9-(2-氨基苯胺基)吖啶的合成及其荧光光度法测定牛血清白蛋白

报道了荧光试剂9 (2 氨基苯胺基)吖啶(o APAA)的合成,产品经多次重结晶提纯,用IR、1HNMR和元素分析确证了结构,研究了它的荧光性质。拟定了一个测定牛血清白蛋白(BSA)的荧光光度法。在pH 2.4的H3PO4 KH2PO4 缓冲体系中,BSA与此试剂作用,产生荧光增敏,方法的检出限为0.015 mg·L-1,线性范围为0~5.0 mg·L-1。

9-(3-氨基苯胺基)吖啶与核酸作用的荧光光谱及其分析应用

报道了荧光试剂9-(3-氨基苯胺基)吖啶(简称:m-APAA)的合成,产品经多次重结晶提纯,用IR1、HNMR和元素分析确证了结构。研究了该物质与DNA作用的荧光光谱,随着DNA的加入观察到418nm(λex=256nm)处的荧光峰猝灭,且其猝灭程度与DNA的浓度成正比,据此拟定了测定DNA的分析方法。实验了最佳条件,干扰实验,确定了反应机理。该方法简便、快速、灵敏度高。

9-(吡咯烷-2-酮基)乙酰氨基-1,2,34,-四氢吖啶对小鼠学习记忆的影响

目的观察9-(吡咯烷-2-酮基)乙酰氨基-12,,3,4-四氢吖啶对小鼠学习记忆的改善作用并研究其作用机制。方法采用腹腔注射东莨菪碱造模,以Morris水迷宫检测小鼠学习记忆能力,生化分析法测定脑组织中乙酰胆碱酯酶(AChE)和血清中丁酰胆碱酯酶(BuChE)的活性。结果水迷宫结果显示,9-(吡咯烷-2-酮基)乙酰氨基-1,2,34,-四氢吖啶201、0 mg/kg连续灌胃10 d,可明显缩短潜伏期;脑内AChE活性显著下降,但血清中BuChE活性无明显影响。结论 9-(吡咯烷-2-酮基)乙酰氨基-1,2,34,-四氢吖啶具有促进东莨菪碱小鼠学习记忆的作用,该作用可能与其抑制脑内AchE活性有关。

新型荧光试剂N-9-吖啶基氨基乙酸及其甲酯的合成

设计合成了新型荧光试剂N 9 吖啶基氨基乙酸及N 9 吖啶基氨基乙酸甲酯 ,其结构经IR ,1HNMR表征 ,并初步讨论了它们的荧光性质及UV性质。可望应用于金属离子和有机高分子的检测及免疫分析等方面。

9-(2-羟乙基)-吖啶酮柱前衍生胆汁酸高效液相色谱分析

采用一种新型紫外、荧光衍生试剂 9 ( 2 羟乙基 ) 吖啶酮 (HEA) ,在缩合剂 1 乙基 3 ( 3 二甲氨丙基 ) 碳酰二亚胺 (EDC·HCl)及碱性催化剂 4 二甲氨基吡啶 (DMAP)的存在下 ,对 1 0种胆汁酸进行柱前衍生 ,并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析。在HypersilBDSC18柱上 ,采用梯度洗脱 ,1 0种胆汁酸衍生物获得了基线分离 ,衍生物的激发和发射波长为λex/λem=40 4/44 0nm。衍生产物稳定性好 ,检测灵敏度高 ,按信噪比S/N =3∶1 ,平均检出限可达 8.3fmol。

9-(-4-乙氧羰基苯氧基 )-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢吖啶盐酸盐抑制自由基诱发鼠皮层神经元毒性及脑缺血损伤(英文)

目的 考察 9 (4 乙氧羰基苯氧基 ) 6 ,7 二甲氧基 1 ,2 ,3 ,4 四氢吖啶盐酸盐 (EDT)对自由基致原代培养大鼠皮层神经毒及小鼠脑缺血损伤的影响。方法 原代培养的鼠皮层神经细胞 ,用H2 O2 致自由基损伤模型 ,测定细胞内丙二醛 (MDA)及超氧化物歧化酶 (SOD)活性。结扎单侧颈总动脉及迷走神经造成小鼠慢性脑缺血模型 ,用跳台法研究EDT对记忆障碍的影响。同时 ,检测了大脑皮层形态学变化 ,脑匀浆内MDA ,NO含量及SOD活力。结果 在原代培养神经元 ,0 0 1～ 3μmol·L-1 EDT浓度依赖地抑制H2 O2 诱发的MDA生成及SOD活力降低。在小鼠脑缺血模型 ,EDT 2 5 ,5和 1 0mg·kg-1 ig 5d可显著改善脑缺血小鼠的记忆障碍 ,对抗脑内NO释放及MDA生成 ,增加SOD活力。

