不同球磨时间制备9Cr氧化物弥散强化钢的显微组织与拉伸性能

采用雾化法制备Fe-9Cr-1.5W-0.3Ti-0.3Y合金粉,经不同时间(12,20 h)球磨处理后,使用热等静压工艺制备9Cr氧化物弥散强化(ODS)钢,研究了9Cr-ODS钢的显微组织与拉伸性能。结果表明:雾化合金粉末为规则球状α-Fe相合金粉,平均粒径为47.83μm,晶粒尺寸约为20μm;球磨20 h后,合金粉末的平均粒径和晶粒尺寸均明显下降,分别为30.50μm,12 nm;随着球磨时间的延长,制备的9Cr-ODS钢的晶粒尺寸减小,析出相含量增加;延长球磨时间有利于提高9Cr-ODS钢的室温和高温抗拉强度,但不利于提高高温韧性。

9Cr氧化物弥散强化钢在超临界水中的耐蚀性

研究了氧化物弥散强化钢9Cr-ODS(K3)在500℃/25MPa条件下的腐蚀行为,对比分析了K3、两种非ODS钢K1(12Cr)和K2(9Cr)在超临界水(SCW)中的抗腐蚀性能。通过扫描电镜-电子能谱(SEM-EDX)、X射线衍射(XRD)、腐蚀增重等分析了氧化膜的显微形貌、结构、相组成及腐蚀动力学规律。结果表明,K1和K2钢在超临界水中腐蚀后,氧化膜中存在许多小孔,而K3钢中小孔数量很少。K3钢在超临界水中生成的氧化膜分为三层结构,分别为外层氧化膜、内层氧化膜和内氧化区。外层氧化膜为Fe3O4,内层氧化膜为FeCr2O4和Fe3O4相,内氧化区是合金元素和氧由氧化膜向基体逐渐过渡的区域。在超临界水中,K1、K2和K3钢的腐蚀动力学均遵循抛物线规律,K3抗腐蚀性能优于9Cr的K2钢,甚至优于12Cr的K1。

钛元素对9Cr氧化物弥散强化钢微观组织和拉伸性能的影响

本工作以9Cr氧化物弥散强化钢为研究对象,通过热等静压的方式分别制备含金属钛与不含金属钛的两个9Cr氧化物弥散强化钢样品。对成型后的9Cr氧化物弥散强化钢的微观组织及拉伸性能进行观察和测量。利用透射电镜、基于同步辐射装置作为光源的X射线吸收精细结构谱技术及小角度X射线散射技术研究金属钛对氧化物弥散强化钢中氧化物相的影响,表征金属钛元素对氧化物弥散强化钢样品拉伸性能的影响。实验结果表明,向9Cr氧化物弥散强化钢样品中添加金属钛后,样品的晶粒得到细化,添加金属钛后样品的晶粒尺寸仅为1.2μm,同时,样品中氧化物相的种类发生改变,倾向于形成Y 2Ti 2O 7相及Y-Ti-O团簇,氧化物相的粒径在下降,分布密度却在升高。9Cr氧化物弥散强化钢样品的拉伸强度在金属钛元素添加后得到提高,室温时添加金属钛元素的9Cr氧化物弥散强化钢样品的拉伸强度达到1324 MPa,在氧化物弥散强化钢中弥散强化是最主要的强化机制。随着测试温度的不断升高,样品的拉伸强度逐渐下降。

轧制变形量对15Cr氧化物弥散强化钢显微组织与力学性能的影响

采用热等静压工艺制备了15Cr氧化物弥散强化(15Cr-ODS)钢并对其进行轧制,研究了轧制变形量(0,30%,50%,70%)对试验钢显微组织与力学性能的影响。结果表明:轧制可以提高试验钢的密度,但变形量对密度无明显影响;随轧制变形量增加,试验钢晶粒细化,组织各向异性更加显著,析出相尺寸变大,分布密度降低;轧制后试验钢的显微硬度、室温至600℃的抗拉强度和断后伸长率均提高;随轧制变形量增加,显微硬度增加,但抗拉强度无明显变化。

