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1-溴-9-芴酮的合成研究
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作者 王玉华 庞纪彩 +2 位作者 王坤 李环 张成新 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第3期663-667,共5页
1-溴-9-芴酮是一种重要的有机光电材料中间体。本文以2-溴苯甲酸甲酯、苯硼酸、1,2-二溴乙烷为原料,经Suzuki偶联反应、酯水解反应、邻位金属化反应、分子内环化反应得到目标化合物,产物结构经^(1)H NMR和GC-MS确证。本文采用的合成方... 1-溴-9-芴酮是一种重要的有机光电材料中间体。本文以2-溴苯甲酸甲酯、苯硼酸、1,2-二溴乙烷为原料,经Suzuki偶联反应、酯水解反应、邻位金属化反应、分子内环化反应得到目标化合物,产物结构经^(1)H NMR和GC-MS确证。本文采用的合成方法简单、产品收率及纯度高,总收率达69.3%,GC纯度达到99.5%,适合规模化生产。 展开更多
关键词 1-溴-9-芴酮 邻位金属化 SUZUKI偶联反应 合成方法
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洗油含芴馏分段反应-分离制9-芴酮工艺研究
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作者 柴志方 桂欢欢 +2 位作者 梁嘉欣 徐婕 韩信有 《山东化工》 CAS 2024年第15期8-11,共4页
为了提高洗油中芴的利用率,分别以模拟和真实含芴馏分段为原料,采用反应-分离的新工艺进行了直接氧化制9-芴酮的工艺研究。结果表明:在最佳工艺条件下(原料与溶剂质量比1∶7,进气速率250 mL/min,催化剂用量5%,反应温度40℃),15 min内即... 为了提高洗油中芴的利用率,分别以模拟和真实含芴馏分段为原料,采用反应-分离的新工艺进行了直接氧化制9-芴酮的工艺研究。结果表明:在最佳工艺条件下(原料与溶剂质量比1∶7,进气速率250 mL/min,催化剂用量5%,反应温度40℃),15 min内即可实现模拟原料中芴的完全转化;而对于真实原料,在相同工况下,反应速率明显变慢,通过增加催化剂用量可明显缩短反应时间。反应后9-芴酮混合物通过精馏即可得到纯度>95%的9-芴酮粗品,再结合重结晶工艺可得到纯度>99%的9-芴酮产品。与传统分离-反应工艺相比,本工艺9-芴酮产品总收率可提高近6%。 展开更多
关键词 洗油 含芴馏分段 9-芴酮 反应-分离
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Electrocatalytic oxidation of thiosulfate at 2,7-bis(ferrocenylethyl)-fluoren-9-one-modified carbon paste electrode(2,7-BFEFMCPE):Application to the catalytic determination of thiosulfate in real sample 被引量:1
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作者 Jahan Bakhsh Raoof Reza Ojani Hassan Karimi-Maleh 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2010年第12期1462-1466,共5页
Electrocatalytic oxidation of thiosulfate at the 2,7-BFEFMCPE occurs at a potential about 460 mV less positive than that unmodified carbon paste electrode.The diffusion coefficient(=5.6×10^-5)cm^2 s^-1),the ki... Electrocatalytic oxidation of thiosulfate at the 2,7-BFEFMCPE occurs at a potential about 460 mV less positive than that unmodified carbon paste electrode.The diffusion coefficient(=5.6×10^-5)cm^2 s^-1),the kinetic parameters such as electron transfer coefficient,(=0.5) and kh(=1.21×10^-3 cm s^-1) of thiosulfate oxidation at the surface of,2,7-BFEFMCPE were determined.The electrocatalytic oxidation peak current of thiosulfate showed two linear dynamic ranges(0.0006-0.009 mmol/L and 0.009- 0.900 mmol/L) and a detection limit of 0.00015 mmol/L.This method was also examined as a new electrochemical sensor for the determination of thiosulfate in real sample. 展开更多
