AAS火焰法测量水中镍的不确定度分析

对AAS火焰法测定水中镍的不确定度进行合理评定,找出影响测定结果的不确定度因素,对不确定度进行评估,如实反映测量的置信度和准确性。

微波高压消解—火焰AAS法测定食品中钙、铁、镁、锰、锌、铜等元素

微波高压消解—火焰ＡＡＳ法测定食品中钙、铁、镁、锰、锌、铜等元素王永芳韩宏伟赵馨（卫生部食品卫生监督检验所，北京１０００２１）本文利用微波高压消解技术对奶粉、大米、茶叶、果汁及酒等样品进行了试验，并采用火焰原子吸收法测定了钙、铁、镁、锌、锰等元素。通...

塞曼效应火焰AAS法直接吸引测定尿铜

使用塞曼效应火焰原子吸收分光光度法直接吸引测定24h尿铜,并与标准加入法比较,共测定47份尿样品。经回归分析及t检验,两法密切相关,差异无统计学意义。其中15份为Wilson氏病,r=0.9993,(?)=1.014X-0.266,P>0.01;余32份为其它疾病,r=0.9938,(?)=0.964X+0.013,P>0.01。本法线性范围为0.79～78.69μmol/L(5～500μg/dl),并呈良好的直线性。检出限为5.1μg/L。批内变异各为12.35%、2.0%、0.61%(尿铜为0.65、3.99、32.53μmol/L)。批间变异各为4.32%、2.23%、0.77%(尿铜为1.39、4.94、33.93μmol/L)。

酶解-火焰AAS法测定乳制品中的营养元素

目的:探讨酶解-火焰原子吸收分光光度法(AAS法)测定乳制品中钙、镁、铁、锌4种营养元素的方法。方法:以蛋白酶水解样品,稀酸溶解,经过滤后以火焰AAS法测定。结果:4种元素的平均回收率为90%～102%,相对标准偏差(RSD)小于11%。结论:酶解-火焰AAS法具有操作简单、快速、试验成本低、对人体损害小等优点,与酸消化法相比无显著性差异,适用于乳制品中4种营养元素的测定。

对醉螺醉蟹用火焰AAS法测定含铅的探讨

醉螺、醉蟹是我市的名优产品,远销国内外;企业标准中规定可食部分铅含量不得超过1.0mg/kg,但对其检测尚无标准方法。本文采用火焰原子吸收法对醉螺醉蟹作品处理及其分析方法进行探讨,并取得了满意的结果。该法简便易行,方法的准确度和精密度符合要求,回收率在95％以上。

悬浮液进样-AAS法测定TSP中锌、铅和铁的含量

用浓硝酸和高氯酸混酸体系在超声波作用下消解滤膜,加入稳定剂琼脂,用超声波震荡15min制成悬浮液,用火焰原子吸收光谱法测定TSP中的锌、铅和铁的含量,并以传统浓HNO3-H2O2湿法消解-原子吸收光谱法的测定结果为参考对测定值进行t检验,结果表明:RSD≤3.27%(n=6),两种方法的相对误差<±0.85%,且两种方法无显著性差异,说明悬浮液进样法的测定结果准确、可靠。

微波消解—AAS法联合测定Mg质耐材中MgO CaO Al_2O_3的试验研究

通过微波消解条件的选择、共存成分的干扰与消除、测定波长的选择、基体干扰的讨论、准确度以及精密度试验等一系列试验研究,提出了以H3PO4作为溶样酸,应用微波消解技术,在密闭容器中高温高压消解试样,用AAS法(N2O-C2H2火焰)直接进行联合测定Mg质耐材中MgO,CaO,A l2O3的试验方法。该方法测定结果令人满意,是一条准确、快速分析测定Mg质耐材中MgO,CaO,A l2O3的新途径。

悬浊液直接进样非火焰原子吸收法测定蔬菜样品中微量铬的研究

本文通过用直接悬浊液进样原子吸收法对新鲜蔬菜中铬的测定,研究了各种实验条件,并建立了实际测定新鲜蔬菜中微量元素的方法。该法将可用于食品。

火焰原子吸收分光光度法间接测定微量硫离子

本文在弱酸性条件下，使Ｓ￣（２－）与过量的Ｃｕ￣（２＋）生成ＣｕＳ并经Ａｌ（ＯＨ）＿３共沉淀，离心分离后，用火焰ＡＡＳ法测定剩余铜，从而间接测定硫离子。方法简便、快速。回收享在９０％～１０４％之间。ＲＳＤ小于４％。Ｓ￣（２－）的测定范围为：１．６～１１．０μ／ｍＬ。

火焰原于吸收法测定儿童头发中微量元素铜、铁、锌、锰

本文应用火焰原子吸收光谱法测定了发样中的微量元素。发样用1%海鸥洗净剂洗涤,1:4高氯酸、硝酸湿法消化,具有方法简单、取材容易、经济、快速、可靠等优点。各元素灵敏度、精密度、准确度分别在0.021～0.089(μg/g 1%A),2.1～4.1%(CV),93.3～100.9%(回收率)之间。

原子捕集火焰原子吸收光谱法测定铝中镓

镓的提炼需要ppm级分析,由于样品中有铝共存,对镓的测定有影响。因此,一般的火焰原子吸收分析灵敏度不能满足铝中镓的测定。本文在前人工作的基础上,用水冷石英管制作原子捕集装置,对0.58ppm镓溶液捕集2min,灵敏度达到3.3×10-2μg·ml-1,比常规火焰法测镓的灵敏度提高70倍。对0.116ppm镓溶液捕集15min,灵敏度可达7.5×10-3μg·ml-1,提高300倍。用此法测定化学纯铝片中镓。结果令人满意。

