气相色谱法分析2-氯-9-羟芴-9羧酸甲酯合成产品中杂质含量

通过薄层分析和质谱分析确定了2-氯芴-9-羟-9-羧酸甲酯中的杂质为两种,即9-羟芴-9-羧酸甲酯和2,7-二氯-9-羟芴-9-羧酸甲酯。利用气相色谱进行杂质含量的分析,用峰面积归一化方法进行定量计算。此法简便、快速,可及时为合成提供数据。

12-羟基-9-十八碳烯酸甲酯实验研究

12-羟基-9-十八碳烯酸甲酯是新型增塑剂,热稳定性好,透明度高,毒性小,广泛应用在塑料行业中。文章通过小试实验、中试试制确定了其最佳工艺参数和条件,从而为规模化生产提供依据。

苔藓蒽噻吩-1-羧酸甲酯的合成

目的高效合成目标分子苔藓蒽噻吩-1-羧酸甲酯。方法以1,8-二羟基-9,10-蒽醌为原料,经过保护、硝化、巯代、环合和脱保护5步反应,合成目标分子。结果以45.8%的总收率合成目标分子。结论高效合成了苔藓蒽噻吩-1-羧酸甲酯。本方法具有合成路线短、选择性好和合成效率高等特点。

9-羟基-9-呫吨羧酸甲酯和中间体的合成

9-羟基-9-呫吨羧酸甲酯是合成呫吨类抗胆碱能药物的一种重要的中间体。本文以9-呫吨羧酸为原料,通过微波催化先合成了中间体9-呫吨羧酸甲酯,然后很简便地得到了9-羟基-9-呫吨羧酸甲酯。在中间体的合成中,利用正交设计,探讨了微波辐射时间、功率以及催化剂用量对反应的影响,实验结果表明微波辐射时间的影响最为显著。

抗胆碱药——9-羟基-噻吨-9-羧酸氨基烃酯类化合物的合成

本文报道了9-羟基-噻吨-9-羧酸氨基烃酯类化合物的合成.主要中间体9-羟基-噻吨-9-羧酸系分别采用文献方法合成,还设计由噻吨酮与金属钠和CO_2一步反应而得.在所合成9个氨基烃酯类化合物中,经初步药理实验表明,多数化合物均有不同程度的抗胆碱作用.其中化合物Ⅵ-1的抗槟榔碱震颤作用与阿托品相当,但抗流涎作用和扩瞳作用比阿托品弱.

呫吨类抗胆碱能化合物的合成研究

呫吨羟基羧酸酯类化合物是一类新型高效的抗胆碱、抗梭曼化合物,比以往的抗胆碱药物效价有较大幅度的提高,设计合成了一系列新的9-羟基-9-呫吨羧酸酯类抗胆碱化合物.在合成环状基团的过程中,探索了取代呫吨环中间体的合成路线;在氨基醇的合成过程中,采用10%的Pd/C作催化剂,并将H2的压力下降到30kg/cm2,产率提高到90%,优化了催化氢化的反应条件;在目标化合物的合成过程中,改进了产物的纯化和后处理方法,简化了操作步骤.

国产荧光素钠注射液中杂质的检测及结构鉴定

目的对国产荧光素钠注射液中的杂质进行分离及结构鉴定。方法采用RP HPLC法对荧光素钠注射液进行成分分析并用硅胶柱色谱法对主要杂质进行分离,根据质谱和核磁共振谱数据进行结构鉴定。结果和结论荧光素钠注射液中含有6羟基7磺酸基9(邻羧基苯基)3H口占吨3酮、6羟基9(邻乙氧基羰基苯基)3H口占吨3酮和2(2,4二羟基苯甲酰基)苯甲酸等杂质。

牛心朴子草化学成份分离

从牛心朴子草 ( Cynanchum Komarovii AL.Iljinski)中又分得三个物质 ,据理化常数 ,波谱分析与文献对照 ,鉴定为 1 3.5—二甲氧基— 4—羟基肉桂酸 ,2 3.5—二甲氧基—4—羟基肉桂酸甲酯 ,3反—十八碳烯—〔9〕—酸乙酯。该植物所含上述成份均为首次报导。

蒙古苍耳全草化学成分研究

目的研究蒙古苍耳Xanthium mongolicum全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从蒙古苍耳全草甲醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为lasidiol p-methoxybenzoat（1）、β-芹子烯（2）、苍耳亭（3）、苍耳皂素（4）、羽扇豆酮（5）、胡萝卜苷（6）、4β,5β-epoxy xanthatin-1α,4α-endoperoxide（7）、（6S,9R）-vomifoliol（8）、dehydrovomifoliol（9）、顺-3-己烯醇-β-D-葡萄糖苷（10）、4-oxo-bedfordia acid（11）、11α,13-dihydro-8-epi-xanfbut（12）、东莨菪内酯（13）、松脂素（14）、β-谷甾醇（15）、槲皮素（16）、对羟基苯甲酸甲酯（17）。结论化合物2、8~10、17为首次从该属植物中分离得到;1、5、7、11、13为首次从该植物中分离得到。

工业大麻地上部分化学成分研究

目的研究工业大麻Cannabissativa地上部分的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及HPLC等色谱技术进行分离纯化,通过理化性质与波谱数据分析鉴定结构。结果从工业大麻地上部分的醋酸乙酯萃取物中分离得到30个单体化合物,分别为13S-羟基-9Z,11E,15E-十八碳三烯酸甲酯(1)、Δ9-四氢次大麻酚酸(2)、二氢猕猴桃内脂(3)、苯甲酸(4)、对羟基肉桂酸甲酯(5)、二氢阿魏酸甲酯(6)、9,10-二氢-2,3,5,6-四甲氧基菲-1,4-二酮(7)、脱镁叶绿素甲酯(8)、对羟基苯甲酸(9)、大麻黄素A(10)、反式对羟基肉桂酸酰对羟基苯乙胺(11)、黑麦草素(12)、3S-羟基-5α,6α-环氧-β-紫罗兰酮(13)、大麻艾尔松酸B(14)、3-吲哚甲酸(15)、亚油酸单甘油酯(16)、反式对羟基肉桂酸(17)、松脂醇(18)、琥珀酸(19)、反式肉桂酸(20)、胡萝卜苷(21)、β-谷甾醇(22)、顺式对羟基肉桂酸(23)、顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(24)、木犀草素(25)、甘油-1-(13-羟基-9Z,11E,5E-十八碳三烯酸)酯(26)、6S,9R-二羟基-3-酮-α-紫罗兰醇(27)、反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(28)、布卢姆醇B(29)以及儿茶素(30)。结论化合物26为新化合物,命名为大麻三烯酸A,化合物1首次作为天然产物分离得到,化合物6、8、12、13、16、27为首次从该属植物中分离得到。

孜然芹籽的化学成分研究

目的研究孜然芹Cuminum cyminum干燥成熟果实的化学成分。方法利用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱法、高压快速制备色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过理化常数和NMR、MS波谱等方法鉴定化合物结构。结果从孜然芹籽甲醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为黄芪苷(1)、6β-羟基甘草次酸(2)、乌苏酸(3)、槲皮素(4)、原儿茶酸(5)、(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮(6)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(7)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、松香(9)、山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖(10)、枯茗酸(11)、cuminoside A(12)、木犀草素(13)、芹菜素-7-O-β-D-(6″-O-乙酰基)-葡萄糖苷(14)、5,7,4′-三羟基黄酮(15)。结论化合物2、3、6~10和14为首次从孜然芹属植物中分离得到。