关键词 2 7-Bis(ferrocenylethyl)-fluoren-9-one THIOSULFATE Electrocatalysis Cyclic voltammetry Differential pulse voltammetry
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蒽渣与二氧化碳协同转化合成9-芴甲酸联产菲研究
4
作者 高卿 王睿楠 +2 位作者 叶翠平 穆建丽 梁美生 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2023年第6期1016-1022,共7页
【目的】煤基有机固废——蒽渣富含菲和芴等高附加值成分,为了解决菲和芴采用常规分离方法难以有效分离及温室气体CO_(2)的资源化利用问题,进行了研究。【方法】采用反应-分离耦合技术,以碳酸铯为催化剂,将蒽渣中的芴与CO_(2)反应生成9... 【目的】煤基有机固废——蒽渣富含菲和芴等高附加值成分,为了解决菲和芴采用常规分离方法难以有效分离及温室气体CO_(2)的资源化利用问题,进行了研究。【方法】采用反应-分离耦合技术,以碳酸铯为催化剂,将蒽渣中的芴与CO_(2)反应生成9-芴甲酸,根据9-芴甲酸与菲溶解性的差异,得到高附加值9-芴甲酸的同时可联产菲。实验考察了碳酸铯用量和粒径等对9-芴甲酸收率的影响及其循环稳定性,并用于芴菲模型混合物及实际蒽渣的反应-分离。【结果】结果表明,9-芴甲酸收率随碳酸铯用量增加而增大,碳酸铯与芴摩尔比从2∶1增加到6∶1,9-芴甲酸收率从80.63%提高到95.76%.随着粒径减小,碳酸铯含水量增加,催化活性下降。碳酸铯经250℃N_(2)气氛焙烧再生后表现出良好的循环性能,经3次循环再生后,9-芴甲酸的收率仍保持在80%以上。蒽渣中其他组分菲、蒽和咔唑不参与芴与CO_(2)的反应,可在反应过程中实现分离。芴菲模型混合物经过二次反应-分离,得到的9-芴甲酸纯度为99.06%,收率为90.63%.菲的纯度为99.14%,收率为95.00%.以蒽渣为原料,由于其他组分的影响,9-芴甲酸纯度和收率下降,分别为93.33%和83.80%;菲的纯度和收率降为91.03%和93.31%. 展开更多
关键词 煤基有机固废 二氧化碳 反应-分离耦合技术 碳酸铯 9-芴甲酸
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Synthesis, Characterization, and Antioxidation Evaluation of Novel Spiro-5-(fluoren-9’-yl)-6-azauracil and Their <i>N</i>,<i>N</i>-Dialkyl Derivatives
5
作者 Hafsa Sayed Dina A. Bakhotmah 《International Journal of Organic Chemistry》 2020年第4期144-158,共15页
In search for new antioxidant agents derived from 6-azauracil, the spiro-5-(flurin-9’-yl)-6-azauracil <strong>3</strong> and their <em>N</em>,<em>N</em>-disubstituted-6-azauracils ... In search for new antioxidant agents derived from 6-azauracil, the spiro-5-(flurin-9’-yl)-6-azauracil <strong>3</strong> and their <em>N</em>,<em>N</em>-disubstituted-6-azauracils <strong>4</strong> - <strong>17</strong> have been synthesized using various methods and reaction conditions. Structure of the new synthesized compounds was deduced from elemental analysis and spectral measurements, for example IR, 1H/13C NMR and mass spectroscopy. The antioxidant evaluation of the new targets showed that the activity increases in the order of <strong>8</strong> > <strong>10</strong> > <strong>6</strong> > <strong>7</strong> > <strong>9</strong> in comparison with 2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) and ascorbic acid as standards. 展开更多
