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9,9-二甲基芴-2-硼酸的合成研究
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作者 徐虹 张惠 +2 位作者 李猛 吕宏飞 白雪峰 《化学工程师》 CAS 2013年第2期12-14,共3页
芴衍生物是一类很有开发前景和实用价值的发光材料。9,9-二甲基芴-2-硼酸是合成OLED材料的重要中间体。本文以芴为原料,经溴化,甲基化,格式试剂法得到9,9-二甲基芴-2-硼酸,并对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。本文采用的工艺路线... 芴衍生物是一类很有开发前景和实用价值的发光材料。9,9-二甲基芴-2-硼酸是合成OLED材料的重要中间体。本文以芴为原料,经溴化,甲基化,格式试剂法得到9,9-二甲基芴-2-硼酸,并对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。本文采用的工艺路线合理,反应时间短,产品收率高。 展开更多
关键词 9 9-二甲基芴-2-硼酸 9 9-甲基-2- 合成
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9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的合成与晶体结构
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作者 屈凤波 孙敏青 +1 位作者 杨振强 杨瑞娜 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第6期62-65,共4页
以9,9-二辛基-2,7-二溴芴、硼酸三亚甲酯为原料一锅合成了9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯,运用NMR、XRD、元素分析仪、质谱等对产物进行了表征.
关键词 9 9-辛基-2 7-硼酸(1 3-醇)酯 合成 晶体结构
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2,7-二羟基-9-甲基芴除色工艺研究
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作者 高丰琴 何汉江 +2 位作者 郭强 王小明 张明雨 《化工科技》 CAS 2013年第3期59-62,共4页
介绍了2种2,7-二羟基-9-甲基芴(MFDO)粗品的除色方法,方法一用乙醇重结晶3次后得到合格品(色度小于50),收率为51.8%;方法二以乙醇为溶剂,在常压下,40~45℃加氢反应20h后,乙醇重结晶一次,得到合格品(色度小于50),收率为80.5%,考察了不... 介绍了2种2,7-二羟基-9-甲基芴(MFDO)粗品的除色方法,方法一用乙醇重结晶3次后得到合格品(色度小于50),收率为51.8%;方法二以乙醇为溶剂,在常压下,40~45℃加氢反应20h后,乙醇重结晶一次,得到合格品(色度小于50),收率为80.5%,考察了不同的加氢时间、温度及环境对除色结果的影响。对比2种纯化方法的效果及收率来看,方法二优于方法一。 展开更多
关键词 2 7-羟基-9-甲基 色度 加氢 重结晶
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B-[9,9-双(4-甲基苯基)-9H-芴-2-基]硼酸的合成工艺优化 被引量:1
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作者 邓浩 刘彤 +1 位作者 廖万鹏 吴凤 《合成化学》 CAS 2021年第4期327-331,共5页
以2-溴-9-芴酮为原料,经亲核加成、取代、氧化还原、氧化反应合成B-[9,9-双(4-甲基苯基)-9H-芴-2-基]硼酸,其结构经^(1)H NMR确证。采用响应面法重点对氧化还原步骤进行优化。确定较优合成条件为:反应时间5.4 h,催化剂用量为0.4 eq.,反... 以2-溴-9-芴酮为原料,经亲核加成、取代、氧化还原、氧化反应合成B-[9,9-双(4-甲基苯基)-9H-芴-2-基]硼酸,其结构经^(1)H NMR确证。采用响应面法重点对氧化还原步骤进行优化。确定较优合成条件为:反应时间5.4 h,催化剂用量为0.4 eq.,反应温度为108℃,目标产物收率92.15%,相对误差0.54%。 展开更多
关键词 B-[9 9-双(4-甲基苯基)-9H--2-基]硼酸 合成 工艺优化 响应面法 加成 取代
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9-(4,5-二硫甲基-1,3-二硫杂环戊烯-2-甲叉基)蒽-10(9H)-酮的合成及量子化学计算 被引量:6
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作者 朱玉兰 阚玉和 +3 位作者 林元奎 潘万龙 苏忠民 崔亨波 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1916-1920,共5页
设计合成了一种新的具有D π A结构的有机分子 ,9 (4 ,5 二硫甲基 1,3 二硫杂环戊烯 2 甲叉基 )蒽 10 (9H) 酮(C19H14 OS4) .以1HNMR ,FTIR ,元素分析和UV vis进行了表征 .运用Gaussian 98量子化学程序包 ,采用B3LYP密度泛函(DFT... 设计合成了一种新的具有D π A结构的有机分子 ,9 (4 ,5 二硫甲基 1,3 二硫杂环戊烯 2 甲叉基 )蒽 10 (9H) 酮(C19H14 OS4) .以1HNMR ,FTIR ,元素分析和UV vis进行了表征 .运用Gaussian 98量子化学程序包 ,采用B3LYP密度泛函(DFT)的方法 ,在 6 3 1G(d)水平上对分子的几何构型进行了优化 ,在优化的基础上用TDDFT的方法计算了化合物的电子光谱 ,计算值与实验值基本吻合 .用TDHF的方法计算了它的二阶非线性光学系数 ,与蒽醌相比 ,其第一超极化率 β较大 ,为12 .0 3× 10 -3 0 esu . 展开更多
