9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)]苯基呫吨/对苯二胺/对苯二甲酸共聚酰胺的研究

采用Yamazaki聚合体系,以9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨(BCPX)为第三单体,将其与对苯二甲酸(PTA)、对苯二胺(PPD)进行共缩聚反应,合成了一系列含呫吨结构的聚酰胺共聚物.研究了单体摩尔浓度、反应温度、BCPX和PTA摩尔比等对共聚反应的影响,并用IR、DSC、TGA等方法对共聚物进行了表征.结果表明,新型聚芳酰胺的对数比浓粘度为1.90~2.95 d L·g^(-1),具有较高的玻璃化温度(Tg=297.3~320.5℃),在氮气氛中5%热失重温度为522~540℃,800℃时的残炭率在51%以上.随着单体BCPX和PTA摩尔比的增加,共聚物的Tg逐渐降低,当BCPX和PTA摩尔比大于50/50时,共聚酰胺在常温下可溶于N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、吡啶等极性有机溶剂中.

9,9-二[4-(4-胺基苯氧基)]苯基呫吨共缩聚改性聚对苯二甲酰对苯二胺

以9,9-二[4-（4-胺基苯氧基）苯基]呫吨（BAPX）为第3单体,将其与对苯二甲酰氯、对苯二胺（PPD）在N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中进行低温溶液共缩聚反应,合成了一系列含呫吨结构的聚酰胺共聚物.研究了单体摩尔浓度、反应初始温度、第3单体用量对共聚反应的影响,并用IR、DSC、TGA等方法对共聚物进行了表征.结果表明：新型聚芳酰胺的特性粘度为1.85～3.20 d L·g-1,具有较高的玻璃化温度（305.6～325.7℃）,在氮气氛中5%热失重温度为524～544℃,800℃时的残炭率在52%以上.随着单体BAPX和PPD摩尔比的增加,共聚物的玻璃化温度逐渐降低,当BAPX和PPD摩尔比大于50/50时,共聚酰胺在常温下可溶于NMP、N,N-二甲基乙酰胺等极性有机溶剂中.

新型脂环-芳香族聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究

2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(NJXBAPP)、3,3'-二甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷(DMDC)与2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(NJXBAPP-DMDC-BPADA/PAA)溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(NJXBAPP-DMDC-BPADA/PI)薄膜。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器,对其性能进行了研究。结果表明:该薄膜具有良好的疏水性、热稳定性和力学性能,较宽的光谱范围内具有良好的透明性,吸水率为3.12%。

马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

利用2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷(BDAPPP)单体、马来酸酐(MA)、4,4’-二氨基二苯醚(44ODA)及3,3’,4,4’-四羧酸联苯二酐(BPDA)合成制得马来酰胺酸侧基的聚酰胺酸树脂(MPAA)溶液,经涂膜,热亚胺化,得到坚韧透明的马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜(MPI),并对其性能进行研究。结果表明:马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜(MPI)具有较低的表面能(34.4 mJ/m2)、较低的吸水率(0.12%)以及良好的紫外吸收性能和较高的可见光透过性(88%),且具有良好的电容、介电损耗稳定性,几乎不受工作频率的影响,对其在高低频环境下的应用非常有利。

一种含呫吨和萘环结构的可溶性聚酰胺的合成与性能

由9,9-二(4-羟基苯基)呫吨和对氯硝基苯反应制得二硝基化合物,继而用水合肼/钯碳将其还原得到二胺——9,9-二(4-氨基苯氧基苯基)呫吨(BAPX)。采用Yamazaki聚合体系,将BAPX与1,4(或2,6)-萘二酸进行缩聚合成了两种新型含呫吨和萘环结构的聚酰胺,二者均为无定型结构,其特性黏度、玻璃化转变温度(Tg)分别为0.98dL/g和1.0dL/g、295℃和302℃。在氮气和空气气氛中,10%的热失重温度(Td10)均在505℃以上,在氮气中,800℃时的残炭率大于65%;在常温下易溶于N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和间甲酚等极性溶剂中,可通过溶液浇铸成透明、韧性的薄膜,膜的拉伸强度、断裂伸长率和杨氏膜量依次分别为105MPa和110MPa、13.1%和13.3%、2.88GPa和3.05GPa。

国产荧光素钠注射液中杂质的检测及结构鉴定

目的对国产荧光素钠注射液中的杂质进行分离及结构鉴定。方法采用RP HPLC法对荧光素钠注射液进行成分分析并用硅胶柱色谱法对主要杂质进行分离,根据质谱和核磁共振谱数据进行结构鉴定。结果和结论荧光素钠注射液中含有6羟基7磺酸基9(邻羧基苯基)3H口占吨3酮、6羟基9(邻乙氧基羰基苯基)3H口占吨3酮和2(2,4二羟基苯甲酰基)苯甲酸等杂质。

新型含氟聚醚酰亚胺的合成与表征

利用对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯合成得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯,再在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,合成得到了1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯,并对其性能进行了表征,包括其本身的熔点、红外吸收特征等。合成得到的1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯与4,4'-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐反应,制得了含氟聚醚酰亚胺,并对其性能进行了表征。