芴羟甲基化一步法合成9-芴甲醇用于蒽渣中菲的提取分离

针对芴和菲性质相似用常规分离法分离困难的问题,采用反应-分离耦合技术,以碳酸钾为催化剂,将芴转化为9-芴甲醇,考察了影响芴一步法合成9-芴甲醇的因素,并将其用于蒽渣中菲的提取分离。结果表明:以DMSO+10%乙醇为溶剂,n(芴)∶n(甲醛)∶n(碳酸钾)=1∶1∶0.2,13℃下反应15 min, 9-芴甲醇的收率约为25%,选择性>84%.乙醇能够抑制9-芴负离子的生成,无机盐影响了传质过程,使脱水反应速率降低。以芴和菲的混合物(质量比1∶4)为原料,经5次反应-分离后菲的收率和纯度分别为97.6%和93.2%;9-芴甲醇总收率为66.5%,平均纯度为95.0%.

9-芴甲醛还原成9-芴甲醇方法的探讨

阐述了分别用金属氢化物、甲醛作还原剂将9-芴甲醛还原为9-芴甲醇的工艺,并对工艺技术进行了评价。

9-芴甲醇的合成研究

利用固体碱为催化剂,采用一步法合成9-芴甲醇,考察了主要影响因素对产品收率的影响。甲苯和环己烷混合溶剂对粗品提纯能使产品含量达到95%以上,收率达到40%以上。

取代氨基甲酸-9-芴基甲酯类化合物的合成研究

目的研究取代氨基甲酸-9-芴基甲酯类化合物的合成。方法以芴和甲酸乙酯为原料,通过催化、还原反应制备得到了9-芴甲醇,9-芴甲醇与双(三氯甲基)碳酸酯反应,再与系列取代胺反应得到了取代氨基甲酸-9-芴基甲酯类化合物,其结构通过红外、核磁进行表征。结果合成得到了氯甲酸-9-芴基甲酯、4-吗啉基甲酸-9-芴基甲酯、间甲苯基氨基甲酸-9-芴基甲酯、对乙氧基苯基氨基甲酸-9-芴基甲酯等系列取代氨基甲酸-9-芴基甲酯类化合物。结论以芴和甲酸乙酯为原料,制备9-芴甲醇后与双(三氯甲基)碳酸酯反应,再与系列取代胺反应可得到系列取代氨基甲酸-9-芴基甲酯类化合物,为9-取代芴类衍生物的合成工艺研究开辟了新思路。

2,7-二羟基-9-甲基芴的合成研究

本研究以9-芴甲醇为原料,经氯代、加氢还原、酰化、氧化和水解得到2,7-二羟基-9-甲基芴,总收率为50%。

芴的深加工产品及应用

介绍了由芴合成9-芴酮、9-芴甲醇、双酚芴和聚芴等产品的性质、工艺过程,以及这些深加工产品的应用领域和前景。