关键词 9-(4 5-甲基-1 3-硫杂环戊烯-2-甲叉基)蒽-10(9H)- 合成 量子化学 蒽醌衍生物 电子光谱 密度泛函理论
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一维链状超分子化合物[Zn(dafo)_2(H_2O)_2](NO_3)_2(dafo=4,5-二氮芴-9-酮)的合成、表征和晶体结构 被引量:4
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作者 徐晨 毛红艳 +4 位作者 张鸿云 刘红磊 吴庆安 侯红卫 朱玉 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期539-542,共4页
A novel one-dimensional chain complex [Zn(dafo)2(H2O)2](NO3)2 was synthesized. It has been characterized by IR, UV, TGA, Elemental analysis and X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to triclinic system, P1 s... A novel one-dimensional chain complex [Zn(dafo)2(H2O)2](NO3)2 was synthesized. It has been characterized by IR, UV, TGA, Elemental analysis and X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to triclinic system, P1 space group. The Crystallographic data are: a = 0.702 7(14) nm, b = 0.828 95(17) nm, c = 10.225(2) nm, α = 95.02(3)°, β = 91.45(3)°, γ = 99.85(3)°. The crystal structure data indicate that the Zn(Ⅱ) ion was coordinated with the four nitrogen atoms of two dafo and two oxygen atoms of two coordination water molecules, respectively. The complex has a one-dimensional chain structure, which is formed by hydrogen bonds. 展开更多
关键词 一维链状超分子化合物 [Zn(dafo)2(H2O)4(NO3)2 4 5--9- 合成 表征 晶体结构 锌配合物 超分子化学
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化学发光物质9-[2′,6′-二甲基-4′-(琥珀酰亚胺氧羰基)苯氧羰基]-10-甲基吖啶-单甲基-磺酸盐的合成 被引量:4
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作者 尹东光 贺佑丰 +5 位作者 刘一兵 沈德存 韩世泉 罗志福 焦正 吴明红 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期223-228,共6页
报道了一种化学发光物质吖啶酯衍生物9-[2′,6′-二甲基-4′-(琥珀酰亚胺氧羰基)苯氧羰基]-10-甲基吖啶-单甲基-磺酸盐(DMAE·NHS)的合成,合成共经历7个步骤,每步合成的产物经IR,^1H NMR,MS和元素分析表征,结果表明合成... 报道了一种化学发光物质吖啶酯衍生物9-[2′,6′-二甲基-4′-(琥珀酰亚胺氧羰基)苯氧羰基]-10-甲基吖啶-单甲基-磺酸盐(DMAE·NHS)的合成,合成共经历7个步骤,每步合成的产物经IR,^1H NMR,MS和元素分析表征,结果表明合成产物为所期望的化合物,该合成产物显示为一种非常理想的化学发光物质。 展开更多
关键词 吖啶酯 9-[2 6′-甲基-4′-(琥珀酰亚胺氧羰基)苯氧羰基]-10-甲基吖啶-甲基-磺酸盐(DMAE·NHS) 化学发光 合成
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可膨胀石墨催化合成3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮 被引量:2
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作者 张英群 王春 +4 位作者 马晶军 高月华 耿庆芬 唐然肖 高勇军 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1147-1149,共3页
在可膨胀石墨催化下,由芳香醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮缩合制备了3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮.在乙醇-水介质中回流反应2.5h,反应产率可达87%~93%.该方法不仅反应时间短,产率高,而且催化剂价廉易... 在可膨胀石墨催化下,由芳香醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮缩合制备了3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮.在乙醇-水介质中回流反应2.5h,反应产率可达87%~93%.该方法不仅反应时间短,产率高,而且催化剂价廉易得、对环境友好,催化剂经简单过滤后可重复使用. 展开更多
