以新版《检测和校准实验室能力认可准则》(CNAS-CL01:2018)要求开展检测方法验证的问题及解决方法

检测实验室中检测结果的准确性至关重要,对标准检测方法的验证是获得检测结果准确性的重要前提;对申请CNAS认可的实验室而言,如果方法验证不符合认可准则的要求,将直接造成申请的技术能力不予认可。本文依据《检测和校准实验室能力认可准则》的要求,以实际发生的案例为例,通过分析问题产生原因,从体系文件的控制、方法验证技术操作、记录的规范填写等3个方面,对实验室开展方法验证的方法进行全面细致地讲解,以期用于指导实验室有效地开展方法验证工作。

环境监测方法验证中常见的问题探讨

本文主要介绍了环境监测标准方法的验证,并简要阐述了标准方法验证的过程,同时对标准方法验证中的常见问题进行了讨论。

浅谈食品检测实验室的方法验证和方法确认

食品检验检测机构实验室为了更高效、准确地开展实验,常会采用标准方法和非标准方法。使用标准方法需要方法验证,使用非标准方法需要方法确认。为了让检验检测机构更好地认识方法验证和方法确认的重要性,确保检测方法的科学性与可靠性,更清楚地分辨方法验证和方法确认的不同,本文对方法验证和方法确认的定义、区别和参数进行阐述,为食品检测实验室开展方法验证和方法确认提供参考。

浅析化学检测实验室的方法确认和方法验证

根据EN ISO/IEC 17025,为了证明方法是符合目的的,化学检测实验室应对所使用的方法进行验证和确认。由此,可提供客观证据证明方法的预期用途是否得以满足。本文以方法确认和验证的定义、范围、要求为基础,比较了两者的差异;讨论了何时应进行方法验证,何时应开展方法确认,以及开展方法确认和验证的具体程序。此外,本文还讨论了方法确认和验证过程中涉及到的性能参数,包括准确度、正确度、精密度、线性度、检出限、定量限、选择性/特异性和测量不确定度,为方法确认和验证的实施提供了参考,也为实验室依照EN ISO/IEC 17025要求,制定方法确认和验证程序文件和作业指导书提供了指导。

临床化学方法验证与表格化管理

目的 建立一套简便实用的临床化学方法验证操作流程和表格化管理系统．方法 采用可溯源多水平线性校准物测定的方法进行校准验证，采用连续5d每天测定4次高低两水平血清的方法检测精密度，采用连续5d依次测定高值和三个低值血清的方法检测样品探针携带污染，采用连续5d每天测定8例病人血清的方法进行两方法之间的比对，选择50例健康人验证项目的参考范围。结果 以血清清蛋白（ALB）为例，校准验证备测定点与靶值的偏差均在±5％以内。r=1．000，定量检测下限为0．4g／L）高、低水平批内变异分别为0．74%和0．77%，总变异分别为0．90％和0．85％，样本携带污染为-0．1％，两台仪器比对。r=0．995。斜率为1．027。截距0．130。平均百分偏差为-5．10%。对方法参数进行调整后，r=0．997。斜率1．015。截距0．043。平均百分偏差为2．41％．50例健康人ALB测定的参考范围为35．0～54．6g／L．结论 试探作程序可以基本上满足临床化学实验室方法验证的需求。通过表格化管理可以规范实验流程，方便结果分析，有利于提高实验室管理的工作水平。

大学物理实验课课堂教学实践及探索

从多角度多方面分析了大学物理实验课程的现状及存在的问题,对目前采用的教学方式进行改进,充分调动学生在课堂的积极性和体现教师的引导作用,并对改进前后的方式进行了调查和成绩统计,验证了该方法的有效性。

《分析方法目的的适宜性》在农药残留检测领域的应用

目的以液相色谱-串接质谱联用仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测茶叶中丙草胺为例,按照欧盟《分析方法目的的适宜性》(以下称指南)进行方法确认。方法茶叶中的丙草胺用乙腈提取,经过石墨化炭黑和N-丙基乙二胺净化后,用液相色谱-串接质谱联用仪检测。结果目标化合物在0.039～0.625μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999。茶叶中丙草胺的定量限(LOQm)和检出限(LODm)分别为0.045、0.015μg/kg。不同加标浓度样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的平均回收率为90.0%～102.0%。重复性相对标准偏差为2.71%;中间精密度相对标准偏差为3.67%。结论本研究简化了样品前处理的方法,按照《指南》定义的9项要素对更改后的方法进行确认,并介绍了具体步骤。相关的检测结果均符合《指南》的要求,为单个实验室的方法确认和标准操作程序的编制提供参考。

北欧国家方法验证委员会替代专有化学方法验证指南

本文全文译自北欧国家方法验证委员会(NordVal)2010年5月26日批准的"替代专有化学方法验证指南"(NordVal第2号规程)。NordVal由北欧部长理事会下属的北欧食品议题高级官员委员会创建,并将评估替代微生物方法和替代化学方法的性能和适用范围作为其工作目标,涵盖北欧国家范围内的食品、水、饲料、动物粪便和食品环境样本的分析。本文可作为我国食品分析专业人员研发和验证化学检测方法或与北欧检测机构交流的参考。

