维生素K3的催化合成研究

2-甲萘醌合成存在成本高、废水处理量大、选择性低、产品分离困难等问题,根据2-甲萘醌性质,以浓硫酸(98%)为催化剂、2-甲基萘与过氧化氢为反应原料、乙酸为溶剂,确定2-甲萘醌合成最佳条件为:以浓硫酸为催化剂、催化剂用量为1.5%、氧化剂为过氧化氢、n(过氧化氢):n(二甲萘)=1.8、反应时间5 h、反应温度60℃。浓硫酸做催化剂先将溶剂乙酸催化氧化成过氧乙酸,过氧乙酸将甲基萘初步氧化,然后通过双氧水缓慢氧化成2-甲萘醌。通过该工艺实现2-甲基萘的转化率46.37%、2-甲萘醌收率39.45%、选择性90.34%。

耐98%硫酸的无溶剂自流平重防腐地坪涂料及其施工

通过选用特殊改性环氧树脂和固化剂,制备防腐性能优异的无溶剂重防腐自流平地坪涂料,尤其是具有耐浓硫酸腐蚀的功能,同时也简要介绍了该产品配方组成,物化性能以及在地坪施工应用。

一氯甲烷无硫酸干燥新工艺研究与应用

分析对比了几种常用干燥除水工艺,提出了采用甲醇洗涤干燥一氯甲烷并回用于氢氯化反应的方案。经过改造,装置不再使用硫酸进行干燥,一氯甲烷产品含水量符合产品水分质量指标要求,可以为其他相似工况提供借鉴。

无水氟化氢装置反应系统水分来源及控制措施

某公司20000 t·a^(-1)无水氟化氢装置,采用萤石与硫酸反应生成无水氟化氢的工艺路线。以上述装置反应系统为研究对象,针对反应系统的水分来源进行了分析。结果表明:对反应系统水分贡献大小顺序为98%硫酸>萤石粉中杂质及其他反应>反应器(回转炉)空气进入>精馏塔塔釜物料>萤石粉所含水分,同时分析了降低反应系统水分的控制措施。

混酸法制备低硫可膨胀石墨

用硫酸（９８％）、硝酸（６５％）和草酸的混合液与天然鳞片石墨反应制备低硫可膨胀石墨，最佳反应条件是：石墨、硫酸（９８％）、硝酸（６５％）、草酸的重量比为１∶２．３∶１．７∶０．０５，反应时间为４５ｍｉｎ，反应温度为２５℃．可膨胀石墨的含流量为１．６３％时，膨胀容积为２５０ｍＬ／ｇ，其终端产品柔性石墨的含硫量为７８０ｐｐｍ．

制备低硫可膨胀石墨的新工艺

用硫酸(98%)、硝酸(65%)和草酸的混合液与天然鳞片石墨反应制备低硫可膨胀石墨。最佳反应条件是:石墨、硫酸(98%)、硝酸(65%)、草酸的重量比为1∶2 3∶1 7∶0 05,反应时间45min,反应温度为25℃,可膨胀石墨的含硫量为1 63%时,膨胀容积为250mL/g,其终端产品柔性石墨的含硫量为780mg/kg。

制备低硫可膨胀石墨的新方法

以乙酸酐为介质、酸性高锰酸钾作氧化剂，制备了低硫可膨胀石墨，制备的最佳条件为：鳞片石墨∶乙酸酐∶９８％硫酸∶高锰酸钾＝１∶１．０∶０．１３∶０．０６（质量比），反应温度２５℃，反应时间２ｈ。采用ＵＶ－Ｖｉｓ、ＸＲＤ手段对产品进行了分析。

柠檬酸酸解反应釜腐蚀原因分析及其解决

针对柠檬酸钙酸解生成柠檬酸时反应釜腐蚀严重的现象,通过设备使用、工艺控制等方面的检测和分析,找出了设备腐蚀的原因。采用SUS 31803双相不锈钢代替原SUS316L不锈钢,在反应釜底部加硫酸,并分散加浓硫酸的位置。设备使用1 a后,经检查设备腐蚀量,符合设计要求,解决了设备腐蚀问题,保证了生产的连续性,同时提高了碳酸钙反应结晶晶体和柠檬酸溶液的质量。

丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯的合成及热分解

以TNT、甲醛为原料,在弱碱性条件下反应合成得到2,4,6-三硝基苯乙醇(PicCH2CH2OH);PicCH2CH2OH在浓硫酸催化下和丙烯酸在甲苯中回流反应24h,合成得到丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯,产率为62%。采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1HNMR)、红外光谱(FTIR)、质谱(MS)以及元素分析等对产物结构进行了表征。利用热重分析(TG)对产物热稳定性进行了研究,采用Kissinger方法和Ozawa方法计算其热分解活化能Ea分别为99.78,102.96kJ·mol-1。