3-氨基-9-乙基咔唑柱前衍生-高效液相色谱法分析香菇多糖的单糖组成

建立了3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)法分析香菇多糖的单糖组成。香菇多糖水解成单糖后用AEC衍生化,采用Ultimate LP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1NH4Ac溶液(pH=7.0)为流动相,梯度洗脱,分离6种单糖-AEC衍生物,在254 nm下检测。结果表明,AEC对中性单糖的衍生效果比酸性单糖好,衍生物稳定性高;方法的线性范围宽,重复性好;测得香菇多糖的单糖组成有:甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)和木糖(Xyl),其摩尔比为:4.69(Man)∶1.23(Ara)∶1.00(Gal)∶0.48(Glc)∶0.17(Rha)∶0.14(Xyl),和文献报道吻合。该方法准确灵敏,可用于香菇多糖单糖组成分析。

3-(N-联苯基氨基)-9-苯基咔唑的合成与表征

以咔唑为初始原料,经NBS亲电取代反应、Ullmann反应和Buchwald-Hartwig偶联反应,合成了有机电致发光器件(OLED)空穴传输材料中间体标题化合物,利用NMR、IR、MS和元素分析等分析方法对产物进行了表征。

基于共价固定3-氨基-9-乙基咔唑的荧光纳米颗粒的制备和应用研究

提出了一种基于微乳液聚合技术共价固定指示剂染料制备荧光纳米颗粒的新工艺。用甲基丙烯酰氯向荧光染料3-氨基-9-乙基咔唑（AEC）分子中引入末端双键，得化合物3-（N-甲基丙烯酰基）氨基-9-乙基咔唑（MAEC），通过微乳液聚合技术与甲基丙烯酸丁酯共聚合，得到聚合物颗粒，经洗涤、干燥、研磨，得固定AEC的荧光纳米颗粒。该荧光纳米颗粒在使用过程中无染料流失、相对于游离的AEC而言具有更好的耐光漂白性。甲硝唑可猝灭该荧光纳米颗粒的荧光，此性质被用来测定甲硝唑。实验结果显示，在pH7．3的磷酸盐缓冲溶液／乙醇的混合介质（1／1，体积比）中，荧光纳米颗粒悬浮液（0．30mg／mL）对甲硝唑有线性响应，线性响应范围为2．0×10^-5～1．0×10^-3mol／L，检测下限为9．0×10^-6mol／L。

改性骨架镍催化加氢合成3-氨基-9-乙基咔唑研究

以改性骨架镍为催化剂,对3-硝基-9-乙基咔唑进行低压液相催化加氢合成3-氨基-9-乙基咔唑。研究了催 化剂/溶剂体系、温度和氢气压力等因素对加氢反应的影响,并进行了催化剂的循环套用试验和放大试验。

3-氨基-9-乙基咔唑衍生化寡糖混合物的高效液相色谱分离及激光解吸电离飞行时间质谱分析

建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法。寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH3CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记。衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9mm×150mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH4.5)为流动相,梯度洗脱,在254nm波长处检测,并以基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱进行分析。在此衍生化条件和色谱条件下,葡寡糖衍生物分离良好,并且AEC衍生可显著提高葡寡糖的质谱检测灵敏度。该方法适用于寡糖的分离纯化和结构分析,并与生物质谱具有良好的兼容性,表明该方法在微量寡糖链分析方面有广阔的应用前景。

高效液相色谱-质谱联用法分析3-氨基-9-乙基咔唑柱前衍生化壳寡糖

以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole,AEC)为衍生化试剂对壳寡糖进行柱前衍生,壳寡糖(COS)的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被硼氢氰化钠(NaBH3CN)还原为二级胺。采用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液为流动相(pH4.5),梯度洗脱,在254nm波长处检测,建立了一套壳寡糖衍生物的高效液相色谱(HPLC)分离分析、电喷雾质谱(ESI-MS)及液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)的分析方法。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,在COS的组分分析、质量控制及构效关系研究方面有潜在的应用价值。

AEC柱前衍生-高压液相色谱-质谱联用法分析混合植物浓缩液中多糖

目的建立多糖的高压液相色谱串联质谱检测方法,以提高多糖检测的特异性和准确性。方法以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为柱前衍生试剂,反相C18色谱柱为分离柱,乙腈和乙酸铵水溶液为流动相,在波长254nm处,用LC-MS/MS同时分析植物及其提取物中多糖。结果 AEC对多糖的衍生效果好,无副产物产生;经过衍生化反应的多糖在高压液相色谱中得到了很好的分离;并用质谱仪对其相对分子量和结构进行了确定。结论该方法操作简单,灵敏度和准确度高,样品的污染和损失风险低,在植物多糖的结构分析、构效关系等研究上具有重要应用意义。

柱前衍生高效液相色谱法分析纸张中的单糖

建立了3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)柱前衍生高效液相色谱法测定纸张水解液中单糖的方法:以3-氨基-9-乙基咔唑为柱前衍生试剂,Thermo C18色谱柱为分离柱,乙腈和乙酸铵水溶液为流动相,在波长245 nm处,用高效液相色谱分析纸张中的单糖。结果表明:确定了衍生化试剂和硼氢化钠的最佳用量,反应时间为70 min,反应温度为70℃。该方法具有操作简单、灵敏度和准确度高等优点,为纸张中单糖的检验提供了一种实用的方法。

AEC柱前衍生化法测定复印纸中葡萄糖的含量

建立3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)柱前衍生高效液相色谱法测定复印纸水解液中葡萄糖含量的方法。以3-氨基-9-乙基咔唑为柱前衍生化试剂,Thermo C18色谱柱为分离柱,乙腈和乙酸铵水溶液为流动相,在波长245nm处,用高效液相色谱分析复印纸中的葡萄糖含量。该方法具有操作简单、灵敏度和准确度高等优点,为复印纸中葡萄糖含量的测定提供了一种实用的方法。

κ-卡拉胶寡糖AEC柱前衍生物的LC-ESI-MS/MS^n分离分析

以κ-卡拉胶为原料,经盐酸水解得到一系列寡糖混合物.以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole,AEC)为衍生化试剂,对酸解得到的κ-卡拉胶寡糖进行柱前衍生,采用反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH 4.5)为流动相,梯度洗脱,在254 nm波长处检测,建立了κ-卡拉胶寡糖衍生物的高效液相色谱(HPLC)分离以及液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)分离分析的方法,并对AEC衍生后的κ-卡拉胶寡糖进行多级质谱裂解(MSn),进一步获得了κ-卡拉胶寡糖的结构信息.该方法对κ-卡拉胶寡糖的结构分析、构效关系等方面的研究有参考价值.

AEC柱前衍生化法鉴别纸张的研究

建立3-氨基-9-乙基咔唑柱前衍生高效液相色谱法测定纸张水解液中单糖含量的方法。以3-氨基-9-乙基咔唑为柱前衍生试剂,Thermo C18色谱柱为分离柱,乙腈和乙酸铵水溶液为流动相,检测波长为245nm处,用高效液相色谱分析纸张中的单糖含量。该方法具有操作简单、灵敏度和准确度高等优点,为不同品牌纸张的鉴别提供了一种实用的方法。