氧化物弥散增强低活化铁素体/马氏体9Cr钢的显微组织与拉伸性能

采用粉末冶金法制备了核聚变反应堆第一壁候选结构材料——氧化物弥散强化低活化9Cr钢,采用XRD、OM、SEM、EDS等对合金化之后的粉体及烧结体的组织进行了分析,讨论了球料比对粉体特性以及烧结温度对烧结体组织与抗拉强度的影响。结果表明:球料比为20:1、球磨48 h的粉体颗粒呈片层状,尺寸较均匀,合金化效果较好;烧结温度在1300～1390℃范围内,随着温度的提高,烧结体的孔隙率降低,组织更加均匀,抗拉强度由376.0MPa逐渐增大到562.9MPa,伸长率同步增大,最大为20.2%。

14Cr氧化物弥散强化钢的组织与性能研究

以14Cr-ODS铁素体钢为研究对象,通过球磨法制备14Cr-ODS钢过饱和固溶体合金粉,然后利用热等静压工艺烧结成型并进行高温热处理。对成型后的14Cr-ODS钢的显微组织和力学性能进行测试,并研究了热处理对14Cr-ODS钢组织和力学性能的影响。结果表明:通过热等静压法制备的14Cr-ODS铁素体钢的致密度达98.59%,已接近理论密度;14Cr-ODS铁素体钢的晶粒为等轴晶粒,平均晶粒尺寸为1.2μm,无明显各向异性现象。经1250℃保温8h热处理后的样品中仍保持着高密度的纳米析出相,这说明14Cr-ODS钢的高温稳定性良好。热等静压态样品的平均硬度为281 HV。热等静压态的14Cr-ODS钢在室温及高温拉伸试验中表现出较高的强度和较好的塑性,在室温和650℃高温抗拉强度分别为852、300 MPa。

第一壁材料用纳米结构氧化物弥散强化钢制备工艺及其性能研究进展

近年来发展起来的纳米结构氧化物弥散强化钢(ODS钢),因其有优异的耐高温、抗辐照及力学性能,满足聚变堆第一壁结构材料的要求。本文主要简述了纳米结构ODS钢制备工艺及其性能的研究进展。

钽添加量对氧化物弥散强化低活化铁素体马氏体钢组织和力学性能的影响

采用粉末冶金法制备了不同钽添加量的氧化物弥散强化低活化铁素体马氏体钢,研究了钽添加量对该钢组织与力学性能的影响。结果表明:该钢的力学性能随着钽添加量的增多先升高后下降;当钽的添加量为0.18%时,晶粒细小均匀,在晶粒内有大量二次细小的TaC粒子弥散均匀析出,合金的力学性能最优,室温抗拉强度和伸长率分别为632MPa和24.2%,300℃下的抗拉强度和伸长率分别为557MPa和23.1%。

不同工艺制备的氧化物弥散强化钢的微观组织与拉伸性能

利用热等静压(Hot isostatic pressing,HIP)和放电等离子烧结(Spark plasma sintering,SPS)工艺制备了氧化物弥散强化(Oxides dispersion strengthened,ODS)钢,采用电子背散射衍射技术、透射电镜和小角度X射线衍射技术等观察了两种工艺制备的ODS钢的微观结构特征,分析了HIP和SPS工艺对ODS钢中析出相种类及分布密度的影响,测试了两种工艺制备的ODS钢在不同温度条件下的拉伸性能。结果表明:HIP工艺制备的ODS钢的晶粒尺寸更加均匀,而SPS工艺制备的ODS钢的晶粒存在明显的双峰分布特征;两种工艺制备的ODS钢中均发现了大量均匀弥散分布的纳米团簇和少量Y2Ti2O7相的存在;HIP和SPS工艺制备的ODS钢中纳米团簇的分布密度分别为1.33×10^23个/m^3和4.72×10^22个/m^3;HIP制备的ODS钢具有更加优异的拉伸性能。