关键词 可膨胀石墨 芳香醛 5 5-甲基-1 3-环己 9-芳基-1 2 3 4 5 6 7 8-八氢化氧杂蒽-18-
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无相转移剂水相中3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮的合成 被引量:2
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作者 张美月 刘敏 +3 位作者 李越敏 宋双居 耿庆芬 张英群 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1026-1028,1033,共4页
无相转移剂存在下,水相中由甲酸催化芳香醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮缩合反应制备了标题化合物。该方法反应时间短、收率高、操作简便、对环境友好。经1H NMR和IR确证了产物的结构。
关键词 3 3 6 6-甲基-9-芳基-1 2 3 4 5 6 7 8-八氢化氧杂蒽-1 8- 甲酸 水相
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二苯基-2-(9,9'-螺二芴基)膦的合成与表征 被引量:2
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作者 屈凤波 杨振强 +2 位作者 樊燕鸽 陈辉 杨瑞娜 《合成材料老化与应用》 2015年第2期64-66,共3页
以溴苯为起始原料,经过格氏反应,偶联反应,加成反应,酸催化闭环合成了2-溴-9,9'-螺二芴,最后与二苯基膦锂锂化反应合成目标化合物二苯基-2-(9,9'-螺二芴基)膦,总收率为60.6%。通过1H NMR确证了目标化合物的结构。
关键词 苯基-2-(9 9'-基)膦 2--9 9'- 合成与表征
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9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮的合成与表征 被引量:1
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作者 王翔 杨绪红 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2011年第3期275-278,共4页
在优化条件下,用NaH、n-BuLi、THF、芴、溴、二溴代烃、二酮为原料,通过溴代反应合成了新型的含芴发光材料前体9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮(DBBFOD);产物的收率为56%,纯度>99%,其结构经1 H NMR、13 C NMR、MS和元素... 在优化条件下,用NaH、n-BuLi、THF、芴、溴、二溴代烃、二酮为原料,通过溴代反应合成了新型的含芴发光材料前体9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮(DBBFOD);产物的收率为56%,纯度>99%,其结构经1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析确证. 展开更多
关键词 9-(2 7--9-正丁基-9-H-)壬烷-2 4- 发光材料中间体 取代反应
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3,9-二(4-甲基苯)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷的NMR研究 被引量:1
12
作者 孙小强 黄华银 +2 位作者 姜艳 于树玲 宗华 《广州化工》 CAS 2009年第8期154-156,共3页
对含有手性轴的螺环化合物3,9-二(4-甲基苯)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷的一维、二维核磁共振谱(1H NMR,13CNMR,DEPT,2D1H-1H COSY,HSQC,HMBC)进行了解析和报道。认真的分析了两个六元杂环上四个亚甲基出现的信号,对其所有的NMR谱信... 对含有手性轴的螺环化合物3,9-二(4-甲基苯)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷的一维、二维核磁共振谱(1H NMR,13CNMR,DEPT,2D1H-1H COSY,HSQC,HMBC)进行了解析和报道。认真的分析了两个六元杂环上四个亚甲基出现的信号,对其所有的NMR谱信号进行了全归属,为研究含杂原子的手性螺环化合物提供了参考数据。 展开更多
关键词 NMR 归属 2D NMR 3 9-(4-甲基苯)-2 4 8 10-四氧杂螺[5.5]十一烷 结构
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2,2,7,7-四甲基-5,6-二氧代-9-(2-氯苯基)-10-(4-甲基苯基)-9,10-二氢-2H-吖啶的合成和晶体结构
13
作者 王香善 史达清 +1 位作者 屠树江 姚昌盛 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第1期91-94,共4页
