紫茎泽兰9-羰基-10,11-去氢泽兰酮分布积累动态

9-羰基-10,11-去氢泽兰酮为紫茎泽兰(Eupatorium adenophorum)的主要致肝脏毒性成分及杀虫的生物活性成分。从紫茎泽兰叶片中分离提纯得到9-羰基-10,11-去氢泽兰酮(Euptox A)标准品,建立了高效液相色谱法测定紫茎泽兰中Euptox A含量的分析方法。采用C18反相色谱柱,柱温30°C,以甲醇-水(60:40,v/v)为流动相、流速为0.8 mL.min–1、检测波长为255 nm进行测定。Euptox A在紫茎泽兰中的添加回收率为97.3%–103.7%,检测限为0.4μg.g–1。利用建立的方法测定Euptox A在紫茎泽兰体内分布与积累的动态变化规律。结果表明,Euptox A主要分布在紫茎泽兰的叶片中,且在营养生长期积累量高,生殖生长期积累量低。该方法快速、简捷,可用于紫茎泽兰原料及其产品中Euptox A成分的测定。

EASC荧光标记和LC-APCI-MS检测环境水样中游离脂肪胺

采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）作为柱前衍生试剂，在Hypersil BDS C18反相色谱柱上（4．6mm×200mm，10μmi．d．），采用梯度洗脱在20min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离．最佳检测波长为λex／λem=270nm／430nm．EASC与常用的Dansyl-Cl相比具有更强的光致发光特性（紫外和荧光）：紫外吸收强度之比为3．2：1，相对荧光强度之比为30．0：1—105．4：1，荧光量子效率之比为43．0：1．通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源的正离子模式获得了胺类组分的准确定量和相应的柱后质谱鉴定．质谱灵敏度之比为1．6：1～6．2：1．建立的方法对环境水样中脂肪胺类化合物的测定具有快速、准确和重现性良好等优点，回归系数大于0．9995，检出限为4．0-12．7fmol．

新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的反相高效液相色谱-荧光检测和质谱定性

合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的1 000倍以上。EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH10.5)中,于60℃下反应3min即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270nm和430nm。所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.999 0;检出限(S/N=3)为31fmol和40fmol。对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意。

从国内最新专利申请看DOPO的阻燃研究进展

研究了近年来有关DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)的阻燃专利申请,分析了DOPO用于阻燃的类型、方法和效果,提出了多元素协同阻燃是未来DOPO基阻燃材料的研究和发展方向。

EP/GF/DiDOPO复合材料阻燃性能

采用硅烷偶联剂对玻璃纤维(GF)进行表面改性,制得改性GF。采用苯乙基桥链9,10–二氧–9–氧杂–10–磷杂菲–10–氧化物(DiDOPO)对EP进行阻燃,制备EP/GF/DiDOPO复合材料。通过极限氧指数(LOI)测试、垂直燃烧测试、锥形量热仪测试以及热失重分析测试对EP/GF/DiDOPO复合材料的阻燃性能、热稳定性进行研究,同时测试了材料的力学性能。结果表明,硅烷偶联剂对GF实现接枝改性;DiDOPO的添加提高了复合材料的阻燃性能,添加质量分数10%的DiDOPO使复合材料的阻燃等级达到UL94 V–1级,热释放速率峰值降低到893 kW/m2,下降了38.5%;随着DiDOPO含量的增加,复合材料的最大热分解速率显著下降,当添加DiDOPO质量分数为10%时,复合材料的最大热分解速率下降到13.9%/min,降幅达43.3%;同时添加DiDOPO也提高了复合材料的力学性能。