1Cr18Ni9Ti钢低温退火强化研究

本文研究了１Ｃｒ１８Ｎｉ９Ｔｉ奥氏体不锈钢经预冷变形后性能随低温退火的变化规律．结果表明。

9Cr-ODS钢雾化合金粉的机械合金化过程

为说明在制备纳米结构氧化物弥散强化(Oxide Dispersion Strengthened,ODS)钢过程中机械合金化(Mechanical Alloying,MA)工艺参数对雾化9Cr-ODS钢预合金粉组织和性能的影响规律,利用扫描电镜、激光散射粒度分析仪、XRD和维氏硬度计研究了该钢预合金粉形貌、微观结构、维氏硬度随MA时间的变化规律。结果表明:随着MA时间的延长,雾化合金粉形貌由球状先变成不规则片状,后又变成等轴状;平均粒径先增大后又减小,在2 h后达到最大;晶粒尺寸在MA的最初阶段(0~2 h)迅速减小,MA 8 h后减小速度明显放缓;晶格畸变随MA时间变化规律与晶粒尺寸随MA时间变化规律相反;维氏硬度增加,但MA初期上升较快,而后上升速率逐渐降低。

纳米Y_(2)O_(3)含量对9Cr-ODS钢微观组织及力学性能的影响

采用机械合金化(MA)和热等静压(HIP)工艺制备了不同Y_(2)O_(3)含量的9Cr ODS钢。采用同步辐射小角X射线散射(SAXS)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线吸收精细结构(XAFS)光谱研究了Y_(2)O_(3)含量对9Cr ODS钢中形成的纳米氧化物的数量密度、结构和尺寸分布的影响。同时测定了不同Y_(2)O_(3)含量的9Cr ODS钢在室温和高温下的拉伸性能。结果表明,三种9Cr ODS钢中均形成了焦绿石结构Y_(2)Ti_(2)O_(7),当Y_(2)O_(3)含量为0.3%(质量分数)时,Y-Ti-O纳米团簇的数密度最高,达到1.39×10^(24)m^(-3)。当Y_(2)O_(3)含量为0.7%(质量分数)时,Y_(2)Ti_(2)O_(7)或Y_(2)O_(3)的数密度大于其他两种样品。0.7Y样品的XAFS结果与Y_(2)O_(3)参考样品接近。0.3Y样品的晶粒尺寸比其他两个样品大。Y_(2)O_(3)含量为0.3%(质量分数)的9Cr ODS钢比Y_(2)O_(3)含量为0.1%(质量分数)和0.7%(质量分数)的9Cr ODS钢具有更高的抗拉强度和更高的塑性。

9Cr-ODS钢的制备及其拉伸性能研究

将成分为Fe-9Cr-1.5W-0.15S的预合金雾化粉采用机械合金化的方法制备出氧化物弥散强化(ODS)的合金粉末,并将该粉末在1150℃、110 MPa保温2 h的条件下进行热等静压(HIP)成形,再经过一系列后续热加工处理后,对该材料进行室温及高温拉伸实验,结果表明,热变形加工处理后的9Cr-ODS钢有优异的拉伸性能。

