9-(3-氨基苯胺基)吖啶与核酸作用的荧光光谱及其分析应用

报道了荧光试剂9-(3-氨基苯胺基)吖啶(简称:m-APAA)的合成,产品经多次重结晶提纯,用IR1、HNMR和元素分析确证了结构。研究了该物质与DNA作用的荧光光谱,随着DNA的加入观察到418nm(λex=256nm)处的荧光峰猝灭,且其猝灭程度与DNA的浓度成正比,据此拟定了测定DNA的分析方法。实验了最佳条件,干扰实验,确定了反应机理。该方法简便、快速、灵敏度高。

9-(2-氨基苯胺基)吖啶的合成及其荧光光度法测定牛血清白蛋白

报道了荧光试剂9 (2 氨基苯胺基)吖啶(o APAA)的合成,产品经多次重结晶提纯,用IR、1HNMR和元素分析确证了结构,研究了它的荧光性质。拟定了一个测定牛血清白蛋白(BSA)的荧光光度法。在pH 2.4的H3PO4 KH2PO4 缓冲体系中,BSA与此试剂作用,产生荧光增敏,方法的检出限为0.015 mg·L-1,线性范围为0~5.0 mg·L-1。

9-(吡咯烷-2-酮基)乙酰氨基-1,2,34,-四氢吖啶对小鼠学习记忆的影响

目的观察9-(吡咯烷-2-酮基)乙酰氨基-12,,3,4-四氢吖啶对小鼠学习记忆的改善作用并研究其作用机制。方法采用腹腔注射东莨菪碱造模,以Morris水迷宫检测小鼠学习记忆能力,生化分析法测定脑组织中乙酰胆碱酯酶(AChE)和血清中丁酰胆碱酯酶(BuChE)的活性。结果水迷宫结果显示,9-(吡咯烷-2-酮基)乙酰氨基-1,2,34,-四氢吖啶201、0 mg/kg连续灌胃10 d,可明显缩短潜伏期;脑内AChE活性显著下降,但血清中BuChE活性无明显影响。结论 9-(吡咯烷-2-酮基)乙酰氨基-1,2,34,-四氢吖啶具有促进东莨菪碱小鼠学习记忆的作用,该作用可能与其抑制脑内AchE活性有关。

新型荧光试剂N-9-吖啶基氨基乙酸及其甲酯的合成

设计合成了新型荧光试剂N 9 吖啶基氨基乙酸及N 9 吖啶基氨基乙酸甲酯 ,其结构经IR ,1HNMR表征 ,并初步讨论了它们的荧光性质及UV性质。可望应用于金属离子和有机高分子的检测及免疫分析等方面。

3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺的合成

以间氨基乙酰苯胺为起始原料,经乙醛乙基化,再与氯乙酸甲酯反应合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,并对合成工艺进行优化,得到较优工艺条件为:n(间氨基乙酰苯胺)∶n(乙醛)=1.0∶1.2,Pd/C(Pd质量分数5%)为催化剂,在氢气压力3.5 MPa,反应温度70℃下合成3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺,收率为90.7%,色谱纯度为97.5%。以碳酸钠为缚酸剂,n〔3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺〕∶n(碳酸钠)=1.0∶0.6,反应温度70℃下合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,收率为94.6%,色谱纯度为96.8%。

9-(-4-乙氧羰基苯氧基 )-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢吖啶盐酸盐抑制自由基诱发鼠皮层神经元毒性及脑缺血损伤(英文)

目的 考察 9 (4 乙氧羰基苯氧基 ) 6 ,7 二甲氧基 1 ,2 ,3 ,4 四氢吖啶盐酸盐 (EDT)对自由基致原代培养大鼠皮层神经毒及小鼠脑缺血损伤的影响。方法 原代培养的鼠皮层神经细胞 ,用H2 O2 致自由基损伤模型 ,测定细胞内丙二醛 (MDA)及超氧化物歧化酶 (SOD)活性。结扎单侧颈总动脉及迷走神经造成小鼠慢性脑缺血模型 ,用跳台法研究EDT对记忆障碍的影响。同时 ,检测了大脑皮层形态学变化 ,脑匀浆内MDA ,NO含量及SOD活力。结果 在原代培养神经元 ,0 0 1～ 3μmol·L-1 EDT浓度依赖地抑制H2 O2 诱发的MDA生成及SOD活力降低。在小鼠脑缺血模型 ,EDT 2 5 ,5和 1 0mg·kg-1 ig 5d可显著改善脑缺血小鼠的记忆障碍 ,对抗脑内NO释放及MDA生成 ,增加SOD活力。

1-氨基-11-叠氮基-3,6,9-三氧杂十一烷的合成

1-氨基-11-叠氮基-3,6,9-三氧杂十一烷是一种双功能聚乙二醇链状化合物,其具有两个特征官能团氨基与叠氮基,所以可以用于药物传递系统或小分子探针的研究。报道了合成1-氨基-11-叠氮基-3,6,9-三氧杂十一烷的方法,以三缩四乙二醇为原料,经磺酰化反应,亲核取代反应和Staudinger反应的三步反应制得目标化合物,其结构经~1H NMR和^(13)C NMR表征。

非晶合金NiB/MCM-41催化合成3-(N-苄基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺

用负载型非晶合金NiB／MCM-41中孔分子筛催化剂将3-氨基4-甲氧基乙酰苯胺与苯甲醛缩合加氢制备3．（N-苄基）-氨基4-甲氧基乙酰苯胺，产物收率95％以上，比采用RaneyNi收率提高12％，较SiO2载体制成的催化剂收率提高5％。研究表明，中孔结构有利于减少体积较大分子的内扩散效应，发挥负载型非晶合金的高活性、选择性和稳定性。采用该催化剂合成3-（N-苄基）-氨基4-甲氧基乙酰苯胺的适宜条件为：催化剂中Ni负载量埘（Ni）=10％，n（AMA）：n（BAD）=1：1．1，m（cat）／m（AMA）=2．5％，反应温度55～65℃，反应压力1．2MPa。

