结果表明,与国外资料相比,在其它条件不变的情况下,可降低反应温度,而产率保持... 合成反应条件与产品的成本,生产效益以及生产设备的要求有着密切的关系。本文在合成9一羟基一9一芴甲酸的基础上[1]又对合成反应温度进行了研究。结果表明,与国外资料相比,在其它条件不变的情况下,可降低反应温度,而产率保持不变。 展开更多
关键词 温度 羟基 芴甲酸
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Synthesis and Crystal Structure of a New Complex [Cu(C_(14)H_9O_3)_2(C_5H_5N)_2(C_2H_5OH)_2]
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作者 胡卫兵 宋楠楠 +4 位作者 黄猛 冯驸 田大听 周红艳 宋新建 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2014年第5期753-756,共4页
The title compound of Cu(C14H9O3)2(C5H5N)2(C2H5OH)2(1) was synthesized via the hy- drothermal reaction of CuCl2·2H2O and 9-hydroxy-fluorene-9-carboxylic acid(HHF) with pyridine, and characterized by ele... The title compound of Cu(C14H9O3)2(C5H5N)2(C2H5OH)2(1) was synthesized via the hy- drothermal reaction of CuCl2·2H2O and 9-hydroxy-fluorene-9-carboxylic acid(HHF) with pyridine, and characterized by elemental analysis and infrared spectra. The crystal belongs to triclinic, space group P1 with a = 8.8302(12), b = 10.1625(14), c = 12.2708(17), α = 86.207(2), β = 69.562(2), γ = 64.932(2)o, V = 930.3(2) 3, Z = 1, Mr = 764.30, Dc = 1.364 g/cm3, F(000) = 399, S = 1.059 and μ(MoKα) = 0.644 mm-1. The final R = 0.0459 and wR = 0.1274 for 3414 observed reflections with I 〉 2σ(I). The copper atom is six-coordinated by two oxygen atoms from two different 9-hydroxy-fluorene-9-carboxylate ligands, two pyridine nitrogen atoms and two ethanol oxygen atoms, forming a distorted octahedral coordination geometry. The extensive O–H···O hydrogen bonding connects the molecules to form a one-dimensional chain structure. Between adjacent one-dimensional chains, a two-dimensional layered structure was formed by fluorene ring π-π packing interaction. Between the layers, a three-dimensional structure was formed through the π-π packing interaction of the pyridine ring. Moreover, the thermal stability and photoluminescent property of the complex has been investigated. 展开更多
关键词 9-hydroxy-fluorene-9-carboxylic acid SYNTHESIS crystal structure
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重氮化法合成9,9-二苯基芴 被引量:1
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作者 李淑辉 刘传玉 +4 位作者 张智 杨杰 单雯妍 徐虹 吕宏飞 《化学与粘合》 CAS 2013年第4期43-45,共3页
