衍生化后高效液相色谱法间接测定卤乙烯镁的含量

目的：建立衍生化后高效液相色谱法间接测定卤乙烯镁试剂中卤乙烯镁含量的方法。方法：通过卤乙烯镁和9-蒽甲醛的衍生反应合成9-蒽丙烯醇，采用高相液相色谱法测定9-蒽丙烯醇的含量。色谱柱为Agilent Zorbax SB—Pheny（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．1％磷酸（50：50），流速1．5mL／min，检测波长227nm，柱温25℃，进样量15μL，采集时间20min，以二苯甲酮作为内标物。根据衍生反应化学方程式计算卤乙烯镁的含量。结果：9-蒽丙烯醇在3．021～495．100μg／mL浓度范围内与峰面积有良好的线性关系，根据衍生反应化学方程式计算卤乙烯镁的含量，其结果（1．42mol／L）与供应商报告结果一致。结论：对于卤乙烯镁试剂尤其是长期放置的卤乙烯镁试剂，采用衍生法和高效液相色谱法间接测定卤乙烯镁的含量，能消除炕基、炔烃的干扰，比常规直接滴定法更加准确、可行。