8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的合成与表征

以联苯二酚为原料经2步反应合成了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸,并对影响产率的因素进行了探讨;通过红外光谱和核磁共振谱表征了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的化学结构,并用差示扫描量热法和热台偏光显微镜表征了其热致液晶性质。结果表明,第1步合成4′-丙氧基-4-羟基联苯的适宜条件为:n(联苯二酚)∶n(溴代正丙烷)∶n(碱)=1∶1.2∶1,碘化钾用量为4.5%(以联苯二酚质量为基准),加热回流8h;第2步制得8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的适宜条件为;n(碳酸钾)∶n(8-溴辛酸乙酯)∶n(4′-丙氧基-4-羟基联苯)=2∶1.5∶1,相转移剂四丁基溴化铵用量为10%(以4′-丙氧基-4-羟基联苯质量为基准),加热回流24h,将产物在甲醇中水解制得,产率40%,纯度可达94.9%。

固相合成法制备环肽Hymenistatin-1及其含statine的类似物

目的研究固相合成法制备Hymenistatin-1[HS-1,序列为cyclo-(-Pro-Pro-Tyr-Val-Pro-Leu-Ile-Ile-)]及其statine类似物的工艺步骤和影响因素。方法采用Fmoc或Boc保护α-氨基,以HBTU/NMM为缩合剂进行直链肽接肽反应、以BOP/HOBt/DIEA为缩合剂进行环化固相合成HS-1及其类似物。用色谱仪和质谱仪对合成的环肽及其杂聚肽类似物进行纯化鉴定。结果多肽合成收率可达65%,经反相高效液相色谱(RP-HPLC)柱对合成的多肽进行纯化后纯度均达到90%以上,通过基质辅助激光解吸附电离飞行质谱仪(MALDI-MS)检测所合成的环肽及环肽类似物的分子质量与理论分子质量相符。结论成功合成出了较高纯度的目标多肽化合物。

ZSM-5/EU-1共生分子筛的可控合成及催化裂解性能

采用双模板剂两步晶化法设计合成了ZSM-5/EU-1共生分子筛,通过调整预晶化过程,实现了两种分子筛的共生和晶相比例的可控调变。研究两段凝胶组成的影响发现,第一段凝胶组成,尤其是模板剂浓度对所得共生样品晶相比例具有较大影响。与机械混合和纯相样品相比,ZSM-5/EU-1共生分子筛表现出最大的BET表面积和孔体积尤其是外表面积和介孔体积。而且EU-1相含量为39%的ZSM-5/EU-1共生分子筛在正己烷催化裂解制低碳烯烃反应中表现出比机械混合样品和ZSM-5分子筛更高的反应活性稳定性和低碳烯烃选择性,尤其是丙烯选择性。在反应120 min时,该共生分子筛上低碳烯烃选择性比相同EU-1相含量机械混合样品和ZSM-5分子筛均高出约10.7个百分点,丙烯选择性分别高出8.5和9.1个百分点,P/E比分别高出0.42和0.46。