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1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐与环氧树脂E-51的固化工艺
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作者 苏泽 白金虎 +2 位作者 吴琼 刘龙 张延强 《中国科学院大学学报(中英文)》 CSCD 北大核心 2024年第1期42-49,共8页
通过咪唑环上的季铵化反应,制备一种适用于环氧树脂的双氨基咪唑类离子液体固化剂1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐(DAIL)。以环氧树脂E-51作为基体树脂,深入研究DAIL作为固化剂的固化工艺条件和固化物的性能。结果表明,DAIL可作... 通过咪唑环上的季铵化反应,制备一种适用于环氧树脂的双氨基咪唑类离子液体固化剂1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐(DAIL)。以环氧树脂E-51作为基体树脂,深入研究DAIL作为固化剂的固化工艺条件和固化物的性能。结果表明,DAIL可作为环氧树脂E-51的中温固化剂使用,二者的最佳质量比为DAIL∶E-51=20∶100,最佳固化温度范围为74~105℃,后固化温度为162℃,固化后的浇注体样条抗拉强度为159 MPa,弹性模量为2281 MPa,断裂伸长率为12.8%,热分解温度为424.4℃。DMA分析表明DAIL/E-51浇注体最大损耗因子tanδ为0.56,玻璃转化温度θg为83℃,对应的贮存模量E为290 MPa,交联密度为30149 mol·m^(-3)。该结果为高力学性能中温环氧树脂固化剂的使用提供了重要实验依据。 展开更多
关键词 1 3-(2-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑 环氧树脂 固化剂 固化原理 固化动力学
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9,9-二甲基芴-2-硼酸的合成研究
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作者 徐虹 张惠 +2 位作者 李猛 吕宏飞 白雪峰 《化学工程师》 CAS 2013年第2期12-14,共3页
芴衍生物是一类很有开发前景和实用价值的发光材料。9,9-二甲基芴-2-硼酸是合成OLED材料的重要中间体。本文以芴为原料,经溴化,甲基化,格式试剂法得到9,9-二甲基芴-2-硼酸,并对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。本文采用的工艺路线... 芴衍生物是一类很有开发前景和实用价值的发光材料。9,9-二甲基芴-2-硼酸是合成OLED材料的重要中间体。本文以芴为原料,经溴化,甲基化,格式试剂法得到9,9-二甲基芴-2-硼酸,并对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。本文采用的工艺路线合理,反应时间短,产品收率高。 展开更多
关键词 9 9-甲基-2-硼酸 9 9-二甲基-2-溴芴 合成
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9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮的合成与表征 被引量:1
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作者 王翔 杨绪红 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2011年第3期275-278,共4页
在优化条件下,用NaH、n-BuLi、THF、芴、溴、二溴代烃、二酮为原料,通过溴代反应合成了新型的含芴发光材料前体9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮(DBBFOD);产物的收率为56%,纯度>99%,其结构经1 H NMR、13 C NMR、MS和元素... 在优化条件下,用NaH、n-BuLi、THF、芴、溴、二溴代烃、二酮为原料,通过溴代反应合成了新型的含芴发光材料前体9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮(DBBFOD);产物的收率为56%,纯度>99%,其结构经1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析确证. 展开更多
关键词 9-(2 7--9-正丁基-9-H-)壬烷-2 4- 发光材料中间体 取代反应
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2-咪唑-7-溴-9,9'-二乙基芴的合成
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作者 徐鉴 扶庆权 邵阳 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期548-549,568,共3页