锆和钛含量对铝添加高铬ODS钢氧化物粒子的影响

为了研究活性元素Zr和Ti的含量对铝添加高铬氧化物弥散强化钢(oxide dispersion strengthened steel, ODS钢)中纳米粒子的影响,本文利用透射电子显微学(包括衍射衬度技术)和高分辨透射电子显微学对采用机械合金化工艺制备的ODS-Zr-1 (Fe-15Cr-4Al-2W-0.15Ti-0.3Zr-0.35Y2O3)合金中氧化物进行了表征。与无锆添加含铝高铬ODS钢——SOC-9 (Fe-15.5Cr-4Al-2W-0.1Ti-0.35Y2O3)相比,添加0.3 wt.%的Zr使ODS-Zr-1合金中氧化物纳米粒子的弥散形貌与共格性显著改善。ODS-Zr-1合金中尺寸小于10 nm的粒子的数量比例为~98%,其中绝大多数粒子为与体心立方铁素体基体相共格的并具有三角晶体结构的δ相Y4Zr3O12复合氧化物。在ODS-Zr-1合金中也发现少量的Y2TiO5和YTiO3复合氧化物粒子的存在。本文将所得结果与SOC-9和SOC-14 (Fe-15Cr-4Al-2W-0.1Ti-0.63Zr-0.35Y2O3)合金中氧化物纳米粒子的表征结果对比,并据此简要分析讨论了锆和钛含量对铝添加高铬ODS钢纳米氧化物的高温稳定性与耐辐照稳定性的影响机理。

热等静压温度对雾化合金粉制备的9Cr-ODS钢组织和性能的影响

本实验以雾化合金粉制备的9Cr-ODS钢为研究对象,首先利用激光粒度仪、XRD、SEM、EDS等实验手段研究氧化物弥散强化钢雾化合金粉的球磨工艺,再利用EBSD、HAADF、SAXS等实验方法研究热等静压温度对雾化合金粉制备的9Cr-ODS钢的微观结构和力学性能的影响。实验结果表明雾化合金粉经过8 h球磨可以符合制备ODS钢的各项要求。900℃、1100℃、1200℃热等静压成型的9Cr-ODS钢的晶粒尺寸分别为0.36μm、0.94μm和1.66μm。小角度X射线散射结果表明,在900℃、1100℃和1200℃HIP成型的样品中,富Y、Ti、O析出相的分布密度最高值分别为3.94×10^(22)/m^(3)、1.03×10^(22)/m^(3)和8.66×1021/m^(3)。雾化合金粉制备的9Cr-ODS钢中的富Al、Ti、Cr氧化物相的分布密度随着热等静压温度的升高而降低。在雾化合金粉制备的ODS钢样品中均发现了富Y、Ti、O纳米析出相,且成型温度越高,富Y、Ti、O纳米析出相的分布密度越低。900℃热等静压成型样品的力学性能较为优异,成型温度升高,样品的力学性能逐渐下降。

钛、锆元素对ODS钢中氧化物析出相的分布特征及材料力学性能的影响

以氧化物弥散强化(Oxides dispersion strengthened,ODS)钢合金粉为研究对象,利用合金粉的真空等温热处理来模拟ODS钢的烧结成型过程。增大ODS钢中合金元素的含量,以此研究合金元素对氧化物析出相分布特征、种类及合金粉力学性能的影响。利用XRD、XAFS、SAXS等技术手段检测球磨及真空等温热处理不同时间后合金粉中氧化物析出相的分布特征、种类变化情况,同时测量各合金粉的硬度。XRD实验结果表明,当合金中添加了钛元素和锆元素后,除铁素体衍射峰外,热处理过程中还形成了Cr_(2)O_(3)相、Y_(2)Ti_(2)O_(7)相及Y_(4)Zr_(3)O_(12)相。而在不含钛元素和锆元素的合金粉中只检测到Cr_(2)O_(3)相和铁素体的存在。XAFS实验结果表明,添加了钛元素和锆元素后,合金粉的XAFS曲线发生改变,与纯钇元素及纯氧化钇样品的曲线不同,含钛元素和锆元素的合金粉经真空等温热处理0.5 h后,其中氧化物析出相的分布密度最高为2.73×10^(22)/m^(3);氧化物析出相达到分布峰值的时间早于不含钛元素和锆元素的样品,说明钛元素和锆元素会促进氧化物相的形成。同时,含钛元素和锆元素的合金粉的硬度也高于不含钛元素和锆元素的合金粉样品。