2-氨基-6-环丙胺基-9H-嘌呤的合成

氰乙酸乙酯经亚硝化、与盐酸胍在乙醇钠存在下缩合闭环、Pd/C催化还原得2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶,与甲酸环合得鸟嘌呤,再经乙酰化、氯化、与环丙胺缩合得到抗病毒药阿巴卡韦中间体2-氨基-6-环丙胺基-9H-嘌呤,总收率约39%。

用4,9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺测定微量蛋白质

应用水溶性4,9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺(DNAF)探针,并结合十二烷基硫酸钠(SDS),研究DNAF-SDS体系用于牛血清白蛋白(BSA)的定量测定方案。线性范围为5.0×10-9～8.3×10-7 mol/L,检出限为1.0×10-10 mol/L。4,9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺作为一种新型的荧光染料探针在微量蛋白质定量测定方面具有良好应用潜力。

2,2,7,7-四甲基-5,6-二氧代-9-(2-氯苯基)-10-(4-甲基苯基)-9,10-二氢-2H-吖啶的合成和晶体结构

标题化合物2，2，7，7-四甲基-5，6-二氧代-9-(2-氯苯基)-10-(4-甲基苯基)-9，10-二氢-2H-吖啶(C30H32CINO2，Mr=474．02)是由邻氯苯甲醛和5，5-二甲基-1，3-环己二酮和对甲基苯胺以乙二醇作溶剂在微波辐射下而得到的。结构通过单晶X-射线衍射分析确定，其晶体属于单斜晶系，空间群P21／c，a=12．048(3)，b=11．044(2)，C=19．989(5)(A°)，β=101．42(2)°，Z=4，V=2607(1)(A°)^3，Dc=1．208g／cm^3，μ(MoKα)=0．173mm^-^3，F(000)=1008，R=0．0450，wR=0．0869。X-射线衍射分析表明：原子C(8)，C(13)，C(14)，C(15)，C(20)和N形成1个六员环，采用船式构象，六员环C(8)～C(13)和C(15)～C(20)采用半椅式构象。

2-(4-氯苯氧乙基)-N-(1,2,3,4-四氢吖啶-9-基)乙酰胺对小鼠学习记忆的影响

目的探讨2-(4-氯苯氧乙基)-N-(1,2,3,4-四氢吖啶-9-基)乙酰胺对小鼠学习记忆的改善作用及作用机制。方法采用腹腔注射东莨菪碱造模,应用跳台实验观察化合物对小鼠学习记忆能力的影响,利用生化分析法测定脑组织中乙酰胆碱酯酶(AchE)和血清中丁酰胆碱酯酶(BuchE)的活性。结果在小鼠跳台实验中,与模型对照组相比,2-(4-氯苯氧乙基)-N-(1,2,3,4-四氢吖啶-9-基)乙酰胺25、15mg/kg组给药后小鼠潜伏期明显延长,5min内错误次数显著减少;脑内AchE活性显著下降,但对血清中BuchE活性无明显影响。结论 2-(4-氯苯氧乙基)-N-(1,2,3,4-四氢吖啶-9-基)乙酰胺对东莨菪碱小鼠有较明显的增强学习和记忆能力,该作用可能与其抑制脑内AchE活性有关。

4,9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺与蛋白质相互作用

应用水溶性4,9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺(DNAF)探针,研究了DNAF与牛血清白蛋白(BSA)的相互结合作用机理。计算出相应的热力学参数ΔH、ΔG以及ΔS;通过荧光猝灭方法研究结合作用,测定出结合位点数n和表观结合常数KA;根据荧光共振能量转移理论求得供体BSA和受体DNAF的距离r;研究了DNAF对蛋白质内源荧光猝灭的猝灭机制和主要作用力类型。

硫酸钛催化合成-2-甲氧基-5-乙酰氨基N,N-二-(β-烷酰氧乙基)苯胺

用硫酸钛/ZSM 5为催化剂,通过2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应,合成了2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 乙酰氧乙基)苯胺和2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 丙酰氧乙基)苯胺.对影响反应的因素进行了讨论.用IR、NMR对结构进行了表征,酯的收率为95%以上.