采用盐酸重氮化法合成9,9-二苯基芴。以9,9-双(4一氨基苯基)芴为原料,在0~20~C下重氮化,反应分别采用亚硝酸正加法,亚硝酸反加法反应,用次磷酸还原脱除重氮盐合成9,9-二苯基芴。对次磷酸的用量、盐酸的配比以及反应温度进行了探... 采用盐酸重氮化法合成9,9-二苯基芴。以9,9-双(4一氨基苯基)芴为原料,在0~20~C下重氮化,反应分别采用亚硝酸正加法,亚硝酸反加法反应,用次磷酸还原脱除重氮盐合成9,9-二苯基芴。对次磷酸的用量、盐酸的配比以及反应温度进行了探究。浓盐酸重氮化合成9,9-二苯基芴,HPLC显示副反应较多,硅胶柱层析(淋洗剂PE:EA=15:1)可得到白色9,9-二苯基芴,纯度:98%(HPLC),熔点224~226~C,收率可达52.3%。 展开更多
关键词 9 9-双(4-氨基苯基)芴 重氮化反应 次磷酸 9 9-二苯基芴
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高效液相色谱法测定PTA氧化废水中多环芳烃含量 被引量:2
10
作者 陈韶辉 刘宗健 《合成纤维工业》 CAS 2016年第4期78-81,共4页
以精对苯二甲酸(PTA)氧化废水中多环芳烃9-芴酮-2羧基酸、9-芴酮-2,7二羧基酸、2-羧基蒽醌为目标物,采用标准曲线法定量,建立了高效液相色谱( HPLC )测定多环芳烃含量的分析方法。结果表明:采用Shim-Pack VP-ODS色谱柱... 以精对苯二甲酸(PTA)氧化废水中多环芳烃9-芴酮-2羧基酸、9-芴酮-2,7二羧基酸、2-羧基蒽醌为目标物,采用标准曲线法定量,建立了高效液相色谱( HPLC )测定多环芳烃含量的分析方法。结果表明:采用Shim-Pack VP-ODS色谱柱,在紫外检测器检测波长240 nm,柱温40℃,进样量10μL的条件下,以乙腈/水(含磷酸质量分数0.1%)为流动相,采用梯度洗脱的方法,多环芳烃分离度较好,分析时间约为14 min,多环芳烃标准曲线的拟合方程相关系数均大于0.99;HPLC测定PTA废水中的9-芴酮-2羧基酸为0.66μg/g,9-芴酮-2,7二羧基酸为0.59μg/g,2-羧基蒽醌为0.54μg/g;该方法的加标回收率为96.7%~103.7%,相对标准偏差为1.52%~2.68%。 展开更多
关键词 精对苯二甲酸 氧化废水 9-芴酮-2羧基酸 9-芴酮-2 7二羧基酸 2-羧基蒽醌 多环芳烃 高效液相色谱
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2.7─二氯─9─羟基芴─9─甲酸及其乙酯的合成
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作者 文海 米拉 +3 位作者 赵卫东 赵凤英 晨辉 朱旭 《内蒙古农牧学院学报》 1997年第2期96-97,共2页
以9-羟基芴-9-甲酸为原料,合成了2.7-二氧-9-羟基芴-9-甲酸及其乙酯,并对合成条件进行了研究,经元素分析、IR、HNMR确定了结构。
关键词 2.7-二氯-9-羟基芴-9-甲酸 2.7-二氯-9-羟基芴-9-甲酸乙酯 植物生长调节剂 合成
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芴完全抗原和多克隆抗体制备与鉴定 被引量:1
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作者 王男男 李岩松 +7 位作者 孟星宇 周玉 乔斌 孙宇 胡盼 卢士英 任洪林 柳增善 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期108-112,共5页
以9-芴乙酸(fluorene-9-aceticacid,FLU)为原料,经活性酯法合成完全抗原FLU-牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)和FLU-卵清白蛋白(ovalbumin,OVA),偶联产物通过非变性聚丙烯酰胺凝胶电泳及紫外扫描法鉴定。使用FLU-BSA足垫免疫BAL... 以9-芴乙酸(fluorene-9-aceticacid,FLU)为原料,经活性酯法合成完全抗原FLU-牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)和FLU-卵清白蛋白(ovalbumin,OVA),偶联产物通过非变性聚丙烯酰胺凝胶电泳及紫外扫描法鉴定。使用FLU-BSA足垫免疫BALB/c小鼠获得多克隆抗体,间接酶联免疫吸附实验(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)测得多克隆抗体效价为51 200,间接竞争ELISA方法测得芴多克隆抗体的特异性,与荧蒽的交叉反应率为12%,与其他14种多环芳烃交叉反应不明显。 展开更多
关键词 9-芴乙酸 完全抗原 多克隆抗体 酶联免疫吸附实验
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甲磺酸洛美他派的合成工艺改进 被引量:1
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作者 张旭阳 刘冰妮 +2 位作者 刘颖 刘登科 王平保 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第5期445-448,共4页