3-N,N-双(β-甲氧基乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成研究

研究了用2-氯乙基甲醚和3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成标题化合物的反应条件。发现反应的主要因素在于反应过程中PH值和温度的控制。在整个反应过程中用缓冲溶液体系控制PH为5.5—6.5的条件下,反应温度为125℃左右分批加入2-氮乙基甲醚可得到收率大于91%、GC含量大于98%的产品。

3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺合成工艺优化研究

优化了用2-氯乙基甲醚和间氨基乙酰苯胺合成3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的工艺条件。首次采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚,明显缩短了反应时间并获得较高收率。在3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,有效控制了原料的水解问题,产品收率达98%。笔者研究成果已应用于工业化生产。

钛酸酯催化合成3-乙酰氨基-N,N-二(β-烷酰氧乙基)苯胺

用钛酸酯为催化剂,通过3 乙酰氨基 N,N 二 (β 羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应,合成了3 乙酰氨基 N,N 二 (β 烷酰氧乙基)苯胺对影响反应的因素进行了讨论.用IR、NMR对结构进行了表征,酯的收率为98%以上.

3-氨基-9-乙基咔唑衍生化寡糖混合物的高效液相色谱分离及激光解吸电离飞行时间质谱分析

建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法。寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH3CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记。衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9mm×150mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH4.5)为流动相,梯度洗脱,在254nm波长处检测,并以基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱进行分析。在此衍生化条件和色谱条件下,葡寡糖衍生物分离良好,并且AEC衍生可显著提高葡寡糖的质谱检测灵敏度。该方法适用于寡糖的分离纯化和结构分析,并与生物质谱具有良好的兼容性,表明该方法在微量寡糖链分析方面有广阔的应用前景。

3-(3-吡啶基)4-氨基5-苯胺基-1,2,4-三唑的合成

本文报道了 1 (3 吡啶甲酰基 ) 4 苯基氨基硫脲在水合肼存在下关环 ,合成了新化合物 3 (3 吡啶基 ) 4 氨基 5 苯胺基 1,2 ,4 三唑 ,并用氢谱。

4-(9-蒽基)-6-十六烷氧基-2-氨基-1,3,5-三嗪的合成及光谱行为的研究

从三氯均三嗪出发通过三步反应合成了4-(9-蒽基)-6-十六烷氧基-2-氨基-1,3,5-三嗪(AHTA),并通过红外、核磁、质谱、高分辨质谱对目标产物进行了表征.研究表明AHTA分子在基态下分子的蒽环与三嗪环不共平面,激发态下表现为ICT的荧光发射.由于分子间氢键作用的存在,AHTA在自组装膜和LB膜中均形成H-聚集体.

9-(4-氨基苯基)吖啶及其衍生物的合成研究

研究了9-(4-氨基苯基)吖啶及其衍生物的合成方法,首先制备出吖啶盐酸盐,然后在硫磺催化的条件下与苯胺衍生物反应,得到四种吖啶衍生物,通过核磁、红外等方法分析其结构表征。

9,9-双（3-氟-4-氨基苯基）芴的制备

9-芴酮与邻氟苯胺、氯化锌在邻二甲苯及盐酸在145℃下反应得到9,9-双(3-氟-4-氨基苯基)芴,收率90.0%。该路线具有操作简单,收率高,原材料易得,溶剂可回收套用,环境友好等优点。

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-腈基-5-氨基吡唑及其与芳醛缩合产物的合成

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二腈基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-腈基-5-氨基吡唑(1),1与各种含有芳香结构的醛发生缩合反应,生成了对应的席夫碱2。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对它们的结构进行了表征。

3-氯-4-氨基-N-(5-甲基异噁唑-3-基)-苯磺酰胺的合成

以邻氯苯胺为原料,经过乙酰化、氯磺化、缩合及水解四步反应合成3-氯-4-氨基-N-(5-甲基异噁唑-3-基)-苯磺酰胺(SMZ-Cl),合成总收率达46%.SMZ-Cl的结构经IR,1HNMR,13CNMR和Ms证实.

耐热炸药3-(2,4,6-三硝基苯胺基)-1,2,4-三唑的制备

3- (2 ,4,6 -三硝基苯胺基 ) - 1,2 ,4-三唑由三硝基间氯苯胺与 3-氨基 - 1,2 ,4-三唑缩合所得。结构经质谱、红外、核磁证实。 DSC峰温 30 6℃。

超声辐射下O,O'-二正丁基-α-(4-三氟甲基苯胺基)-2-氟苯基膦酸酯的合成与晶体结构

采用BF3?Et2O催化和45kHz超声辐射下亚磷酸丁酯与邻氟苯甲醛、对三氟甲基苯胺在78～80℃,无溶剂条件下进行类Mannich反应,0.5h即可以较高收率获得目标化合物α-氨基膦酸酯(4),其结构经元素分析,1HNMR,IR及MS确认.对化合物晶体结构进行X衍射分析,结果表明化合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a=1.348(4)nm,b=1.734(4)nm,c=1.099(3)nm,α=90°,β=109.71(4)°,γ=90°,V=2.417(11)nm3,Z=4,Dc=1.268μg/m3,μ=0.166mm-1,F(000)=968.