标题化合物2,2,7,7-四甲基-5,6-二氧代-9-(2-氯苯基)-10-(4-甲基苯基)-9,10-二氢-2H-吖啶(C30H32CINO2,Mr=474.02)是由邻氯苯甲醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮和对甲基苯胺以乙二醇作溶剂在微波辐射下而得到的。结构通过单晶X-... 标题化合物2,2,7,7-四甲基-5,6-二氧代-9-(2-氯苯基)-10-(4-甲基苯基)-9,10-二氢-2H-吖啶(C30H32CINO2,Mr=474.02)是由邻氯苯甲醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮和对甲基苯胺以乙二醇作溶剂在微波辐射下而得到的。结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=12.048(3),b=11.044(2),C=19.989(5)(A°),β=101.42(2)°,Z=4,V=2607(1)(A°)^3,Dc=1.208g/cm^3,μ(MoKα)=0.173mm^-^3,F(000)=1008,R=0.0450,wR=0.0869。X-射线衍射分析表明:原子C(8),C(13),C(14),C(15),C(20)和N形成1个六员环,采用船式构象,六员环C(8)~C(13)和C(15)~C(20)采用半椅式构象。 展开更多
关键词 2 2 7 7-甲基-5 6-氧代-9-(2-氯苯基)-10-(4-甲基苯基)-9 10--2H吖啶 合成 晶体结构 邻氯苯甲醛 5 5-甲基-1 3-环己 甲基苯胺 船式构象 半椅式构象
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4,5-二氮-9-[4,5-双(亚乙基硫代)-1,3-二硫杂环戊二烯-2-内翁盐]-芴(DEDYF)的傅里叶-拉曼光谱研究
14
作者 卞国庆 朱琴玉 +1 位作者 李晓伟 戴洁 《光谱实验室》 CAS CSCD 2001年第5期679-681,共3页
本文报道一种具有多硫共轭结构的含氮螯合配体 4 ,5 -二氮 - 9- [4 ,5 -双 (亚乙基硫代 ) - 1,3-二硫杂环戊二烯 - 2 -内翁盐 ]-芴 (DEDYF)的傅里叶 -拉曼 (FT- Raman)
关键词 傅里叶-拉曼光谱 4 5--9-[4 5-双(亚乙基硫代)-1 3-硫杂环戊-2-内翁盐]-
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9,9-二甲基-2-(4-甲氧基苯基)-4-苯基-9H-吡啶并[1,2-a]吲哚高氯酸盐的微波合成及晶体结构
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作者 陈栓虎 胥学旺 王娜妮 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期353-355,共3页
利用2,3,3-三甲基-3H-吲哚高氯酸盐、1-苯基-3-(4-甲氧基苯基)-2-丙烯-1-酮与哌啶在微波辐射条件下合成了9,9-二甲基-2-(4-甲氧基苯基)-4-苯基-9H-吡啶并[1,2-a]吲哚高氯酸盐,在甲醇中培养出单晶,通过X射线单晶结构分析法测定分子结构... 利用2,3,3-三甲基-3H-吲哚高氯酸盐、1-苯基-3-(4-甲氧基苯基)-2-丙烯-1-酮与哌啶在微波辐射条件下合成了9,9-二甲基-2-(4-甲氧基苯基)-4-苯基-9H-吡啶并[1,2-a]吲哚高氯酸盐,在甲醇中培养出单晶,通过X射线单晶结构分析法测定分子结构和晶体结构,晶体属于正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数为:a=2.7923(6)nm,b=0.92126(17)nm,c=1.8345(4)nm,V=4.7190(16)nm3,Dc=1.345g/cm3,μ=0.201mm-1,F(000)=2000,Z=8,R1=0.0566,wR2=0.1320. 展开更多
关键词 9 9-甲基-2-(4-甲氧基苯基)-4-苯基-9H-吡啶并[1 2-a]吲哚高氯酸盐 晶体结构 微波法
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双(9-芴基)四甲基二硅氧烷的合成和晶体结构
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作者 李红喜 张武 +1 位作者 吴运军 马怀柱 《安徽师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第2期169-171,共3页
通过一氯二甲基芴硅烷水解制备了双 (9-芴基 )四甲基二硅氧烷 ,测定了其熔点 ,1HNMR ,并用X -射线衍射法测定了结构 ,晶体属单斜晶系 ,空间群P2 1/n,晶胞参数a =9.2 82 (2 ) ,b=19.5 43(4) ,c =14 .70 3(3) ,β =10 4 .89(2 )° ,V... 通过一氯二甲基芴硅烷水解制备了双 (9-芴基 )四甲基二硅氧烷 ,测定了其熔点 ,1HNMR ,并用X -射线衍射法测定了结构 ,晶体属单斜晶系 ,空间群P2 1/n,晶胞参数a =9.2 82 (2 ) ,b=19.5 43(4) ,c =14 .70 3(3) ,β =10 4 .89(2 )° ,V =12 77.2 (6 ) 3,Dc =1.2 0 3g/cm3,Z =2 ,μ(Mokα) =1.5 9cm- 1,F(0 0 0 ) =4 92 ,I >3σ(I)的可观察衍射点 182 2个 ,最终偏离因子R =0 .0 4 7,Rw =0 .0 6 3. 展开更多
关键词 双(9-基)四甲基硅氧烷 合成 晶体结构
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新型配体 9′-( 4 ,5-二烷基硫-1,3-二硫杂环戊烯-2-叉) 4′,5′-二氮杂芴的铜 (I)配合物的合成及光谱研究(英文)
