11-羟基-△^9-四氢大麻酚二酸的定量分析

目的 :用GC/MS/MS法测定尿中 11-羟基 -△9-四氢大麻酚二酸 (THC -COOH)的浓度。滥用大麻后 ,主要起精神兴奋作用的是 11-羟基 -△9-四氢大麻酚二酸 (THC -COOH) ,它也是鉴定滥用大麻的依据。GC/MS/MS提供了灵敏可靠的鉴定技术。方法 :本方法在进入GC/MS/MS分析之前 ,尿样要进行碱水解 (10 %KOH甲醇溶液 ) ,以破坏其结合型 ,然后用浓盐酸HCl和冰醋酸HAc调至pH =3.5左右 ,加 2ml正庚烷提取 3次 ,在N2 下吹干。残渣衍生化后 ,进 1μl于GC/MS/MS进行分析。结果 :本方法能灵敏地检测到 15ng/ml左右的THC -COOH。结论

高效液相色谱-荧光检测器法测定白酒中尿素含量方法研究

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确、快速测定白酒中微量尿素的方法。白酒样品经9-羟基吨在酸性、避光条件下衍生30 min后,直接进样分析。采用C18色谱柱分析,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(p H7.2),检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm。方法在线性范围内相关系数R2=0.9999;检测限和定量限分别为0.021 mg/L和0.071 mg/L;平均回收率及回收率相对标准偏差(RSD)分别为97.71%和3.61%;日内和日间精密度分别为1.63%和1.98%。该方法方便快速,精度高、分离度好,适合于白酒中微量尿素的测定。

呫吨类抗胆碱能化合物的合成研究

呫吨羟基羧酸酯类化合物是一类新型高效的抗胆碱、抗梭曼化合物,比以往的抗胆碱药物效价有较大幅度的提高,设计合成了一系列新的9-羟基-9-呫吨羧酸酯类抗胆碱化合物.在合成环状基团的过程中,探索了取代呫吨环中间体的合成路线;在氨基醇的合成过程中,采用10%的Pd/C作催化剂,并将H2的压力下降到30kg/cm2,产率提高到90%,优化了催化氢化的反应条件;在目标化合物的合成过程中,改进了产物的纯化和后处理方法,简化了操作步骤.

9-羟基-9-呫吨羧酸甲酯和中间体的合成

9-羟基-9-呫吨羧酸甲酯是合成呫吨类抗胆碱能药物的一种重要的中间体。本文以9-呫吨羧酸为原料,通过微波催化先合成了中间体9-呫吨羧酸甲酯,然后很简便地得到了9-羟基-9-呫吨羧酸甲酯。在中间体的合成中,利用正交设计,探讨了微波辐射时间、功率以及催化剂用量对反应的影响,实验结果表明微波辐射时间的影响最为显著。

高效液相色谱-荧光检测器法测定乳和乳粉中尿素含量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定乳及乳粉中尿素的方法。样品经乙醇水溶液提取后，在酸性条件下与9-羟基咕吨衍生反应，以乙腈和乙酸钠溶液做流动相，C18反相色谱柱分离，荧光检测器λex为213nm和λem为308nm测定，外标法定量。结果表明：在0．1～10．0μg／mL范围内线性良好，R^2〉0．999，配方奶粉和液态奶中加标回收率分别为104％～106％和83．4％～101％，RSD分别为2．1％～5．7％和3.2％～4．9％。在乳粉和液态奶中方法检出限分别为30mg／kg和12mg／kg。该方法简便、快速，灵敏度高，结果准确可靠，检验数据重现性好。

HPLC测定白兰地中的氨基甲酸乙酯

高效液相结合荧光是检测氨基甲酸乙酯的新方法。经过实验得到最优的检测条件是:荧光检测入射光波长为234nm,发射光波长为600nm;流速为0.8mL/min;流动相梯度(0min～10min,A相为55%,B相为45%;10min～35min,A相为50%,B相为50%;35min～40min,A相为0%,B相为100%);荧光反应时间为5min。并通过与标准GC/MS方法进行对比研究,对HPLC-FLD方法进行了评价。

国产荧光素钠注射液中杂质的检测及结构鉴定

目的对国产荧光素钠注射液中的杂质进行分离及结构鉴定。方法采用RP HPLC法对荧光素钠注射液进行成分分析并用硅胶柱色谱法对主要杂质进行分离,根据质谱和核磁共振谱数据进行结构鉴定。结果和结论荧光素钠注射液中含有6羟基7磺酸基9(邻羧基苯基)3H口占吨3酮、6羟基9(邻乙氧基羰基苯基)3H口占吨3酮和2(2,4二羟基苯甲酰基)苯甲酸等杂质。

一种可溶性含呫吨结构的聚醚醚酮酮的合成与表征

以呫吨酮为起始原料,经二氯亚砜作用得到9,9-二氯呫吨中间体,继而与苯酚发生取代反应,探索了"一锅、二步"法制备含呫吨结构的双酚单体———9,9-二(4-羟基苯基)呫吨(BHPX)的新方法.在氮气保护下,在K2CO3存在下,以环丁砜为溶剂,将其与1,3-二(4-氟苯甲酰基)苯进行亲核缩聚反应,制得了一种高分子量的(数均分子量为45000,多分散性指数为1.9)新型含呫吨结构的Cardo型聚醚醚酮酮(PEEKK-X),并用FTIR,DSC,TG及WAXD等方法对其进行了分析表征.结果表明,所制得的聚合物(PEEKK-X)为无定形结构,其玻璃化转变温度(Tg)为215℃;在氮气气氛中5%的热失重温度(Td)为558℃,700℃时的残炭率为67%;在常温下易溶于非质子极性溶剂(如NMP、DMF和DMAc)和极性较弱的溶剂如CHCl3中.该聚合物可通过溶液浇铸成膜,所得到的薄膜韧性好,透明且耐折,其拉伸强度为81.5 MPa,杨氏膜量为2.48 GPa,断裂伸长率为16.8%.