HPLC法同时测定大黄药材中8个非蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定大黄药材中8个非蒽醌类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为280nm,进样量为30μL。结果:没食子酸、儿茶素、表儿茶素、白藜芦醇4′-O-葡萄糖苷、表儿茶素没食子酸酯、白藜芦醇4′-O-β-D(- 6″-O-没食子酰)-葡萄糖苷、番泻苷A、4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D(- 2″-O-没食子酰-6″-O-对羟基桂皮酰)-葡萄糖苷检测进样量的线性范围分别为6.16~2 464 ng(r=0.999 9)、37.4~14 960 ng(r=0.999 9)、7.635~3 054 ng(r=0.999 7)、7.63~3 052 ng(r=0.999 9)、8.32~3 328 ng(r=0.999 9)、11.5~4 600 ng(r=0.999 9)、16.08~6 432 ng(r=0.999 9)、29.3~11 720 ng(r=0.999 9);定量限分别为3.48、4.30、6.40、4.40、3.39、2.87、8.40、4.95ng,检测限分别为2.32、2.58、2.40、2.64、2.26、1.23、4.20、2.97ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%;加样回收率分别为94.32%~100.54%(RSD=2.78%,n=6)、91.15%~99.36%(RSD=3.72%,n=6)、92.16%~98.04%(RSD=2.39%,n=6)、93.41%~100.73%(RSD=3.17%,n=6)、93.89%~98.40%(RSD=1.99%,n=6)、92.61%~101.74%(RSD=3.71%,n=6)、92.66%~103.40%(RSD=3.76%,n=6)、95.45%~102.70%(RSD=3.06%,n=6)。结论:所建方法简便、准确、专属性强,可用于同时测定大黄药材中8个非蒽醌类成分的含量。

黔产黄苞大戟中1个新的megastigmane糖苷

目的研究黔产黄苞大戟Euphorbia sikkimensis的化学成分。方法采用正相硅胶、RP-C18、HPLC、Sephadex LH-20等色谱技术对黄苞大戟化学成分进行分离纯化,并运用NMR、MS等现代谱学技术进行化学结构鉴定。结果从黄苞大戟80%乙醇提取物中分离鉴定出5个化合物,分别鉴定为(6S,9S)-布卢姆醇-6′-O-没食子酸酯(1)、(6R,9S)-布卢姆醇-6′-O-没食子酸酯(2)、ent-kaurane-3-oxo-16β-17-diol(3)、ent-16α,17-dihydroxy-atisan-3-one(4)、短叶苏木酚酸甲酯(5)。结论化合物1为新的megastigmane糖苷类化合物,命名为黄苞大戟苷A;化合物2~5首次从黄苞大戟中分离得到。