关键词 N N-Disubstituted 6-Azauracil fluoren-9-One 1 2 4-Triazine Antioxidant
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9-芴酮的制备新工艺 被引量:4
6
作者 程珍贤 缪军锋 李陵岚 《精细化工中间体》 CAS 2014年第1期29-30,56,共3页
用芴和氯仿合成的9,9-二氯芴经水解得到9-芴酮。该工艺反应条件温和,收率达96.56%,产品纯度达99%以上。
关键词 9-芴酮 9 9-二氯芴 合成
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双光气法合成氯甲酸-9-芴甲酯 被引量:4
7
作者 周祖新 顾建生 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期37-39,共3页
研究了用两步法由芴合成氯甲酸 9 芴甲酯 (Fmoc Cl) ,即第 1步由工业芴用氢化钠还原法制备 9 芴甲醇 ;第 2步由 9 芴甲醇与双光气合成Fmoc Cl。当工业芴 83.0g与氢化钠 6 5 .0 g ,甲酸乙酯 5 0 0mL反应时 ,芴甲醇收率达 87.0 % ;当双... 研究了用两步法由芴合成氯甲酸 9 芴甲酯 (Fmoc Cl) ,即第 1步由工业芴用氢化钠还原法制备 9 芴甲醇 ;第 2步由 9 芴甲醇与双光气合成Fmoc Cl。当工业芴 83.0g与氢化钠 6 5 .0 g ,甲酸乙酯 5 0 0mL反应时 ,芴甲醇收率达 87.0 % ;当双光气与 9 芴甲醇摩尔比为 6∶1,反应时间 8h ,反应温度 5 0~ 6 0℃时 ,Fmoc Cl收率达 90 .2 %。 展开更多
关键词 双光气法 氯甲酸-9-芴甲酯 合成工艺 固相肽
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9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮的合成与表征 被引量:1
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作者 王翔 杨绪红 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2011年第3期275-278,共4页
在优化条件下,用NaH、n-BuLi、THF、芴、溴、二溴代烃、二酮为原料,通过溴代反应合成了新型的含芴发光材料前体9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮(DBBFOD);产物的收率为56%,纯度>99%,其结构经1 H NMR、13 C NMR、MS和元素... 在优化条件下,用NaH、n-BuLi、THF、芴、溴、二溴代烃、二酮为原料,通过溴代反应合成了新型的含芴发光材料前体9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮(DBBFOD);产物的收率为56%,纯度>99%,其结构经1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析确证. 展开更多
关键词 9-(2 7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2 4-二酮 发光材料中间体 取代反应
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固体碱催化合成9-芴甲醇 被引量:3
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作者 陈叶飞 张秀云 刘年金 《上海化工》 CAS 2005年第9期20-23,共4页
以安全价廉的固体碱为催化剂,采用“一锅法”工艺合成芴甲醇。芴甲醇产率为36.7%,同时可获得高纯度的副产物9,9-二羟甲基芴,未反应的芴可循环利用。该方法尚未见国内外文献报道。
关键词 芴甲醇 固体碱催化剂 合成
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9-羟基-芴-9-羧酸的结构和性质的研究
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作者 俞运鹏 朱多林 +3 位作者 颜达予 赵柱流 王近凡 叶学其 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第12期1590-1593,共4页
运用IR、UV及NMR手段研究了9-羟基-芴-9-羧酸的结构,并用MNDO法计算出结构参数,计算结果与其甲基酯的X光晶体结构数据相符.该化合物为由共面性较好的芴环与羟基、羧基构成的不对称分子.