合肥研究院9Cr-ODS钢抗液态铅铋腐蚀性能研究取得新进展

近期,中国科学院合肥物质科学研究院在抗液态铅铋腐蚀耐高温结构材料研究方面取得新进展:研究显示Si元素的添加可提高氧化物弥散强化9Cr钢(以下简称9Cr-ODS钢)的高温力学性能,并显著改善其抗铅铋腐蚀性能,相关成果发表在国际核材料期刊Journal of Nuclear Materials上。

纳米氧化物弥散强化310奥氏体钢的显微结构与拉伸性能

为向超临界水冷堆提供可靠的核燃料包壳材料,通过机械合金化(MA)和热等静压法(HIP)制备了具有超细晶粒且弥散大量纳米氧化物颗粒的ODS-310奥氏体钢,采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和透射电镜(TEM)分析了经过不同热处理条件后材料的显微形貌,并测试了其拉伸性能。结果表明,材料中的弥散强化粒子呈球形,主要分布在晶粒内部及晶界处,其平均尺寸在10 nm以下,经成分分析及高分辨标定可确定为Y_(2)Al_(5)O_(12)。热轧塑性变形加工配合热处理可明显调控样品的晶粒组织,经1100℃/120 h热处理后,弥散颗粒尺寸和成分仍保持稳定,粒子对位错有明显的钉扎作用。所制备ODS-310奥氏体钢具有较高的抗拉强度,且其热稳定性良好,在不同温度下热处理前后样品的抗拉强度均在850 MPa左右,且经1100℃/120 h热处理后样品的塑性明显提高。本研究表明ODS-310奥氏体钢的拉伸性能良好,通过热处理可以调控晶粒组织,为ODS奥氏体钢的性能研究提供了宝贵的数据支持。

先进氧化物弥散强化钢制备技术研究进展

采用先进氧化物弥散强化(ODS)技术制备出的氧化物弥散强化钢具有优异的力学性能和耐蚀性能。对ODS钢铁材料的配粉技术、制备工艺、微观结构、力学性能和强化机制进行了阐述。ODS钢原料中高品质第二相粒子和金属粉体是制备基础,将纳米结构氧化物粒子添加到金属基体中,常采用球磨合金化法制备出金属粉末原料,其中Y2O3、Al2O3等纳米氧化物是ODS钢常用的弥散强化粒子。ODS钢铁材料的组织和性能取决于其制备工艺,传统冶炼铸造法制备ODS钢较困难,而粉末冶金法制备ODS钢较为常用,包括热挤压法、热等静压法、放电等离子烧结法等;增材制造工艺是制备ODS钢的新途径,特别是选区激光熔化法已经用于研制ODS不锈钢。Y2O3粒子ODS钢中,易与氧结合的金属元素(Ti、Al、Zr等)与固溶到基体中的Y和O元素发生反应后,以复杂氧化物形式析出并赋存于微观组织中。大量弥散分布的第二相粒子钉扎晶界和位错,阻碍位错运动,从而起到弥散强化效果,提高了先进ODS钢的力学性能和耐蚀性能,扩大了其应用范围。

双束(He^+/e^-)辐照下氦对12Cr-ODS铁素体钢组织损伤影响研究

利用氦离子(He+)束和电子(e-)束双束同时辐照化学溶胶法制备的新型12Cr-ODS铁素体钢。实验结果表明,辐照初期,随着辐照剂量增加,点缺陷团(黑斑)在基体内形成,密度不断增大,尺寸长大缓慢,辐照剂量为0.8 dpa时形成间隙型位错环。不同试验温度下,辐照均产生小尺寸高密度的空洞,随着辐照剂量增加,空洞尺寸长大缓慢,空洞密度降低也缓慢,辐照剂量达15 dpa时,空洞肿胀均小于0.05%,表明12Cr-ODS铁素体钢具有良好抗辐照损伤性。