以芴为原料,与NBS反应得2,7-二溴芴(1);以DMSO为溶剂,1与溴乙烷在碱性条件下反应制得7-二溴-9,9'-二乙基芴(2);2与咪唑在DMF中反应合成了一种新型咪唑取代的芴类化合物——2-咪唑-7-溴-9,9'-二乙基芴,其结构经1H NMR,MS和元素... 以芴为原料,与NBS反应得2,7-二溴芴(1);以DMSO为溶剂,1与溴乙烷在碱性条件下反应制得7-二溴-9,9'-二乙基芴(2);2与咪唑在DMF中反应合成了一种新型咪唑取代的芴类化合物——2-咪唑-7-溴-9,9'-二乙基芴,其结构经1H NMR,MS和元素分析表征。 展开更多
关键词 2 7- 2 7--9 9'-乙基 2-咪唑-7--9 9'-乙基 合成
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2,7-二羟基-9-甲基芴除色工艺研究
5
作者 高丰琴 何汉江 +2 位作者 郭强 王小明 张明雨 《化工科技》 CAS 2013年第3期59-62,共4页
介绍了2种2,7-二羟基-9-甲基芴(MFDO)粗品的除色方法,方法一用乙醇重结晶3次后得到合格品(色度小于50),收率为51.8%;方法二以乙醇为溶剂,在常压下,40~45℃加氢反应20h后,乙醇重结晶一次,得到合格品(色度小于50),收率为80.5%,考察了不... 介绍了2种2,7-二羟基-9-甲基芴(MFDO)粗品的除色方法,方法一用乙醇重结晶3次后得到合格品(色度小于50),收率为51.8%;方法二以乙醇为溶剂,在常压下,40~45℃加氢反应20h后,乙醇重结晶一次,得到合格品(色度小于50),收率为80.5%,考察了不同的加氢时间、温度及环境对除色结果的影响。对比2种纯化方法的效果及收率来看,方法二优于方法一。 展开更多
关键词 2 7-羟基-9-甲基 色度 加氢 重结晶
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微反应器内合成2-溴-7-氯化镁-9,9-二辛基芴的研究 被引量:2
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作者 张继敏 崔兴 +3 位作者 陈巧丽 吴可君 徐国华 何潮洪 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期65-70,共6页
利用Kumada型偶联反应合成共轭聚合物得到广泛关注,而获得带格氏基团的活性中间体是进行偶联反应的前提。今采用i Pr Mg Cl?Li Cl与2-溴-7-碘-9,9-二辛基芴进行卤-镁交换反应制备聚芴类活性中间体2-溴-7-氯化镁-9,9-二辛基芴。在釜式装... 利用Kumada型偶联反应合成共轭聚合物得到广泛关注,而获得带格氏基团的活性中间体是进行偶联反应的前提。今采用i Pr Mg Cl?Li Cl与2-溴-7-碘-9,9-二辛基芴进行卤-镁交换反应制备聚芴类活性中间体2-溴-7-氯化镁-9,9-二辛基芴。在釜式装置内考察了原料浓度和反应时间对转化率的影响之后,着重考察了微反应器内合成2-溴-7-氯化镁-9,9-二辛基芴的反应特性,在固定微管长度下调节流量获得不同停留时间对反应收率的影响,并考察了不同微管长度下,改变反应通量,在相同停留时间节点处对收率的影响。实验结果表明,由于微反应器高效的传热能力和精确配比物料的优良特性,使该反应收率由釜式内的74%提高到了90%,而且微管反应器封闭性的优势也避免了釜式反应器中反应产物易与空气中氧气产生副产物。此外,随着流速的增加,反应收率随停留时间的变化更加平缓,但最终都可以达到90%左右。 展开更多
关键词 -镁交换反应 2--7-氯化镁-9 9-辛基 微反应器 共轭聚合物
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9-(4,5-二硫甲基-1,3-二硫杂环戊烯-2-甲叉基)蒽-10(9H)-酮的合成及量子化学计算 被引量:6
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作者 朱玉兰 阚玉和 +3 位作者 林元奎 潘万龙 苏忠民 崔亨波 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1916-1920,共5页
设计合成了一种新的具有D π A结构的有机分子 ,9 (4 ,5 二硫甲基 1,3 二硫杂环戊烯 2 甲叉基 )蒽 10 (9H) 酮(C19H14 OS4) .以1HNMR ,FTIR ,元素分析和UV vis进行了表征 .运用Gaussian 98量子化学程序包 ,采用B3LYP密度泛函(DFT... 设计合成了一种新的具有D π A结构的有机分子 ,9 (4 ,5 二硫甲基 1,3 二硫杂环戊烯 2 甲叉基 )蒽 10 (9H) 酮(C19H14 OS4) .以1HNMR ,FTIR ,元素分析和UV vis进行了表征 .运用Gaussian 98量子化学程序包 ,采用B3LYP密度泛函(DFT)的方法 ,在 6 3 1G(d)水平上对分子的几何构型进行了优化 ,在优化的基础上用TDDFT的方法计算了化合物的电子光谱 ,计算值与实验值基本吻合 .用TDHF的方法计算了它的二阶非线性光学系数 ,与蒽醌相比 ,其第一超极化率 β较大 ,为12 .0 3× 10 -3 0 esu . 展开更多
关键词 9-(4 5-甲基-1 3-硫杂环戊烯-2-甲叉基)蒽-10(9H)- 合成 量子化学 蒽醌衍生物 电子光谱 密度泛函理论
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2,7-二溴芴酮与锌汞齐和浓盐酸还原反应制备2,7-二溴芴 被引量:5