关键词 羟基 羧酸 MNDO法 植物生长调节
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9-苯甲酸甲酯基芴的合成与表征
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作者 许招会 严楠 +1 位作者 廖维林 王甡 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期66-69,共4页
以9-羟甲基芴和苯甲酰氯为原料、以三乙胺为吸收剂合成了聚丙烯催化剂内给电子体9-苯甲酸甲酯基芴。采用红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9-苯甲酸... 以9-羟甲基芴和苯甲酰氯为原料、以三乙胺为吸收剂合成了聚丙烯催化剂内给电子体9-苯甲酸甲酯基芴。采用红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9-苯甲酸甲酯基芴收率的影响。结果表明,合成9-苯甲酸甲酯基芴的最佳工艺条件为:9-羟甲基芴用量0.1mol,n(9-羟甲基芴):n(苯甲酰氯)=1.0:2.0,三乙胺吸收剂用量40mL,反应温度10℃,反应时间5.0h。在此条件下,9-苯甲酸甲酯基芴收率可达87.3%。 展开更多
关键词 9-苯甲酸甲酯基芴 9-羟甲基芴 三乙胺 合成 结构表征
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9-芴甲醛还原成9-芴甲醇方法的探讨 被引量:1
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作者 陈叶飞 张秀云 《精细化工原料及中间体》 2006年第9期31-33,共3页
阐述了分别用金属氢化物、甲醛作还原剂将9-芴甲醛还原为9-芴甲醇的工艺,并对工艺技术进行了评价。
关键词 9-芴甲醛 还原剂 9-芴甲醇
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9,9-二苯基芴合成概述
13
作者 李淑辉 张智 +1 位作者 李猛 白雪峰 《黑龙江科学》 2013年第9期21-23,共3页
研究对9,9-二苯基芴的合成方法按照不同原料进行了概述,主要以芴、芴酮、联苯为常见原料制备9,9-二苯基芴。其中,制备9,9-二苯基芴最为经典有效的方法是以2-卤代联苯为起始原料,经格式试剂加成得到醇,而后傅氏反应得到9,9-二苯基芴。该... 研究对9,9-二苯基芴的合成方法按照不同原料进行了概述,主要以芴、芴酮、联苯为常见原料制备9,9-二苯基芴。其中,制备9,9-二苯基芴最为经典有效的方法是以2-卤代联苯为起始原料,经格式试剂加成得到醇,而后傅氏反应得到9,9-二苯基芴。该方法虽然是二步反应,但是容易操作,原料较易得到,产品易提纯,收率高。 展开更多
关键词 芴酮 联苯 9 9-二苯基芴 傅氏反应
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9-芴甲醇的合成研究 被引量:1
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作者 刘冬杰 杨峰 +1 位作者 穆春丰 张春华 《燃料与化工》 2017年第3期38-40,44,共4页
利用固体碱为催化剂,采用一步法合成9-芴甲醇,考察了主要影响因素对产品收率的影响。甲苯和环己烷混合溶剂对粗品提纯能使产品含量达到95%以上,收率达到40%以上。
关键词 9-芴甲醇 固体碱 合成
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新型配体 9′-( 4 ,5-二烷基硫-1,3-二硫杂环戊烯-2-叉) 4′,5′-二氮杂芴的铜 (I)配合物的合成及光谱研究(英文)
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作者 朱琴玉 戴洁 +3 位作者 卞国庆 严泽民 杨巍 张加生 《苏州大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第4期80-84,共5页
首次用Cu(CH3CN) 4 ClO4与新型配体 9′ (4,5 二烷基硫 1,3 二硫杂环戊烯 2 叉 ) 4′ ,5′ 二氮杂芴合成了两种Cu(I)配合物 ,并对配合物进行了元素分析和光谱的测定 .