金相显微镜数字照相及图像分析的方法确认

金相显微镜已经逐步采用数字照相技术采集、记录金相组织以及利用图像分析技术进行金相检验分析。通过分析显微镜刻度尺图像、金相样品图像,及给定特定图形且已知面积的图像,依据ISO/IEC 17025检测和校准实验室能力的通用要求,并结合金相检验标准,阐述了金相显微镜利用新方法的方法确认,其中包括量值溯源、金相组织输出、图谱比较、长度类测量和面积类测量的确认方法。这种确认的方法也作为企业显微镜改造升级和购置定量金相分析系统验收的方法。

实验室检测/校准方法的确认研究

结合实验室方法确认工作中的经验,从方法确认的内容、过程、结果以及记录的形成等方面,阐述了实验室方法确认工作有效开展的保障措施。

饮用水中水合肼分析方法验证及测量不确定度评估

根据实验室质量管理相关要求,用"二甲氨基苯甲醛分光光度法"测定生活饮用水、水源地水,项目开展前实验室从"人、机、料、法、环、测"六个方面进行方法验证,检出限、精密度、准确度等各项指标均满足国标方法要求,并对《地表水环境质量标准》限值附近监测值进行测量不确定度评估,证实实验室有能力按照"对二甲氨基苯甲醛分光光度法"标准方法开展生活饮用水及水源地水中水合肼监测工作。

非临床研究中大分子生物分析方法验证报告审核方法

目的:掌握大分子生物分析方法验证报告审核的方法和原则,确保验证报告的科学性、合规性和完整性。方法:将完整的生物分析方法验证报告和原始记录拆分为原始记录、数据及数据处理、验证报告,分别对三部分进行全面系统性审核,最后将审核的结果进行分析和汇总。结果与结论:通过系统性的审核,熟练掌握审核的方法和要点,提高大分子生物分析方法验证报告的审核效率,提升报告质量,满足机构SOPs和国内外法律法规的要求,推进客户药物研发和申报进程。

第三方实验室应用新方法检测能力确认的一般过程

第三方检测实验室要向社会提供准确可靠的检测数据和结果,就必须在管理体系上加以规范,检测标准方法应用实施前,需要确认实验室的检测能力能够满足预期的控制水平。本文通过从检测条件确认和检测技术确认两个方面对公司第三方检测实验室拟扩项的GB/T 3286.10-2020标准方法应用实施前的确认来阐述实验室方法确认的一般过程。

生物样品中化学药物定量分析方法验证的进展与解读

建立可靠的和可重现的定量分析方法是进行药代动力学、毒代动力学、生物等效性、生物利用度等研究的关键之一。为了保证分析方法可靠,必须进行方法验证。本文通过分析总结国内外指导原则、文献、会议报告等,介绍了生物分析领域的若干重要会议和指导原则颁布实施过程,综述了小分子化学药物生物分析方法验证应当包括的内容和具体验证方法,总结了我国与美国和欧盟的指导原则在某些细节规定上的差异,以及将来的全球一致化进程。

传输可见光的空芯光子带隙光纤的研究

利用全矢量平面波展开法(FVPWM)对采用改进的两次堆积法制备的空芯光子带隙光纤进行了数值模拟.在特定传播常数β下,光纤在500—1000nm的波段内出现多条宽窄不同的有效光子带隙.依据有效折射率的不同,部分带隙中的空气-导模将以不同的形式存在.经过实验测试,发现测得的带隙位置相对于模拟结果向短波段发生了较明显的移动,主要原因被认为是光纤结构的纵向不均匀性和包层节点处间隙孔的存在.

对小麦粉含铅测定方法的确认

目的验证小麦粉中铅的测定在本实验室条件下的适用性和有效性[1]。方法通过测定小麦粉中铅的标准曲线、检出限,计算方法的精密度、准确度,根据实验结果对该方法的可行性进行确认[2]。结果标准曲线的相关系数在0.9993-0.9998,线性范围：0.0-60.0ng/ml;检出限为0.00015mg/L;精密度在0.47%-1.16%;回收率在93.5%-102.0%之间。结论本实验室具备用GB5009.12-2010的方法测定小麦粉中铅的条件,能够开展此项工作[3]。

临床质谱实验室自建方法的常见问题和对策分析

在美国,实验室自建方法(LDT)包括所有未经食品药品监督管理局(FDA)批准,以及FDA批准后又经过实质性修改的方法。被允许使用的LDT必须与FDA批准的方法具有相同的分析质量水平。在纽约州,LDT仅在经过严格的审查程序批准后才能用于临床样品的检测。通过对纽约州卫生厅审批的与临床质谱LDT方法学相关的一千多篇文献的查阅和分析,本研究总结了其中存在的主要问题,并对相关问题进行了解析,提出解决方案。这些问题主要来源于7个方面,包括色谱、内标、方法验证中所使用的样品基质、线性验证、基质效应、参考区间和室内质量控制。