真空熔炼直接定向凝固制备99.999%高纯铜大铸锭

对真空熔炼直接定向凝固制备99.999%高纯铜大尺寸铸锭进行了研究,探索了制备99.999%高纯铜时真空精炼温度、时间和蒸气压对去除杂质的影响,及温度梯度对大尺寸铸锭定向凝固的影响和杂质分布规律,采用GDMS(辉光放电质谱仪)对杂质元素进行了检测。结果表明:真空熔炼直接定向凝固能够将原料为99.9988711%的电解阴极铜,制备成99.9996219%~99.9995833%的高纯铜Φ67mm大尺寸铸锭;真空熔炼可以使蒸气压比Cu高的杂质元素有效去除;通过定向凝固的提纯,杂质去除效果较好,说明定向凝固有利于99.999%高纯铜大尺寸铸锭的提纯制备。

基体分离-ICP光谱法测试99.999%高纯银中杂质元素

研究建立了一种通过基体分离-ICP光谱法测试99.999%高纯银中杂质元素的分析方法。通过加入硝酸溶解高纯银,加入盐酸沉淀银离子,加入王水煮氯化银沉淀,最后合并滤液浓缩体积的方式制备待测试液。试液经过定容后,使用ICP光谱仪进行测试。标准曲线在0~1.0 mg/L的范围内,28种杂质元素质量浓度的线性拟合良好,相关系数均大于0.999 4。铝、铁、镁元素检出限为0.000 02%,定量限为0.000 07%;其它杂质元素检出限为0.000 01%,定量限为0.000 02%。在4个不同梯度的加标浓度下,方法的加标回收率分别为93.0%~105.0%、94.5%~104.0%、94.5%~104.3%、95.3%~105.0%,检测结果相对标准偏差(R SD)分别为0.64%~7.37%、0.70%~5.64%、0.98%~3.66%、1.04%~5.89%。对同一样品采用辉光放电质谱法与本方法进行比对,测试结果基本无差异。实验结果表明该方法适用于99.999%高纯银中28种杂质元素的测定。