以9-芴甲酸为起始原料经亲核取代反应和N-酰基化反应制得N-(2,2,2-三氟乙基)-9-(4-溴丁基)-9H-芴基-9-甲酰胺(4);4'-(三氟甲基)-[1,1'-联苯]-2-羧酸与N-叔丁氧羰基-4-氨基哌啶反应制得中间体N-(1-叔丁氧羰基哌啶-4-基)-4'-... 以9-芴甲酸为起始原料经亲核取代反应和N-酰基化反应制得N-(2,2,2-三氟乙基)-9-(4-溴丁基)-9H-芴基-9-甲酰胺(4);4'-(三氟甲基)-[1,1'-联苯]-2-羧酸与N-叔丁氧羰基-4-氨基哌啶反应制得中间体N-(1-叔丁氧羰基哌啶-4-基)-4'-(三氟甲基)-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺(7);7在4 mol·L-1HCl二噁烷溶液中脱除保护基制得N-(哌啶-4-基)-4'-(三氟甲基)-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺盐酸盐(8);8与4在K2CO3作用下反应制得洛美他派(9);9与甲磺酸经成盐反应合成了甲磺酸洛美他派,总收率36.4%,其结构经1H NMR,IR和HR-ESIMS确证。 展开更多
关键词 9-芴甲酸 洛美他派 甘油三酯转移蛋白抑制剂 合成 工艺改进
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亚油酸水合酶生物合成微生物源羟基不饱和脂肪酸的研究进展 被引量:2
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作者 彭舒悦 梁暖意 +4 位作者 张延镇 郭前婉 王琪 赵萌 Michael GGänzle 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第22期449-456,共8页
羟基不饱和脂肪酸(Hydroxy unsaturated fatty acids,HUFA)是一类功能性脂肪酸,其生物合成法特异性强、对环境友好,是HUFA制备的主要方法之一。本文就两种较受关注的微生物源HUFA,即10-羟基-12-十八碳烯酸(10-hydroxy-12-octadecenoic a... 羟基不饱和脂肪酸(Hydroxy unsaturated fatty acids,HUFA)是一类功能性脂肪酸,其生物合成法特异性强、对环境友好,是HUFA制备的主要方法之一。本文就两种较受关注的微生物源HUFA,即10-羟基-12-十八碳烯酸(10-hydroxy-12-octadecenoic acid,10-HOE)、13-羟基-9-十八碳烯酸(13-hydroxy-9-octadecenoic acid,13-HOE)进行了来源、功能特性及应用的介绍,归纳总结了用于合成10-HOE和13-HOE的亚油酸水合酶的研究进展;最后展望了HUFA功能特性和生物合成的研究方向,建议基于胶体界面化学理论来提高亚油酸水合酶合成HUFA的转化效率。 展开更多
关键词 羟基不饱和脂肪酸(HUFA) 10-羟基-12-十八碳烯酸(10-HOE) 13-羟基-9-十八碳烯 酸(13-HOE) 亚油酸水合酶 生物合成
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HPLC法在线衍生测定中华绒螯蟹中17种氨基酸含量 被引量:12
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作者 申兆栋 黄冬梅 +5 位作者 孔聪 叶洪丽 席寅峰 方长玲 伍姿 张俊 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期552-557,共6页
建立了中华绒螯蟹中17种氨基酸同时测定的反相高效液相色谱法。样品用HCl溶液在110℃水解24 h,水解液用NaOH溶液中和,以邻苯二甲醛(OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)为柱前衍生化试剂,采用3,3’-2硫代-2丙酸(DTDPA)将水解液中半胱氨酸氧化... 建立了中华绒螯蟹中17种氨基酸同时测定的反相高效液相色谱法。样品用HCl溶液在110℃水解24 h,水解液用NaOH溶液中和,以邻苯二甲醛(OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)为柱前衍生化试剂,采用3,3’-2硫代-2丙酸(DTDPA)将水解液中半胱氨酸氧化为S-2-羧乙基硫代半胱氨酸(Cys-MPA),实现对半胱氨酸的保护。采用AdvanceBio AAA氨基酸专用色谱柱进行分离,以Na_(2)B_(4)O_(7)、Na_(2)HPO_(4)缓冲液与乙腈、甲醇为流动相,在线衍生进样、梯度洗脱,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:17种氨基酸在1~200μg/mL的范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,其线性相关系数(R^(2))在0.9973~1.0000之间,检测限为0.12~0.30μg/mL;在2.30,4.60,6.90 mg/g 3个加标浓度下的平均加标回收率在82.6%~115.2%之间,相对标准偏差(RSDs)为0.7%~4.8%。该方法实现了同时对中华绒螯蟹中半胱氨酸以及其他一级、二级氨基酸的准确定量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 3 3’-2硫代-2丙酸 邻苯二甲醛 9-芴甲基氯甲酸酯 柱前在线衍生化 17种氨基酸含量
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