火焰原子吸收法测定人发中微量镍

目前微量元素研究日益受到医学界的重视,大量研究表明,很多疾病发生与微量元素失调有关。人发中许多微量元素的含量能够反映出人体对该元素的接触和摄入水平,并能了解到微量元素在人体内的代谢过程。头发中元素的组成取决于血液循环和周围环境两方面。镍是人体必需元素之一,镍在血浆中与d2球蛋白结合,为活化一些酶的必需物质。随着不锈钢容器在烹调和食品制作中的广泛应用,存在着镍污染的可能性,且某些镍的化合物是致癌物质。正常人体液中镍含量是固定的,因此可推测长期接触这种金属的人体内镍含量可能会发生变化,故寻找一种准确测定生物样品中镍含量的方法极有意义。

火焰原子吸收光谱法测定魔芋中铜铁锌锰钙镁镍钴

魔芋又名"蒟蒻"、"蛇六谷"(Amorphophallus,Elephant-foot yam),属于天南星科多年生草本植物。该物品种多达260余个。我国能食用的有6个品种,其营养成分及药用价值的研究已有不少报道。本文采用火焰原子吸收光谱法测定了产于巴山区的花魔芋中铜、铁、锌、锰、钙、镁、镍、钴8个元素的含量,对试样的处理和测定条件进行了探讨。测定回收率为95～103%,相对标准偏差小于5%,样品测定取得了满意结果。

空气-石油液化气火焰间接测定∑RE

在原子吸收光谱分析中,常使用La、Sr等元素作释放剂消除PO43-、SO42-、SO32-等阴离子对Ca、Mg测定的干扰。Yofe、Rubeska等讨论了这类干扰产生的原因及用释放剂消除干扰的机理;Vilim等研究了用抑制滴定法测定溶液中稀土元素的可能性、并给出了La、Gd、Tm、Er、Nd、Lu和Sc等7个稀土元素的定量曲线。本文采用空气-石油液化气低温火焰,探讨了在MgNH4PO4基体溶液中,稀土元素释放被PO43-抑制的Mg吸光值的特性。指出在释放过程中存在一个线性区间,可应用于稀土元素的定量测定。并据此测定了4个钢铁样品中的ΣRE.标准偏差系数为5.2%。为用火焰AAS法测定样品中的ΣRE提供了一条新途径。

碱式氯化铝中铅镉的萃取-火焰原子吸收光谱测定

新型净水剂碱式氯化铝,因生产工艺简单,净水效果较好,目前正被广泛应用。用原子吸收光谱法测定碱式氯化铝中铅镉的方法,国内尚未见公开报道。本文在参阅有关文献的基础上拟定了溶剂萃取火焰原子吸收光谱法测定碱式氯化铝中铅镉。在6M磷酸-2M碘化钾介质中,用10ml MIBK(甲基异丁酮)萃取铅镉,可消除干扰提高灵敏度等优点。本法对固体、液体样品分析结果均满意。

水-丙酮做溶剂La_2O_3做改进剂AAS法测定水中锰

目的建立水-丙酮做溶剂La2O3做改进剂AAS法测定水中锰的方法。方法水样用30%(v/v)丙酮水溶液做溶剂,La2O3做基体改进剂,火焰AAS法测定水中锰的含量。结果该法线性范围为0.00 mg/L^0.60 mg/L,相关系数(r)0.999 8,方法加标回收率为96.30%～98.50%,RSD(%)为0.420%～3.20%,检出限为0.017 mg/L,结论该法灵敏度高,灵敏度是水做溶剂AAS法的2倍,精密度好,能有效消除基体中硅和铝的干扰,准确可靠。

熟地黄中重金属超临界CO_2净化技术研究

目的:利用超临界 CO_2萃取技术净化熟地黄中重金属。方法:(1)以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC-Na)为金属络合剂,用超临界流体萃取技术净化药材中的重金属,并对萃取方案进行最优化;(2)选择不同的混酸消化液完全消解药材后,以空气-乙炔火焰 AAS 法和氢化物发生 AAS 法分别测定其中的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg);(3)采用 Kromasil C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(1∶100),流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为205nm,灵敏度为1.0AU/V,进样量20μL,测定熟地黄中梓醇的含量。结果:在最佳萃取条件下,重金属净化率达到85%以上,中药材有效成分的损失低于5%。结论:确定了药材中重金属的最佳萃取条件。

藏药材铁棒锤的微量元素含量分析

目的研究藏药材铁棒锤的微量元素含量。方法使用电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定藏药材铁棒锤药材中As、Hg、Pb、Cd含量,使用原子吸收光谱仪(火焰法、石墨炉法)测定药材中Zn、Mn、Cr、Fe、Ca、K、Cu元素的含量并进行分析。结果铁棒锤中有害元素As、Hg、Pb、Cd含量较低,Cu、Fe等有益元素含量较高。结论藏药材铁棒锤有丰富的微量元素,具有较高的开发利用价值。

含自然银矿样的处理及银的测定

矿样中银的测定目前多用快速的火焰原子吸收法。然而,对于含自然银的矿样却因样品处理方法不同而测定结果截然不同。原因是由于自然银具有很强的展延性,难以加工研磨得细微和均匀。为此,本文针对自然银矿样的加工、破碎及其测定作了一些研究工作,使矿样中银的火焰原子吸收法得到进一步改善。一矿样粒度加工不含自然银矿样粒度加工到160目便可得到银的准确测定结果,而含有自然银的矿样的粒度则必须加工到200目和200目以上才能使测定取得基本一致的结果。当两种矿样的粒度加工为160～180目时,对不含自然银矿样中银测定结果影响不大,而对含自然银矿样中银的测定结果则影响很大,见表1。