氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生脂肪胺类化合物的反相高效液相色谱分析

采用荧光检测的方法对氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生的18种脂肪胺类化合物进行反相高效液相色谱分析。衍生物的荧光激发和发射波长分别为265nm和310nm。实验结果表明,通过向衍生体系中加入氨水的方法,可以有效地消除过量衍生试剂对分离的干扰。以乙胺为基准物质考察该方法的重复性。6次衍生产物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.57％和2.9％。此外,18种脂肪胺的浓度与峰面积呈较好的线性关系,检出限为29.3～56.4 nmol/L。对海水分析的结果表明该方法不受样品中盐的干扰,适合实际样品中脂肪胺类化合物的检测。

脂肪胺的高效液相色谱分离及质谱鉴定

采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性.以乙腈为溶剂,1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)为缩合剂,在50 ℃条件下衍生反应15 min后获得稳定的荧光产物.激发波长和发射波长分别为333 nm和390 nm.采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了土壤和污水中脂肪胺的定性及其含量的测定.脂肪胺的线性相关系数大于0.999 3,检测限为12～28 fmol.

EASC荧光标记和LC-APCI-MS检测环境水样中游离脂肪胺

采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）作为柱前衍生试剂，在Hypersil BDS C18反相色谱柱上（4．6mm×200mm，10μmi．d．），采用梯度洗脱在20min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离．最佳检测波长为λex／λem=270nm／430nm．EASC与常用的Dansyl-Cl相比具有更强的光致发光特性（紫外和荧光）：紫外吸收强度之比为3．2：1，相对荧光强度之比为30．0：1—105．4：1，荧光量子效率之比为43．0：1．通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源的正离子模式获得了胺类组分的准确定量和相应的柱后质谱鉴定．质谱灵敏度之比为1．6：1～6．2：1．建立的方法对环境水样中脂肪胺类化合物的测定具有快速、准确和重现性良好等优点，回归系数大于0．9995，检出限为4．0-12．7fmol．

柱前衍生-高效液相色谱分离测定及质谱鉴定脂肪胺

采用新型荧光衍生试剂2-（2-苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑）-乙酸（PPIA）进行柱前衍生,经荧光检测实现了脂肪胺的高效液相色谱（HPLC）分离测定及柱后质谱鉴定.60℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[ （3-二甲氨基） 丙基 ]碳二亚胺盐酸盐（EDC）做缩合剂,衍生反应15 min可获得稳定的荧光产物.脂肪胺衍生物荧光检测波长为380 nm（激发波长为260 nm）.在Eclipse XDB-C8 色谱柱上,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离,测定了造纸厂废水、大鼠端脑和酸奶中脂肪胺的含量.经柱后在线质谱大气压化学电离源（APCI Source）正离子模式实现了各种脂肪胺衍生物的质谱鉴定,借助对活性中间体的质谱解析确定了衍生反应的反应机理.该方法具有良好的重现性和回收率,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996;检出限为3.1～18 fmol （S/N＝3∶ 1）.

氮杂环荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯对胺类化合物标记及质谱鉴定

含氮类荧光试剂2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC—Cl）经柱前衍生处理后，采用荧光检测及柱后在线质谱鉴定对食品中胺类化合物进行了测定。标记反应在pH9的硼酸缓冲液中进行，3min后获得稳定的荧光产物。衍生物于λex=279nm激发条件下产生强烈荧光，其发射波长在λcm=380nm处。产物的分离在Eclipse XDB—C18色谱柱（150mm×4、6mm，5μm）上进行，采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源（APCI Source）正离子模式进行在线的柱后质谱鉴定，实现了多种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。建立的方法具有良好的重现性，回归系数大于0．9996，检出限为1．8～14fmol。

污水中脂肪胺荧光衍生物的高效液相色谱分离及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-异丙基氯甲酸酯（BCIC）作为柱前衍生化试剂,在乙腈中,以硼酸钠缓冲液（pH 9）为催化剂,40℃下衍生反应10 min后获得稳定的荧光产物。在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性。激发和发射波长分别为λex=333 nm,eλm=390 nm。采用大气压化学电离源（APCI）正离子模式,实现了污水中脂肪胺的定性及相应含量测定。脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检出限在10.57-37.83 fmol。

2-[2-(7H-二苯并[a，g]咔唑)-乙氧基]-乙基氯甲酸酯对脂肪胺类化合物的荧光标记及质谱鉴定

利用新型荧光标记试剂2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8反相色谱柱上,采用梯度洗脱,实现了12种脂肪胺类化合物完全基线分离。检测最佳激发和发射波长分别为300和400 nm。通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式实现了在线的柱后质谱鉴定。对土壤中脂肪胺类化合物的测定快速、准确,具有良好的重现性。荧光定量检测的回归系数大于0.9991;检出限为10.1～0.3 fmol。

氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生液相色谱法测水中脂肪胺

对文献报道的采用氯甲酸-9-芴甲酯为柱前衍生试剂、高效液相色谱法检测水中脂肪胺的方法进行了改进,以满足快速检测痕量脂肪胺的需要.改进后的方法,分析时间缩短了一倍.采用乙腈：水=55∶45（体积比）为流动相,用C18柱和荧光检测器对水中的7种脂肪胺进行了分离和测定.结果表明：选择激发和发射波长分别为265 nm和310 nm,流动相流量为1.0 mL/min,7种游离脂肪胺标准品配制浓度范围为1.0～1200.0 μg/L时,测定脂肪胺的相对标准偏差（RSD）≤1.8％,脂肪胺的回收率为97.3％ ～ 103.8％,脂肪胺的线性相关系数＞0.9988,检出限为0.89～ 2.82 fmol.改进后的方法检测快速,并具有良好的精密度和准确度.对松花江水的分析结果表明,该方法不受样品基底的干扰,可用于实际样品中伯胺和仲胺的快速定性定量分析.