高效液相色谱-荧光检测器法测定白酒中尿素含量方法研究

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确、快速测定白酒中微量尿素的方法。白酒样品经9-羟基吨在酸性、避光条件下衍生30 min后,直接进样分析。采用C18色谱柱分析,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(p H7.2),检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm。方法在线性范围内相关系数R2=0.9999;检测限和定量限分别为0.021 mg/L和0.071 mg/L;平均回收率及回收率相对标准偏差(RSD)分别为97.71%和3.61%;日内和日间精密度分别为1.63%和1.98%。该方法方便快速,精度高、分离度好,适合于白酒中微量尿素的测定。

9-羟基-9-呫吨羧酸甲酯和中间体的合成

9-羟基-9-呫吨羧酸甲酯是合成呫吨类抗胆碱能药物的一种重要的中间体。本文以9-呫吨羧酸为原料,通过微波催化先合成了中间体9-呫吨羧酸甲酯,然后很简便地得到了9-羟基-9-呫吨羧酸甲酯。在中间体的合成中,利用正交设计,探讨了微波辐射时间、功率以及催化剂用量对反应的影响,实验结果表明微波辐射时间的影响最为显著。

呫吨类抗胆碱能化合物的合成研究

呫吨羟基羧酸酯类化合物是一类新型高效的抗胆碱、抗梭曼化合物,比以往的抗胆碱药物效价有较大幅度的提高,设计合成了一系列新的9-羟基-9-呫吨羧酸酯类抗胆碱化合物.在合成环状基团的过程中,探索了取代呫吨环中间体的合成路线;在氨基醇的合成过程中,采用10%的Pd/C作催化剂,并将H2的压力下降到30kg/cm2,产率提高到90%,优化了催化氢化的反应条件;在目标化合物的合成过程中,改进了产物的纯化和后处理方法,简化了操作步骤.

高效液相色谱-荧光检测器法测定乳和乳粉中尿素含量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定乳及乳粉中尿素的方法。样品经乙醇水溶液提取后，在酸性条件下与9-羟基咕吨衍生反应，以乙腈和乙酸钠溶液做流动相，C18反相色谱柱分离，荧光检测器λex为213nm和λem为308nm测定，外标法定量。结果表明：在0．1～10．0μg／mL范围内线性良好，R^2〉0．999，配方奶粉和液态奶中加标回收率分别为104％～106％和83．4％～101％，RSD分别为2．1％～5．7％和3.2％～4．9％。在乳粉和液态奶中方法检出限分别为30mg／kg和12mg／kg。该方法简便、快速，灵敏度高，结果准确可靠，检验数据重现性好。

HPLC测定白兰地中的氨基甲酸乙酯

高效液相结合荧光是检测氨基甲酸乙酯的新方法。经过实验得到最优的检测条件是:荧光检测入射光波长为234nm,发射光波长为600nm;流速为0.8mL/min;流动相梯度(0min～10min,A相为55%,B相为45%;10min～35min,A相为50%,B相为50%;35min～40min,A相为0%,B相为100%);荧光反应时间为5min。并通过与标准GC/MS方法进行对比研究,对HPLC-FLD方法进行了评价。

一种可溶性含呫吨结构的聚醚醚酮酮的合成与表征

以呫吨酮为起始原料,经二氯亚砜作用得到9,9-二氯呫吨中间体,继而与苯酚发生取代反应,探索了"一锅、二步"法制备含呫吨结构的双酚单体———9,9-二(4-羟基苯基)呫吨(BHPX)的新方法.在氮气保护下,在K2CO3存在下,以环丁砜为溶剂,将其与1,3-二(4-氟苯甲酰基)苯进行亲核缩聚反应,制得了一种高分子量的(数均分子量为45000,多分散性指数为1.9)新型含呫吨结构的Cardo型聚醚醚酮酮(PEEKK-X),并用FTIR,DSC,TG及WAXD等方法对其进行了分析表征.结果表明,所制得的聚合物(PEEKK-X)为无定形结构,其玻璃化转变温度(Tg)为215℃;在氮气气氛中5%的热失重温度(Td)为558℃,700℃时的残炭率为67%;在常温下易溶于非质子极性溶剂(如NMP、DMF和DMAc)和极性较弱的溶剂如CHCl3中.该聚合物可通过溶液浇铸成膜,所得到的薄膜韧性好,透明且耐折,其拉伸强度为81.5 MPa,杨氏膜量为2.48 GPa,断裂伸长率为16.8%.