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作者 朱琴玉 戴洁 +3 位作者 卞国庆 严泽民 杨巍 张加生 《苏州大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第4期80-84,共5页
首次用Cu(CH3CN) 4 ClO4与新型配体 9′ (4,5 二烷基硫 1,3 二硫杂环戊烯 2 叉 ) 4′ ,5′ 二氮杂芴合成了两种Cu(I)配合物 ,并对配合物进行了元素分析和光谱的测定 .
关键词 合成 铜配合物 9-(4 5-烷基硫-1 3-硫杂环戊烯--2-叉)-氮杂 结构表征 光谱分析
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普莱克尼啶中间体9-甲基-2,4-二硝基-5-氯吖啶的合成 被引量:3
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作者 刘殿卿 李德鹏 +2 位作者 由业诚 于小松 王爱玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1613-1616,共4页
1-chloro-9-methyl-2,4-diaminoacridine is an intermediate of the natural and active material-Plakinidines.In this paper,1-chloro-9-methyl-2,4-diaminoacridine is synthesized with 1,3-dichlorobenzene as the starting mate... 1-chloro-9-methyl-2,4-diaminoacridine is an intermediate of the natural and active material-Plakinidines.In this paper,1-chloro-9-methyl-2,4-diaminoacridine is synthesized with 1,3-dichlorobenzene as the starting material,via nitration,ring closure by Friedel-Crafts,rearrangement reaction,and its structure is characterized. 展开更多
关键词 普莱克尼啶 2 4-硝基-9-甲基吖啶 傅克关环 重排
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2-氨基-9,9-二甲基芴的合成与表征
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作者 张健 《江西化工》 2014年第3期140-142,共3页
本文对2-氨基-9,9-二甲基芴的合成工艺进行研究。由芴为起始原料,通过选择不同的合成方法,改变反应条件,确定最佳的合成工艺。反应产物通过高效液相色谱检测其纯度,通过核磁共振确定结构,所得产物均与目标化合物相符。
关键词 2-氨基-9 9-甲基 合成与表征
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铜配合物[Cu(AFO)_2(N_3)_2](DMF)(H_2O)的合成和晶体结构(AFO=4,5-二氮芴-9-酮)
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作者 朱霞 朱利明 +1 位作者 李宝龙 张勇 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期832-834,共3页
A new compound [Cu(AFO)2(N3)2](DMF)(H2O)(AFO=4,5-diazafluorene-9-one)was synthesized.Its structure was determined by single X-ray diffraction.The crystal belongs to monoclinic system,space group C2/c.The cry... A new compound [Cu(AFO)2(N3)2](DMF)(H2O)(AFO=4,5-diazafluorene-9-one)was synthesized.Its structure was determined by single X-ray diffraction.The crystal belongs to monoclinic system,space group C2/c.The crystallographic data,were determined a=1.2609(2)nm,b=0.8000(1)nm,c=2.6220(4)nm,β=109.964(6)°,V=2.4859(6)nm3,Z=4,F(000)=1236,Mr=603.07,Dc=1.611 Mg/m3,μ=0.937 nm-1,R1=0.0561,and wR2=0.1290.In the crystal Cu(II) atom is coordinated with four nitrogen from two AFO ligands and two nitrogen atoms from two azide ions to form an elonged-octahedron geometry. 展开更多
关键词 铜配合物 [Cu(AFO)2(N3)2](DMF)(H2O) 合成 晶体结构 4 5--9-
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