8
作者 张鑫 韩玲翠 +2 位作者 马广文 陈婷 张昭 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期932-935,共4页
以2,7-二溴芴酮为原料,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,在乙醇中还原反应制备得到了2,7-二溴芴。对反应过程中还原剂用量、溶剂、反应温度、反应时间、盐酸刚量及其加入方式进行了优化选择。实验结果表明,较佳的反应条件为:以质量分数95... 以2,7-二溴芴酮为原料,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,在乙醇中还原反应制备得到了2,7-二溴芴。对反应过程中还原剂用量、溶剂、反应温度、反应时间、盐酸刚量及其加入方式进行了优化选择。实验结果表明,较佳的反应条件为:以质量分数95%的乙醇为溶剂,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,分8~10次加入浓盐酸,回流反应8h,产率84.9%~85.4%,质量分数高于99.0%。对2,7-二溴芴酮与还原剂的摩尔比以及还原剂中的锌汞齐与盐酸的摩尔比进行了考察,其中n(2,7-二溴芴酮):n(锌)=1:5,锌汞齐中n(锌):n(汞)=48:1,还原剂中n(锌):n(HCI)=1:6时取得了较好效果。所合成化合物的结构通过红外、核磁共振波谱进行了表征。该方法的新颖性,已为山西省科学技术情报研究所2007年3月9日提供的《检索报告》所证实。 展开更多
关键词 2 7- 2 7- 锌汞齐 还原 精细化丁中间体
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N,N'-双(十八烷基二甲基)-1,2-二溴化己二铵盐双子表面活性剂的合成及应用研究 被引量:8
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作者 李谦定 孟凡宁 +1 位作者 杨添麒 林海萍 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1452-1456,1494,共6页
以十八叔胺与1,6-二溴正己烷为原料合成了双子表面活性剂N,N'-双(十八烷基二甲基)-1,2-二溴化己二铵盐(C18-6-C18·2Br-)。产物经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和元素分析进行了确证。通过表面张力法测定了C18-6-C18·... 以十八叔胺与1,6-二溴正己烷为原料合成了双子表面活性剂N,N'-双(十八烷基二甲基)-1,2-二溴化己二铵盐(C18-6-C18·2Br-)。产物经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和元素分析进行了确证。通过表面张力法测定了C18-6-C18·2Br-和十八烷基三甲基氯化铵(1831)的临界胶束浓度,测试结果表明:C18-6-C18·2Br-具有较高的表面活性,其临界胶束浓度为2.13×10-5mol/L,γCMC为39.1 m N/m,C18-6-C18·2Br-的临界胶束浓度较1831低一个数量级。对C18-6-C18·2Br-和水杨酸钠、氯化钾组成的清洁压裂液体系进行了性能研究。结果表明:双子表面活性剂在较低浓度时可形成稳定耐高温的胶束,具有良好的耐剪切能力,在110℃、170 s-1下连续剪切60min,表观黏度依然保持在60 m Pa·s左右;破胶性能良好,压裂液遇到煤油和盐水后可迅速破胶,残渣几乎为零,可较大程度地减小对地层的伤害;岩心伤害实验说明该压裂液体系对地层的伤害较小。说明该压裂液是一种耐温性能良好、黏弹性较好的低伤害压裂液。 展开更多
关键词 双子表面活性剂 N N’-双(十八烷基甲基)-1 2-化己铵盐 清洁压裂液 耐温性 低伤害
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一维链状超分子化合物[Zn(dafo)_2(H_2O)_2](NO_3)_2(dafo=4,5-二氮芴-9-酮)的合成、表征和晶体结构 被引量:4
10
作者 徐晨 毛红艳 +4 位作者 张鸿云 刘红磊 吴庆安 侯红卫 朱玉 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期539-542,共4页
A novel one-dimensional chain complex [Zn(dafo)2(H2O)2](NO3)2 was synthesized. It has been characterized by IR, UV, TGA, Elemental analysis and X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to triclinic system, P1 s... A novel one-dimensional chain complex [Zn(dafo)2(H2O)2](NO3)2 was synthesized. It has been characterized by IR, UV, TGA, Elemental analysis and X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to triclinic system, P1 space