关键词 合成 铜配合物 9′-(4 5-二烷基硫-1 3-二硫杂环戊烯-二硫-2-叉)-二氮杂芴 结构表征 光谱分析
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9-苄基芴的合成研究
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作者 孙允凯 熊钟强 刘慧君 《山东化工》 CAS 2014年第5期5-6,15,共3页
9-苄基芴(2)应用两种不同的方法合成。方法一是通过芴(1)与正丁基锂反应后,再与氯苄反应制备,方法二是芴与苯甲醇钠通过高压法制备。前者要用到低温、无氧无水操作,而后者原料便宜且产率高,是合成9-苄基芴的好方法。通过元素分析及NMR... 9-苄基芴(2)应用两种不同的方法合成。方法一是通过芴(1)与正丁基锂反应后,再与氯苄反应制备,方法二是芴与苯甲醇钠通过高压法制备。前者要用到低温、无氧无水操作,而后者原料便宜且产率高,是合成9-苄基芴的好方法。通过元素分析及NMR对产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 合成 9-苄基芴 苯甲醇钠
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取代芴-9-羧酸酯衍生物的合成 被引量:4
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作者 程潜 李长荣 +1 位作者 张彦文 陈娟 《合成化学》 CAS CSCD 1997年第1期97-101,共5页
报道了以9,10-菲醌为起始原料,通过在碱性条件下重排,再经过氯化、酯化及N杂环取代反应,合成了20个新的含氮杂环芴-9-羧酸酯类似物,其结构经IR,1HNMR及元素分析所证实。并对其合成方法进行了研究。同时还对合成... 报道了以9,10-菲醌为起始原料,通过在碱性条件下重排,再经过氯化、酯化及N杂环取代反应,合成了20个新的含氮杂环芴-9-羧酸酯类似物,其结构经IR,1HNMR及元素分析所证实。并对其合成方法进行了研究。同时还对合成的新化合物的抗霉菌生物活性进行了简单的测定。 展开更多
关键词 氯化反应 衍生物 芴羧酸酯 合成 生物活性
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2,3,6,7-四氯-9-羟基芴-9-甲酸的合成
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作者 文海 耐登 赵卫东 《内蒙古林学院学报》 1997年第3期92-94,共3页
9-羟基芴-9-甲酸在水介质中,80℃条件下,用三氯化铝作催化剂,以16摩尔比通入氯气,制得2,3,6,7-四氯-9-羟基芴-9-甲酸新化合物。用元素分析仪,IR,1HNMR测试了结构。
关键词 四氯羟基芴甲酸 合成
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Z-N催化剂内给电子体——9,9-双甲氧基甲基芴的合成研究 被引量:1
19
作者 许磊 李效军 刘敏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1121-1124,共4页
以9-芴酮、三甲基碘化亚砜、甲醛水溶液和硫酸二甲酯为主要原料,经Corey-Chaykovsky反应、重排、缩合歧化及醚化反应合成了标题化合物,并对合成反应中的关键影响因素进行了研究。在适宜的反应条件下,目标产物的总收率为68.5%(以9-芴酮... 以9-芴酮、三甲基碘化亚砜、甲醛水溶液和硫酸二甲酯为主要原料,经Corey-Chaykovsky反应、重排、缩合歧化及醚化反应合成了标题化合物,并对合成反应中的关键影响因素进行了研究。在适宜的反应条件下,目标产物的总收率为68.5%(以9-芴酮计),产品液相色谱纯度为97.4%。通过1HNMR、13CNMR、IR、元素分析和MS对化合物进行了表征,证明产品结构正确。 展开更多
关键词 9 9-双甲氧基甲基芴 9 9-双羟甲基芴 9-芴甲醛 9-芴酮 内给电子体
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9-芴酮的简易还原氨化 被引量:1
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作者 夏科学 熊阳 +1 位作者 杨大成 范莉 《西南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期26-29,共4页
9-芴基结构单元是重要的多功能中间体和生物活性片段,9-芴基的官能化在药物分子转换方面具有重要意义.报道了9-芴酮还原氨化的实用方法.9-芴酮与盐酸羟胺反应得9-芴酮肟,9-芴酮肟经多种还原剂还原为9-芴胺.通过条件优化,高收率(高于95%... 9-芴基结构单元是重要的多功能中间体和生物活性片段,9-芴基的官能化在药物分子转换方面具有重要意义.报道了9-芴酮还原氨化的实用方法.9-芴酮与盐酸羟胺反应得9-芴酮肟,9-芴酮肟经多种还原剂还原为9-芴胺.通过条件优化,高收率(高于95%)得到9-芴肟,中等收率(锌粉还原法)制得9-芴胺,从而发现了未见文献报道的9-芴酮肟及9-芴胺合成的简便操作方法. 展开更多
关键词 9-芴酮 9-芴酮肟 9-芴胺 还原氨化
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