一种HCV抑制剂中间体9-羟基-6-氧-4-甲基菲啶的全合成

石蒜碱具有明显的抗丙肝病毒感染HCV(hepatitis C virus,HCV)活性,在对石蒜碱衍生物进行抗HCV活性研究时发现其中菲啶类化合物普遍具有比较良好的抗HCV活性,由于此类化合物活性优良,毒性较低,因此有必要对其进行深入的结构修饰与构效关系研究.对菲啶类衍生物重要合成中间体9-羟基-6-氧-4-甲基菲啶进行了全合成,该方法以2-溴-5-甲氧基苯甲酸为原料,包括酰胺化、偶联反应、以及脱甲基等3步,其中钯催化芳基-芳基,N-芳基一步偶联为该合成方法关键步骤,该方法步骤简便,原料简单易得,收率较高(总收率54%)可以为后续研究提供稳定的化合物来源.

1,3,8-三羟基-6-甲酰基-9,10-蒽醌的合成

以大黄素(Ⅱ)为原料,在丙酮中与硫酸二甲酯〔n(Ⅱ)∶n(硫酸二甲酯)=1∶20〕反应24 h得到1,3,8-三甲氧基-6-甲基-9,10-蒽醌(Ⅲ),收率为95%;Ⅲ在过氧化苯甲酰及光引发下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)〔n(Ⅲ)∶n(NBS)=1∶3.45〕在四氯化碳中反应25 h得到1,3,8-三甲氧基-6-二溴甲基-9,10-蒽醌(Ⅳ),收率为70%;Ⅳ在甲氧基乙醇中水解10 m in,经氯仿萃取得1,3,8-三甲氧基-6-甲酰基-9,10-蒽醌(Ⅴ),收率为96%;最后化合物Ⅴ在氮气保护及冰水浴条件下与三溴化硼〔n(Ⅴ)∶n(BB r3)=1∶10〕反应2 h,合成了目标化合物1,3,8-三羟基-6-甲酰基-9,10-蒽醌(Ⅰ),总收率为47.2%。

分光光度法测定钨矿中微量钨

提出了一种测定钨矿中微量钨的分光光度法。该法摩尔吸光系数ε为9.6× 1 0 4 L· mol-1· cm-1,相对标准偏差 <2 % ,加标回收率为 95%～ 1 0 4 %。WO3 含量在 0～ 30 μg/50 m L

国产荧光素钠注射液中杂质的检测及结构鉴定

目的对国产荧光素钠注射液中的杂质进行分离及结构鉴定。方法采用RP HPLC法对荧光素钠注射液进行成分分析并用硅胶柱色谱法对主要杂质进行分离,根据质谱和核磁共振谱数据进行结构鉴定。结果和结论荧光素钠注射液中含有6羟基7磺酸基9(邻羧基苯基)3H口占吨3酮、6羟基9(邻乙氧基羰基苯基)3H口占吨3酮和2(2,4二羟基苯甲酰基)苯甲酸等杂质。

血见愁中1个新的倍半萜类化合物

目的研究血见愁Teucrium viscidum地上干燥部分的化学成分,发现抗氧化活性化合物。方法利用硅胶柱色谱、凝胶、ODS柱色谱等色谱技术方法进行分离纯化,并综合运用IR、HR-ESI-MS、^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、HSQC、HMBC、COSY等方法鉴定化合物的结构,利用超氧阴离子自由基清除实验评价其抗氧化活性;结果从血见愁乙醇提取物醋酸乙酯萃取部分分离得到1个倍半萜类化合物(1)和6个苯丙素类化合物(2~7),分别鉴定为9-羟基-6,7-去环氧-茎点霉甜菜烯酮(1)、迷迭香酸(2)、迷迭香酸甲酯(3)、迷迭香酸乙酯(4)、反式咖啡酸(5)、反式咖啡酸乙酯(6)、反式咖啡酸乙烯酯(7),化合物2、3、5~7表现出一定的超氧阴离子清除活性,半数效应浓度(median effect concentration,EC_(50))分别为(2.07±1.22)、(0.95±0.26)、(0.84±0.18)、(1.98±1.12)和(5.39±0.89)μg/mL。结论化合物1为新化合物,命名为血见愁酮A;化合物2~4为血见愁植物中首次分离得到;化合物2、3、5~7具有一定的抗氧化活性。

三七化学成分

目的:研究五加科植物三七的化学成分。方法:利用硅胶,羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱等方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从三七中分离鉴定10个化合物,分别为月桂酸(1),β-谷甾醇(2),(3R,9R,10R)-人参炔三醇(3),月桂酸甘油酯(4),β-胡萝卜苷(5),(8R,9R,10S,6Z)-三羟基-十八碳烯酸(6),20(S)-人参皂苷Rh1(7),20(R)-人参皂苷Rh1(8),20(S)-人参皂苷Rg1(9),三七皂苷R1(10)。结论:化合物1,4,6为首次从该植物中分离得到。

土庄绣线菊化学成分研究

目的研究土庄绣线菊Spiraea pubescens的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等技术进行化学成分分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从土庄绣线菊乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、正二十三醇(2)、4-豆甾烯-3-酮(3)、正二十五醇(4)、豆甾烷醇(5)、(+)-环橄榄素(6)、(+)-africannal(7)、(+)-南烛木树脂酚(8)、5-甲氧基-(+)-异落叶松脂素(9)、(+)-异落叶松脂素(10)、(7R,8R)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(11)、(6S,9R)-6-羟基-3-酮-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、(+)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃木糖苷(13)、(-)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃木糖苷(14)。结论化合物2~5、7~14为首次从绣线菊属植物中分离得到,化合物1和6为首次从该植物中分离得到。