group. The Crystallographic data are: a = 0.702 7(14) nm, b = 0.828 95(17) nm, c = 10.225(2) nm, α = 95.02(3)°, β = 91.45(3)°, γ = 99.85(3)°. The crystal structure data indicate that the Zn(Ⅱ) ion was coordinated with the four nitrogen atoms of two dafo and two oxygen atoms of two coordination water molecules, respectively. The complex has a one-dimensional chain structure, which is formed by hydrogen bonds. 展开更多
关键词 一维链状超分子化合物 [Zn(dafo)2(H2O)4(NO3)2 4 5--9- 合成 表征 晶体结构 锌配合物 超分子化学
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化学发光物质9-[2′,6′-二甲基-4′-(琥珀酰亚胺氧羰基)苯氧羰基]-10-甲基吖啶-单甲基-磺酸盐的合成 被引量:4
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作者 尹东光 贺佑丰 +5 位作者 刘一兵 沈德存 韩世泉 罗志福 焦正 吴明红 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期223-228,共6页
报道了一种化学发光物质吖啶酯衍生物9-[2′,6′-二甲基-4′-(琥珀酰亚胺氧羰基)苯氧羰基]-10-甲基吖啶-单甲基-磺酸盐(DMAE·NHS)的合成,合成共经历7个步骤,每步合成的产物经IR,^1H NMR,MS和元素分析表征,结果表明合成... 报道了一种化学发光物质吖啶酯衍生物9-[2′,6′-二甲基-4′-(琥珀酰亚胺氧羰基)苯氧羰基]-10-甲基吖啶-单甲基-磺酸盐(DMAE·NHS)的合成,合成共经历7个步骤,每步合成的产物经IR,^1H NMR,MS和元素分析表征,结果表明合成产物为所期望的化合物,该合成产物显示为一种非常理想的化学发光物质。 展开更多
关键词 吖啶酯 9-[2 6′-甲基-4′-(琥珀酰亚胺氧羰基)苯氧羰基]-10-甲基吖啶-甲基-磺酸盐(DMAE·NHS) 化学发光 合成
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可膨胀石墨催化合成3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮 被引量:2
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作者 张英群 王春 +4 位作者 马晶军 高月华 耿庆芬 唐然肖 高勇军 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1147-1149,共3页
在可膨胀石墨催化下,由芳香醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮缩合制备了3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮.在乙醇-水介质中回流反应2.5h,反应产率可达87%~93%.该方法不仅反应时间短,产率高,而且催化剂价廉易... 在可膨胀石墨催化下,由芳香醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮缩合制备了3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮.在乙醇-水介质中回流反应2.5h,反应产率可达87%~93%.该方法不仅反应时间短,产率高,而且催化剂价廉易得、对环境友好,催化剂经简单过滤后可重复使用. 展开更多
关键词 可膨胀石墨 芳香醛 5 5-甲基-1 3-环己 9-芳基-1 2 3 4 5 6 7 8-八氢化氧杂蒽-18-
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6-溴甲基-3,4-二氢-2-甲基-4-氧代喹唑啉的合成 被引量:12
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作者 曹胜利 马雪琴 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期27-28,49,共3页
用对甲基苯胺与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应制得对甲基 (N 肟基乙酰 )苯胺 ,再与浓硫酸反应生成 5 甲基靛红 ,后经碱性过氧化氢氧化 ,制得 2 氨基 5 甲基苯甲酸。将 2 氨基 5 甲基苯甲酸与硫代乙酰胺反应生成的 3 ,4 二氢 2 ,6 二... 用对甲基苯胺与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应制得对甲基 (N 肟基乙酰 )苯胺 ,再与浓硫酸反应生成 5 甲基靛红 ,后经碱性过氧化氢氧化 ,制得 2 氨基 5 甲基苯甲酸。将 2 氨基 5 甲基苯甲酸与硫代乙酰胺反应生成的 3 ,4 二氢 2 ,6 二甲基 4 氧代喹唑啉 ,经N 溴代琥珀酰亚胺溴化得到标题化合物 ,其结构经IR、MS、1HNMR和元素分析确证 ,5步反应总收率为 2 3 1 %。 展开更多
