GC-MS法同时测定9-氨基米诺环素盐酸盐中的硫酸二甲酯和硫酸二异丙酯

目的建立GC-MS测定9-氨基米诺环素盐酸盐中的硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二异丙酯(DIPS)。方法采用HP-5MS毛细管柱,以氦气为载气,流速:3mL·min-1;进样口温度为200℃,程序升温模式:60℃(2min)以6℃/min至140℃(1min),再以40℃/min至260℃(4min);柱流速为1mL·min-1;分流进样,分流比25∶1。结果 DMS和DIPS的线性范围分别为0. 07455~1. 98800μg·m L-1和0. 07389~1. 97040μg·m L-1,检测限分别为0. 022365μg·m L-1和0. 026601μg·m L-1,远低于其在替加环素中的毒性浓度限度。结论该方法可用于药品中DMS和DIPS的毒性检测。