4-(9-蒽基)-6-十六烷氧基-2-氨基-1,3,5-三嗪的合成及光谱行为的研究

从三氯均三嗪出发通过三步反应合成了4-(9-蒽基)-6-十六烷氧基-2-氨基-1,3,5-三嗪(AHTA),并通过红外、核磁、质谱、高分辨质谱对目标产物进行了表征.研究表明AHTA分子在基态下分子的蒽环与三嗪环不共平面,激发态下表现为ICT的荧光发射.由于分子间氢键作用的存在,AHTA在自组装膜和LB膜中均形成H-聚集体.

2-氨基-6-氯-9-β-D-呋喃核糖基嘌呤合成方法的改进

目的:改进已有的以2′,3′,5′-三-氧-乙酰基鸟苷为原料合成药物中间体2-氨基-6-氯-9-β-D-呋喃核糖基嘌呤的方法。方法:对鸟苷6-羟基的氯置换反应过程作了较多改进:(1)去除影响产品质量的原辅材料N,N-二甲基苯胺;(2)用混合溶剂乙腈-二氯乙烷代替单一溶剂无水乙腈;(3)以三光气代替三氯氧磷作为氯化剂。结果与结论:经过方法(1)和(2)的改进,简化了氯置换反应过程与操作,减少了副反应,使反应收率有所提高;方法(3)可免除磷污染。

9-(4-氨基苯基)吖啶及其衍生物的合成研究

研究了9-(4-氨基苯基)吖啶及其衍生物的合成方法,首先制备出吖啶盐酸盐,然后在硫磺催化的条件下与苯胺衍生物反应,得到四种吖啶衍生物,通过核磁、红外等方法分析其结构表征。

两步法合成1,4-二(2-苯并咪唑)苯及其与不同溶剂分子的晶体结构

以邻苯二胺和对苯二甲醛为原料,在乙醇溶剂中于4℃的冰箱内反应制备新化合物1,4-二[苯胺-2-(E)-亚甲氨基]苯中间体,该中间体在体积比为5∶1的乙酸乙酯与甲醇的混合溶剂中于室温下与空气反应得到产物1,4-二[2-苯并咪唑基]苯,产物分别在N,N-二甲基甲酰胺及体积比为1∶1的三氟乙酸水溶液中析出晶体,其结构通过单晶X-射线衍射进行表征。实验结果表明,两步法合成实验操作简便、成本低廉,目标产物可与不同的溶剂及水分子形成三元结合物,且均为三斜晶系,P-1空间群。

5-(2,4-二硝基苯胺基)-水杨酸铅的合成及其对双基推进剂的催化作用

以2,4-二硝基氯苯、间氨基水杨酸和硝酸铅为原料,经两步反应合成了5-(2,4-二硝基苯胺基)-水杨酸铅(DNAS-Pb),总收率大于70%。中间产物和最终产物经红外光谱分析、质谱分析、元素分析和X荧光衍射分析确定其结构为设计的目标化合物。探索了DNBAS-Pb对双基推进剂燃烧性能的影响,结果表明,DNBAS-Pb对双基推进剂燃烧有良好的催化作用,能显著提高双基推进剂的燃速,并能在6～10MPa范围内使推进剂产生平台燃烧,燃速为13.22mm.s-1,压强指数n为0.03,在10～14MPa范围内使推进剂产生麦撒燃烧。

2-(2-氨基-4-氯苯胺基)苯甲酸制备工艺的优化

以2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸为起始原料,六水合三氯化铁为催化剂,以无水乙醇和水合肼为反应介质,在一定条件下反应制备2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸。正交优化试验结果表明,在反应温度70℃、反应时间5 h、无水乙醇用量900 m L和pH值为4的条件下产品能够得到最高收率,达到了工艺优化的目的,为工业化生产和应用提供了参考。

高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成

以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。

2,5-双(苯胺基)对苯二甲酸闭环反应合成喹吖啶酮

喹吖啶酮作为颜料、有机太阳能电池等材料的重要原料,其合成过程的闭环反应仍是目前研究的热点。本文以2,5-双(苯胺基)对苯二甲酸(DATA)为原料,在酸促进下进行闭环反应合成喹吖啶酮,通过正交实验考察了促进剂、投料比、加热温度和反应时间对产物收率的影响。实验结果表明,以十二烷基苯磺酸(DBSA)为促进剂,在投料比m(DATA)∶m(DBSA)=1∶4.3、反应温度130℃、反应时间7h的条件下,产物喹吖啶酮收率为92%。由极差R可知,影响喹吖啶酮产率的因素从主到次:酸的种类>温度>时间>投料比。利用1H NMR、FTIR和UV-vis,对产物和中间产物进行了结构表征;经SEM和TG-DSC热重分析表明产物的形貌规则,热稳定性良好;溶剂处理后,喹吖啶酮经过XRD检测分析为稳定的β-晶型。