关键词 6-甲基-3 4--2-甲基-4-氧代喹唑啉 合成 抗癌药物 雷替曲塞 中间体
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双波长叠加2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨苯胺分光光度法测定钯 被引量:3
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作者 霍燕燕 韩权 +1 位作者 杨晓慧 周梅 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期70-72,共3页
探讨了以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-Br-4-CH3-PADMA)为显色剂,应用双波长叠加分光光度法测定钯?的方法。试验表明,在1.08~3.06 mol/L H2SO4中,试剂与钯形成稳定的1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不... 探讨了以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-Br-4-CH3-PADMA)为显色剂,应用双波长叠加分光光度法测定钯?的方法。试验表明,在1.08~3.06 mol/L H2SO4中,试剂与钯形成稳定的1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于606nm和564nm,两个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0~1.04μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.40×105 L·mol-1·cm-1。大量常见金属离子不干扰测定。方法用于含钯分子筛和钯-炭催化剂样品中钯的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%和2.8%。 展开更多
关键词 2-(5--4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-甲氨基苯胺 双波长叠加 分光光度法
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无相转移剂水相中3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽-1,8-二酮的合成 被引量:2
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作者 张美月 刘敏 +3 位作者 李越敏 宋双居 耿庆芬 张英群 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1026-1028,1033,共4页
无相转移剂存在下,水相中由甲酸催化芳香醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮缩合反应制备了标题化合物。该方法反应时间短、收率高、操作简便、对环境友好。经1H NMR和IR确证了产物的结构。
关键词 3 3 6 6-甲基-9-芳基-1 2 3 4 5 6 7 8-八氢化氧杂蒽-1 8- 甲酸 水相
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2-甲基-3-氟-4,6-二溴苯甲酸的合成工艺改进 被引量:3
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作者 申永存 凌敏 +2 位作者 张艳 高琐 邹军 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第11期513-515,共3页
关键词 氟喹诺酮 合成原料 2-甲基-3--4 6-苯甲酸
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2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸-(2,″2″-二甲基-3″-溴)丙酯水解反应制备萘普生 被引量:2
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作者 周彩荣 冯伟 +1 位作者 石晓华 陈冬俏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期170-172,201,共4页
用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸=(2″,2″-二甲基-3″-溴)丙酯得到萘普生,以萘普生收率为主要指标,用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料摩尔比,水解时间对水解反应的影响。结果表明:在水解... 用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸=(2″,2″-二甲基-3″-溴)丙酯得到萘普生,以萘普生收率为主要指标,用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料摩尔比,水解时间对水解反应的影响。结果表明:在水解温度(110±5)℃,水解反应时间60~90min,W(NaOH)=40%,n(氢氧化钠):n(原料)=4.4:1的条件下,萘普生收率可达99.19%。同时确定了高效液相色谱分析萘普生的分析方法。 展开更多
关键词 2-甲氧基-6-(2-萘基)丙酸=(2 2″-甲基-3″-)丙酯 萘普生 水解反应
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2-溴甲基-3-(二溴甲基)喹喔啉的合成研究 被引量:2
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作者 黄丽莎 曾志 曾和平 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第3期249-250,共2页
以 2 ,3-二 (溴甲基 )喹喔啉为原料 ,以 N-溴琥珀酰亚胺为溴化试剂合成了 2 -溴甲基 -3-(二溴甲基 )喹喔啉 ( 1 ) ,1是 Diels-Alder环加成反应中形成含杂原子环的 C60 衍生物的一种重要中间体。通过 IR,1 H NMR,1 3 C NMR,DEPT谱和
关键词 2-甲基-3-(甲基)喹喔啉 合成 结构表征 双烯体 2 3-(甲基)喹喔啉
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5-溴-1-甲基吲哚-2,3-二酮的合成 被引量:2
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作者 曾润生 贾爱铨 邹建平 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期241-242,共2页
N-甲基-N-对溴苯基-α-甲硫基乙酰胺与高碘酸钠反应得到N-甲基-N-对溴苯基-α-甲亚磺酰基乙酰胺,收率93%,再在对甲苯磺酸作用下发生分子内的Pummerer反应,得到5-溴-1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2-酮,收率78%,进一步与二乙酰氧基碘苯反应,得到... N-甲基-N-对溴苯基-α-甲硫基乙酰胺与高碘酸钠反应得到N-甲基-N-对溴苯基-α-甲亚磺酰基乙酰胺,收率93%,再在对甲苯磺酸作用下发生分子内的Pummerer反应,得到5-溴-1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2-酮,收率78%,进一步与二乙酰氧基碘苯反应,得到标题化合物,收率63%,通过IR1、3CNMR1、HNMR等波谱方法证明了产物的结构。 展开更多
关键词 5--1-甲基-吲哚-2 3- 5--1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2- 氧化 乙酰氧基碘苯
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2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与镍(Ⅱ)显色反应的研究 被引量:1
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作者 杨晓慧 霍燕燕 +3 位作者 韩权 何亚萍 翟云会 刘欢 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期53-56,共4页
研究了新试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH_3-PADMA)与镍(Ⅱ)的显色反应,建立了分光光度法测定镍的新方法。结果表明,在pH值为4.2~6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,镍(Ⅱ... 研究了新试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH_3-PADMA)与镍(Ⅱ)的显色反应,建立了分光光度法测定镍的新方法。结果表明,在pH值为4.2~6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,镍(Ⅱ)与5-Br-4-CH_3-PADMA形成稳定的组成比为1∶2的紫色配合物,其最大吸收波长位于567nm处。镍(Ⅱ)的质量浓度在0~0.40μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数r=0.999 2,表观摩尔吸光系数ε=1.22×10~5 L·mol^(-1)·cm^(-1)。以硫脲和氟化铵做掩蔽剂可消除Cu^(2+)、Fe^(3+)和Pd^(2+)等离子的干扰。方法用于铝合金中微量镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.58%~0.98%,并与火焰原子吸收光谱法测定值一致。 展开更多
关键词 2-(5--4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-甲氨基苯胺 烷基硫酸钠 分光光度法
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